10 μm尺度锆石U-Pb年龄的LA-MC-ICP-MS测定

耿建珍, 张 健, 李怀坤, 李惠民, 张永清, 郝 爽

中国地质调查局天津地质矿产研究所, 天津 300170

10 μm尺度锆石U-Pb年龄的LA-MC-ICP-MS测定

耿建珍, 张 健, 李怀坤, 李惠民, 张永清, 郝 爽

中国地质调查局天津地质矿产研究所, 天津 300170

利用激光烧蚀多接收器等离子质谱系统, 采用离子计数器与法拉第接收器同时接收U-Pb同位素的技术, 对4个标准锆石GJ-1, 91500, M257和TEMORA采用10 μm剥蚀斑直径、单点剥蚀模式测定, 得到了(602±3) Ma (n=32)、(1058±3) Ma (n=29)、(561.9±2.5) Ma (n=32)和(414.7±2.3) Ma (n=36)的结果; 对 GJ-1 和TEMORA采用5 μm剥蚀斑直径、曲线扫描模式测定, 得到(596.9±4.5) Ma (n=22)、(417.9±2.5) Ma (n=32)的年龄, 均与文献参考值在误差范围内一致。10 μm斑径单点剥蚀得到I9801、05SD07-01两个典型变质锆石年龄分别为(426±2) Ma (n=30)、(1815±10) Ma (n=16), 5 μm斑径曲线扫描得到I9801、05SD07-01年龄分别为(427±3) Ma (n=32)、(1789±32) Ma (n=15), 均为其可信年龄结果。利用LA-MC-ICP-MS系统对小颗粒锆石、锆石变质增生边或其他成因增生边进行10 μm尺度内U-Pb定年是可行的。

LA-MC-ICP-MS; 离子计数器; 锆石U-Pb定年; 10 μm尺度锆石

当前, 同位素地球化学领域微区原位分析技术取得了突飞猛进的发展, 锆石的二次离子探针质谱(SIMS)与激光剥蚀等离子质谱(LA-ICP-MS)技术成为U-Pb同位素定年的最主要方法。SIMS技术, 如澳大利亚的SHRIMP和法国的Cameca, 存在购置费用昂贵、分析速度慢和成本高的缺点, 特别是在多元素同位素分析时需要更长的测定时间, 而LA-(MC)ICP-MS正好弥补了它们的不足, 仪器购置和运行成本较低, 分析速度快, 单点测定仅需1～2 min, 并且随着技术的进步, 已经可以得到与SIMS相媲美的数据。因此, LA-ICP-MS成为了锆石及其它含铀矿物(如独居石、磷灰石)U-Pb定年的主要工具(柳小明等, 2007; 范晨子等, 2012; 崔玉荣等,2012; 周红英等, 2012)。目前, 国内多家实验室已建立了这一方法。但是由于仪器灵敏度的要求, 大部分实验室对锆石U-Pb定年的剥蚀斑径控制在20 μm以上, 然而对于一些结构复杂或者颗粒很小(<20 μm)的锆石, 很难进行有效测定。多接收等离子体质谱结合了等离子体易高温离子化和磁场质谱多接收器测定同位素精度高的优势(何学贤等, 2007),特别是用离子计数器对含量较低的铅同位素同时测定的技术(王秀丽等, 2005), 使锆石 U-Pb年龄的小斑束测定成为可能(Cocherie et al., 2009; Johnston et al., 2009)。

本文利用中国地质调查局天津地质矿产研究所193 nm准分子激光器和多接收器等离子体质谱仪联用技术(LA-MC-ICP-MS), 用离子计数器和法拉第杯接收器相结合同时接收U-Pb同位素信号, 对4个标准锆石(GJ-1、91500、M257、Temora)和2个典型变质锆石(I9801、05SD07)进行 10 μm 单点剥蚀和5 μm曲线扫描模式测定, 得到了可信的年龄结果。

