火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金及影响因素探讨

马 丽 丽

（辽宁省第七地质大队，辽宁 丹东118000）

火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金及影响因素探讨

马 丽 丽

（辽宁省第七地质大队，辽宁 丹东118000）

介绍了火焰原子吸收光谱法测定金含量的原理,并详细给出包括测定仪器,试验制剂和测定过程的金含量测量实例，在此基础上对由于称样量，试样均匀性，试样分解及溶矿分解回收率等因素引起的测量误差进行了探讨,并提出相应的解决方法,以期提高该测定方法的准确性。

火焰原子吸收光谱法；测定；矿石；金；探讨

金是一种重要的贵金属，在工业和经济活动中有着广泛的应用。金的经典测定方法主要为火试金法, 被贸易结算、冶金工业分析、地质等行业广泛采用。但这种方法程序繁琐, 且使用设备复杂, 成本高,主要用于含金量较高的试样测定。火焰原子吸收光谱法（F A A S，flame atomic absorption spectrometry）作为测定金的含量的一种新方法，具有操作简便、准确度高、重现性好等特点[1-4]。

1 工作原理

原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高，选择性好,分析速度快等优点。通过标准溶液的吸光度，建立标准曲线，再根据被测定溶液的吸光度从标准曲线上测得所对应的浓度，求得被测样品中金的含量。计算模型如式（1）。

式中: m—试样的质量；

V—试样溶液的定容体积；

ρ—从工作曲线查得的金的质量浓度。

2 测定部分

2.1测定仪器

GGX-9 型原子吸收分光光度计(北京海光仪器公司)，其工作条件见表1。

表1 GGX-9 型原子吸收分光光度计工作条件Table 1 Working conditions of the instrument

2.2 试验试剂

金标准储备液：1 000 μg/mL（国家标准物质研究中心），HCl，HNO3，硫脲（以上试剂均为优级纯），去离子水。

2.3 样品处理

称取20.0 g样品于50 mL坩埚中，置于马弗炉内650 ℃烧1～2 h，冷却后将移入250 mL瓶中，加入50mL（1+1）王水，1 g 氟化氢铵，摇匀后拧紧瓶盖。置于水浴箱中加热溶解30～40 min,冷却后开盖，加入100 mL 超纯水，泡塑。拧紧瓶盖，振荡25 min。取出泡塑，用水冲洗除去其他杂质。挤除水分后放入50 mL 比色管中，加入20 mL（15 g/L）硫脲，于水浴锅加热30 min，用带钩棒提起泡塑并在管壁上挤除溶液，待试液冷却至室温后待测。

3 质量参数及误差来源探讨

3.1 质量参数

在上述仪器工作条件下,对标准系列测定,以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标绘制工作曲线,得线性回归方程为y = 015250x-0.13 ,线性范围为0～20 μg/ mL ,相关系数r = 0.999 9。用3倍标准偏差计算检出限为0.03μg/mL。对样品进行加标回收实验，由表2可知，方法的准确度较高。

表2 加标回收率实验Table 2 Test results for recovery μg/mL

3.2 探讨

3.2.1 称样量的选择

金在自然界中与其载体(或基体)质量相差悬殊,质量比一般为1∶106，且具有延展性及颗粒不均匀性。即使碎样粒度达到200目，也很难使均匀性得到保证。因此，样品的粒度,称样量对测定结果有很大的影响。称样量能代表样品测定结果的可靠程度，经过反复实验证明, 称样量在 20 g 左右时样品的分析结果趋于可靠稳定。

3.2.2 样品的分解

在金的测试中样品分解步骤至关重要。总的原则是使试样分解完全，但应选择不同的方法溶解不同类型的金矿样品，尽可能保证较高的回收率。以铜锍及含铜烧结矿物料为例,由于该物料中硫含量较高，若直接用王水溶解，将导致金的回收率偏低。主要原因为: 王水可使部分硫化物氧化为单质硫而包裹金，使金难与王水接触。因此，必须消除硫的干扰。一般将样品在650 ℃灼烧约4 h，采用焙烧法除硫。焙烧应从低温开始，使砷挥发，然后再升高温度继续焙烧除硫，否则由于形成低沸点的砷-金合金而挥发，造成金的损失，导致回收率偏低。

3.2.3 样品的均匀性

矿石中的金含量往往较低，大多数以单体存在且分布不均匀。由于金具有比重大，不易被粉碎，延展性好等特点。石栋斌[5]等学者认为在样品加工过程中起决定性作用的不是磨矿细度，而是磨矿时间。因为金的硬度较低，在磨矿过程中增加矿石中的脉石矿物与颗粒金之间的机械磨擦时间，有利于破碎矿石，能够提高样品的均匀性。在实际测试工作中应提前进行不同矿石样品的均匀性实验，确定磨矿时间等前处理条件，经实验证明一般矿石的细磨时间不应低超过8 h，大颗粒矿种磨矿时间更应达到10 h。

3.2.4 引起测定结果偏低的主要因素

由于样品消化不完全或消化过程中导致金的损失或污染及消化液转移过程的损失等，将使矿样中的测定结果偏低，也是造成测定误差中的主要因素，因此在测定过程中要严格对上述操作进行控制，以提高测定结果的准确性和可靠性。

［1］ 张灏宇.活性炭吸附原子吸收光谱法测定含镍物料中金[J].冶金分析，2005(10): 86-87.

［2］ 邵从和，陈小燕.原子吸收光谱法测定地质样品中低含量金[J] . 冶金分析，2002(2):70-71.

［3］ 卢兵，王云玲，孟令晶，孟庆伟. 火焰原子吸收光谱法测定岩矿中金含量的测量不确定度评定[J] ，化学工程师，2009(3):63-65.

［4］ 郭桂云.活性炭吸附- 火焰原子吸收法测定地质样品中的金含量[J].科技资讯，2009(5): 9.

［5］ 石栋斌.湿法测定矿石中金的分析方法和措施探讨[J].现代科学仪器，2010(2):191.

［6］ 葛钰玮 ,肖丽梅 ,索金玲等. 铜锍及含铜烧结物料中金含量测定方法的研究[J].光谱学与分析，2011(5):1 423-1 427.

Determination of Gold in Rock by Flame Atomic Absorption Spectrometry and Its Influencing Factors

MA Li-li
（Liaoning Bureau of Geology and Mineral Resources Exploration，the Seventh Geological Brigade, Liaoning Dandong 118000，China)

The principle of determining gold content in rocks with flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was introduced as well as some determination examples. Some factors to cause the measurement error were discussed, such as sample preparation, sample uniformity, sample solution and mineral solution recoveries. Corresponding methods were put forward to increase the determination accuracy.

Flame atomic absorption spectrometry; Determination; Rock and mineral; Gold；Discussion

O 657.3

A

1671-0460（2012）06-0657-03

2012-5-30

马丽丽（1971-），女，辽宁丹东人，助理工程师，主要从事化学分析工作。E-mail：malili197107@163.com。