流动分析法测定卷烟纸中的柠檬酸盐

王 鹏尚 军吕祥敏 彭 忠戴迎雪



流动分析法测定卷烟纸中的柠檬酸盐

王 鹏1,3, 尚 军2, 吕祥敏1,2, 彭 忠1,2, 戴迎雪1

(1.郑州轻工业学院 食品与生物工程学院, 河南 郑州, 450002; 2.重庆烟草工业有限责任公司 技术部, 重庆, 400060; 3.川渝中烟工业有限责任公司 技术中心, 四川 成都, 610066)

采用流动分析仪测定了卷烟纸中的柠檬酸盐. 结果表明: 柠檬酸盐的变异系数小于2.78%, 回收率为96.0%~104.0%. 该法适合于卷烟纸中柠檬酸盐含量的分析.

流动分析仪; 卷烟纸; 柠檬酸盐

现代卷烟生产中, 卷烟纸中使用燃烧调节剂来调节燃烧速率, 进而控制卷烟抽吸口数或改善包灰效果. 通常使用的燃烧调节剂主要是碱金属盐, 如柠檬酸钾和柠檬酸钠的混合物. 而柠檬酸盐作为助燃剂既能协调卷烟的燃烧性能[1-3], 同时也可以改善卷烟的吃味, 对其含量进行适当控制, 甚至对焦油也有一定的降低效果[4], 所以卷烟纸中的柠檬酸盐的检测非常重要.

目前柠檬酸盐检测方法主要是色谱法[5], 而且主要应用于烟草中的柠檬酸盐检测[6-8]. 该法灵敏度高, 但其仪器价格和运行成本较高, 而流动分析法样品前处理的时间短, 操作容易. 因此, 考察了卷烟纸中柠檬酸盐用流动分析法检测的可行性, 检测原理[9]是: 在乙酸存在条件下, 柠檬酸和N, N-二环己基碳二亚胺发生化学反应生成乌头碱, 利用荧光法测定乌头碱, 乌头碱检测的发射和激发波长分别为490 nm和400 nm, 由此计算柠檬酸盐含量.

1 材料与方法

1.1 材料

柠檬酸、冰醋酸、正丁醇(AR, 重庆川东化工有限公司化学试剂厂); 氯化钠(AR, 重庆北碚化学试剂厂); N, N-二环己基碳二亚胺(生化试剂, 国药集团化学试剂有限公司); 无水乙醇(AR, 重庆吉元化学有限公司); 聚乙氧基月桂醚溶液(30%, 荷兰SKALAR公司); SKALAR流动分析仪及其附件(荷兰SKALAR公司); P270普通摇床(中国科学院武汉科学仪器厂); AX504分析天平(感量0.000 1 g, 瑞士梅特勒公司).

1.2 方法

准确称取0.15 g 卷烟纸样品, 剪碎, 放入250 mL锥型瓶中, 加入50 mL蒸馏水, 于室温下摇床震荡萃取30 min, 再用定性滤纸过滤, 取滤液进行流动分析, 以柠檬酸计柠檬酸盐的含量. 采用工作曲线法定量. 仪器条件设定如下:

冲洗时间: 90 s; 进样时间: 80 s; 进空气泡时间: 1 s; 样品洗液: 蒸馏水; 系统稳定时间: 30 min.

2 结果与讨论

2.1 试剂配制和工作曲线

2.1.1 试剂配制

a. 醋酸丁醇溶液: 称取1.8 g冰醋酸, 加入100 mL正丁醇稀释, 摇匀待用.

b. 二环己基碳二亚胺溶液: 称取8.2 g二环己基碳二亚胺, 用200 mL正丁醇溶解, 摇匀待用.

c. 正丁醇: 量取200 mL正丁醇待用.

d. 氯化钠溶液: 称取2.0 g氯化钠, 用少量蒸馏水溶解, 再加入10 mL无水乙醇和90 mL冰醋酸, 用蒸馏水稀释到1 000 mL, 最后滴入几滴聚乙氧基月桂醚溶液, 摇匀待用.