1 仪器介绍与实验方法

1.1 仪器介绍

本实验使用的多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)是美国 Thermo Fisher公司生产的NEPTUNE, 其离子光学通路采用能量聚焦和质量聚焦的双聚焦设计, 并采用动态变焦(Zoom)将质量色散扩大至17%。仪器配有9个法拉第杯接收器和4个离子计数器接收器, 除了中心杯和离子计数器外, 其余 8个法拉第杯配置在中心杯的两侧, 并以马达驱动进行精确的位置调节, 4个离子计数器捆绑在 L4法拉第杯上。激光器为美国 ESI公司生产的NEW WAVE 193 nm FX ArF准分子激光器, 波长193 nm, 脉冲宽度小于4 ns, 束斑直径1、2、5、10、20、25、35、50、75、76、100 和 150 μm 可调, 脉冲频率 1～200 Hz连续可调, 激光输出最大功率为15 J/cm2。

1.2 实验方法

将锆石用双面胶粘在载玻片上,罩上PVC环,然后将环氧树脂和固化剂进行充分混合后注入PVC环中,待树脂充分固化后将样品靶从载玻片上剥离,并对其进行打磨和抛光,然后对靶上样品进行显微镜下的反射光和透射光照相以及阴极荧光照相。根据锆石阴极发光、反射光和透射光照片选择锆石的合适(感兴趣)的测年晶域, 利用 193 nm 准分子激光器对锆石进行剥蚀, 激光剥蚀物质以 He为载气带出样品池, 与氩气混合后送入 Neptune, 利用动态变焦扩大色散可以同时接收质量数相差很大的U、Pb同位素从而进行锆石U-Pb同位素原位同时测定。采用GJ-1和91500作为外部锆石年龄标准。采用中国地质大学刘勇胜博士研发的 ICPMSDataCal程序(Liu et al., 2010)和Kenneth RLudwig的Isoplot(Ludwig, 2003)程序进行数据处理, 采用204Pb校正法或者 Tom Andersen的方法(Andersen, 2004)对普通铅进行校正。利用SRM610玻璃标样作为外标计算锆石样品的Pb、U、Th含量。

实验过程中, 质谱仪4个离子计数器(IC2、IC3、IC4、IC5)分别接收202Hg、204Pb+204Hg、206Pb、207Pb信号, 3 个法拉第杯(L4、H2、H4)分别接收208Pb、232Th、238U信号。RF功率1200 W, 积分时间0.066 s, 信号采集时间 30 s(前 10 s为空白)。激光器能量密度9～10 J/cm2, 剥蚀束斑直径: 单点剥蚀模式10 μm, 曲线扫描剥蚀模式 5 μm; 激光频率: 单点剥蚀模式5～6 Hz, 曲线扫描模式 12～15 Hz, 扫描速率3～4 μm/s(见表 1)。

表1 接收器配置及相关仪器参数Table 1 Collector configuration and operating parameters

2 标准锆石测定结果

2.1 GJ-1

该锆石源自澳大利亚 Macquarie大学大陆地球化学演化和矿床成因研究中心(GEMOC), 为一个宝石级等轴状巨晶, 通过 CL(阴极发光)、BSE(背散射)、EMP(电子探针)、LA-ICP-MS对其结构和主量、微量元素分析证实, 锆石的组成是均一的(Elhlou et al., 2006)。我们以91500为外标, 采用10 μm斑径点剥蚀和5 μm斑径曲线扫描剥蚀模式, 分别对其进行了32次和22次测定, 其206Pb/238U表面年龄加权平均值分别为(602±3) Ma(图 1A)和(596.9±4.5) Ma(图1B), 与文献报道值在误差范围内一致(Jackson et al.,2004, TIMS法(热电离质谱法)206Pb/238U年龄值(600.3±0.3) Ma,207Pb/206Pb 年龄值(608.5±0.4) Ma;Gerdes et al., 2006, LA-ICP-MS 法(602±3) Ma; 柳小明等, 2007, LA-ICP-MS法(603.2±2.4) Ma; 王岚等,2012, LA-ICP-MS 法(604.4±4.7) Ma)。