2.1.2 工作曲线

称取0.546 7 g柠檬酸(含一个结晶水), 用蒸馏水溶解并定容至250 mL, 摇匀, 得标准储备液. 移取1、2、3、4、5 mL标准储备液, 分别用蒸馏水定容至100 mL, 摇匀, 得柠檬酸的标准溶液, 浓度分别为0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/mL. 用流动分析仪测定标准溶液, 并以响应值和其浓度作图, 得工作曲线(图1), 其回归方程为:峰高= 3 121.2柠檬酸盐-3.1, 相关系数= 0.999 9, 式中,峰高为电信号响应值(DU),为柠檬酸盐含量(mg/mL).

图1 工作曲线

测定空白试样, 计算柠檬酸盐的检测限[6]为0.008 mg/mL.

从以上试验可以看出, 在0.02～0.10 mg/mL范围内, 柠檬酸盐的工作曲线线性良好, 能够用于定量分析.

2.2 精密度和回收率

表1 柠檬酸盐的重复检验结果(mg/g)

表2 柠檬酸盐回收率

用流动分析仪测定3个卷烟纸样品中的柠檬酸盐含量. 结果(表1)显示, 变异系数(RSD)分别为1.09%、2.78%和2.14%, 说明本法具有较好的重复性.

在卷烟纸样品液中定量加入柠檬酸标准物质, 测定回收率, 结果见表2. 结果显示: 柠檬酸的回收率在96.0%～104.0%之间, 表明本法测定结果准确度高.

2.3 与色谱分析法的比较

分别采用本方法和液相色谱法[5]测定了15个卷烟纸样品中的柠檬酸盐含量, 结果见表3. 对表3中的检测结果进行配对样品t检验, 在0.05显著水平下, 2种方法检测的结果没有显著性差异, 故本方法适合于卷烟纸中柠檬酸盐含量的检测.

表3 流动分析法和离子色谱法测定的部分卷烟纸样品的柠檬酸盐含量/(mg×g-1)

3 结论

采用流动分析仪测定卷烟纸中的柠檬酸盐含量, 其结果准确度高, 重复性好, 操作简单, 测试条件容易控制, 故该方法适合用于样品的快速分析.

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[2] 王颖. 卷烟纸生产中使用的化学品[J]. 浙江造纸, 2005(4): 22-24.

[3] 郑一新, 李永丰, 李胜群. 卷烟纸中硝酸盐与柠檬酸盐等助燃添加剂的比较研究[J]. 烟草科技, 1991(2): 49-50, 70.

[4] 邵霁. 卷烟纸对卷烟降低焦油的作用和影响[J]. 浙江造纸, 2007(1): 13-15.

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[6] 金永明,张明福, 刘百战. 烟草中多元酸和高级脂肪酸的分析[J]. 烟草科技, 2002(4): 21-24.

[7] 郑一新陈廷俊夏丙乐, 等. HPIC测定烟草中氯、亚硝酸盐, 苹果酸和柠檬酸[J]. 烟草科技, 1992(5): 28-29.

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Determination of citric acid and malic acid in tobacco with flow analyzer

WANG Peng1,3, SHANG Jun2, LV Xiang-min1,2, PENG Zhong1,2, DAI Ying-xue1

(1. Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002, China; 2. Chongqing Tobacco Industry Co. Ltd., Chongqing 400060, China; 3. China Tobacco Chuanyu Industry Co. Ltd., Chengdu 610066, China)

Citrate in Cigarette paper sample was determined with a flow analyze. The results shows that the RSD <2.78%, the recoveries were in 96.0%~104.0%. The method was suitable for determination of Citrate in Cigarette paper.

flow analyzer; cigarette paper; citrate

10.3969/j.issn.1672-6146.2012.02.019

TS 41+1

1672-6146(2012)02-0068-03

2012-04-28

王鹏(1979-), 男, 工程师, 主要从事烟草常规化学成分分析. E-mail: wpglj@163.com

吕祥敏(1978-), 工程师, 主要从事卷烟物理指标检测研究. E-mail：36345330@qq.com

(责任编校:江 河)