2.2 91500

图1 4个标准锆石的U-Pb年龄值Fig. 1 U-Pb ages of four standard zircons

该标准是一块保存在哈佛矿物博物馆原重量达238 g的锆石单晶, 样品产自加拿大安大略省的Renfrew地区, TIMS测定显示其206Pb/238U年龄与207Pb/206Pb年龄基本谐和(Wiedenbeck et al., 1995)。我们以GJ-1为外标, 采用10 μm斑径点剥蚀模式, 对其测定 29点, 其206Pb/238U表面年龄加权平均值为(1058±3) Ma(图1C), 与文献报道值在误差范围内一致(Wiedenbeck et al., 1995, TIMS 法(1065±3) Ma;Paquette et al., 2001, TIMS 法 (1064.6±1.2) Ma;Amelin et al., 2002, TIMS法(1063.5±1.0) Ma; Nebel-Jacobsen et al., 2005, TIMS法(1062.4±0.8) Ma;谢烈文等, 2008, LA-ICP-MS法(1063±6) Ma; 柳小明等, 2007, LA-ICP-MS 法(1064.4±4.8) Ma; 侯可军等 , 2009, (1065.6±3.5) Ma; 王 岚 等 , 2012,LA-ICP-MS 法(1059±11) Ma)。

2.3 M257

该锆石是一颗来自斯里兰卡的浅褐色宝石级锆石, 重达5.14 g (25.7克拉)(Nasdala et al., 2008), 目前, 其不仅是锆石 U-Pb定年的标准样品, 也是 Li等(2011)同位素测定的重要标准。我们以GJ-1为外标, 采用 10 μm 点剥蚀模式, 对其测定 32点, 其206Pb/238U表面年龄加权平均值为(561.9±2.5) Ma(图1D), 与文献报道值在误差范围内一致(Nasdala et al.,2008, TIMS 法(561.3±0.3) Ma; Mattinson, 2010,TIMS法(560.7±0.3) Ma; Yang et al., 2012, SIMS法(563±14) Ma)。

2.4 Temora

该锆石是澳大利亚国立大学的标准锆石, 产于澳大利亚东南拉克兰褶皱带上的Temora镇, 是澳大利亚国立大学的实验室标准, 颗粒大小几十到数百微米不等。我们以GJ-1为外标, 采用10 μm斑径点剥蚀和5 μm斑径曲线扫描剥蚀模式, 分别对其进行了36和32次测定, 其206Pb/238U表面年龄加权平均值分别为(414.7±2.3) Ma(图 1E)和(417.9±2.5) Ma(图1F), 与文献报道值在误差范围内一致(Black et al.,2003, TIMS 法(416.8±0.2) Ma; Yuan et al., 2004,LA-ICP-MS 法(415.0±4.5) Ma; 柳小明等, 2007,LA-ICP-MS 法(418.2±2.4) Ma; 谢烈文等, 2008,LA-ICP-MS 法(416±5) Ma; 王岚等, 2012,LA-ICP-MS 法(419.3±3.4) Ma)。

3 典型变质锆石测定结果

3.1 05SD07

该样品取自胶东一个麻粒岩, 阴极发光及测试方式示意图见图 2A。我们以 GJ-1为外标, 采用10 μm斑径点剥蚀对其测定29点(图3A), 样品U含量(30～74)×10-6。由于本次实验主要针对变质边进行年龄测试, 故只有 6个测试点测试其核部年龄, 得到上交点年龄值(2468±120) Ma(图3B), 代表其核部年龄, 与该样品SHRIMP测试结果(图4)得到的核部年龄(2496±54) Ma一致。16个针对变质边进行的测试点得到上交点年龄值(1815±10) Ma(图 3C), 代表其变质年龄。其余测试点为混合区域年龄, 无实际意义。由于 SHRIMP测试时使用的斑束较大, 其边部测试点得到的均为混合年龄, 无法得到该样品变质年龄。采用5 μm曲线扫描对其变质边测定15点(图 3D), 15个点上交点年龄值(1789±32) Ma, 与点剥蚀模式得到的变质年龄一致。

3.2 I9801

图2 两个典型变质锆石的阴极发光图像Fig. 2 Cathodoluminescence images of two typical metamorphic zircons

图4 样品05SD07 SHRIMP测试结果Fig. 4 U-Pb age of sample 05SD07 by SHRIMP

该样品为采自新疆阿尔金的一个片麻岩, 阴极发光及测试方式示意图见图 2B。我们以 GJ-1为外标, 采用10 μm斑径点剥蚀和5 μm斑径曲线扫描剥蚀模式, 分别对其变质边进行了30次和32次测定。样品 U 含量变化范围较大, 为(71～406)×10-6, 其206Pb/238U 表面年龄加权平均值分别为(426±2) Ma(图 5A, )和(427±3) Ma(图 5B), 代表其变质年龄, 与该样品 SHRIMP测试结果(429.5±3.0) Ma(图 6)一致。

4 结论

图5 样品I9801 LA-MC-ICP-MS测试结果Fig. 5 U-Pb age of I9801 by LA-MC-ICP-MS

图6 样品I9801 SHRIMP测试结果Fig. 6 U-Pb age of I9801 by SHRIMP

利用本实验室 LA-MC-ICP-MS系统, 分别以GJ-1和91500为标样, 对四个标准锆石GJ-1, 91500,M257和TEMORA进行10 μm斑径点剥蚀测试, 对GJ-1和TEMORA进行5 μm斑径曲线扫描剥蚀模式测试, 均得到与文献参考值在误差范围内一致的年龄结果, 其测试精度均优于1%。在此基础上, 对两个典型变质锆石分别进行了 10 μm 斑径点剥蚀和5 μm斑径曲线扫描剥蚀模式测试, 得到了两个样品的变质年龄。利用离子计数器和法拉第杯接收器相结合同时接收U-Pb同位素信号的技术, 对具有复杂生长历史和内部结构的锆石(如具有变质增生边的锆石)和小颗粒锆石(U含量大于30×10-6)进行10 μm尺度内U-Pb定年, 可以得到理想的结果。

致谢:感谢中国地质科学院北京离子探针中心各位老师在锆石阴极发光照相和数据测试过程中给予的帮助, 感谢中国地质大学(武汉)刘勇胜教授在ICPMSDataCal程序使用过程中的帮助, 感谢评审专家提出的宝贵修改意见。

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Ten-micron-sized Zircon U-Pb Dating Using LA-MC-ICP-MS

GENG Jian-zhen, ZHANG Jian, LI Huai-kun, LI Hui-min, ZHANG Yong-qing, HAO Shuang
Tianjin Institute of Geology and Mineral Resources, China Geological Survey, Tianjin300170

A method of in situ U-Pb dating of 10-micron-sized zircons using LA-MC-ICP-MS is reported in this paper. All the U-Pb isotopes were simultaneously collected by the ion counters and the farday cups. Four international zircon standards (GJ-1, 91500, M257 and Temora) and two metamorphic zircon samples (I9801 and 05SD07) were measured. The weighted mean U-Pb ages of GJ-1, 91500, M257 and Temora obtained in 10 μm single spot ablasion model are (602±3) Ma (n=32), (1058±3) Ma (n = 29), (561.9±2.5) Ma (n=32) and(414.7±2.3) Ma (n=36), whereas the mean ages of GJ-1 and Temora are (596.9±4.5) Ma (n=22) and(417.9±2.5) Ma (n=32) in 5 μm curve ablasion model. The results are in excellent agreement with the previously reported data. The U-Pb ages of I9801 and 05SD07 are (426±2) Ma (n=30) and (1815±10) Ma (n=16) in 10 μm single spot ablasion model, (427±3) Ma (n=32) and (1789±32) Ma (n=15) in 5 μm curve ablasion model; the results are credible and consistent with SHRIMP dating results. Hence it is feasible to carry out 10-micron-sized zircon U-Pb dating using LA-MC-ICP-MS.

LA-MC-ICP-MS; ion counter; U-Pb dating; 10-micron-sized zircons

P578.941; P597

A

10.3975/cagsb.2012.06.05

本文由国土资源部公益性行业科研专项“非锆石类富铀矿物U-Pb同位素定年方法研究”(编号: 200911043-15)资助。

2011-08-19; 改回日期: 2012-10-21。责任编辑: 魏乐军。

耿建珍, 男, 1982年生。工程师。主要从事同位素地质年代学及同位素地球化学研究工作。通讯地址: 300170, 天津市河东区大直沽八号路四号。电话: 022-24023561。E-mail: mumu1270@163.com。