工业甲醇纯度测定方案探讨

张连进

摘要：现今，随着世界经济的不断发展，人们的生活越来越好，因此，对于各类物质有了增长性的需求，其中尤为突出的种类之一就是工业甲醇，因为它已经融入到人类生活的各方各面。甲醇不仅可以作为能源物质，还是其他生活必需品的合成原料，但是，不同物质对于其纯度有着不同的要求，也即，它的纯度影响着其他物质的质量。对此笔者通过自己对于这方面的发现与研究，对当前其纯度测量方法进行进一步探讨与改进。

关键词：工业甲醇 纯度 测定方案 探讨

中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2012）10（b）-0072-01

1 工业甲醇概述

1.1工业甲醇

工业甲醇可以呈现气态和液态两种不同的的状态并且带有剧烈的毒性。在常温下，工业甲醇是无色、透明的的气体，容易挥发且易与氧气发生氧化还原反应。甲醇呈现中性，但是它可以与甲酸、乙酸等发生酯化反应，如果甲醇不小心溅到人的身上应立即用大量的清水冲洗，避免腐蚀到人的皮肤；其次，甲醇能够与水和大多数有机溶剂相混合，且有良好的吸附性。目前，甲醇已经运用到工业的很多方面，但由于它自己的化学特性，必须在以甲醇为主要成分的样品容器上中作出“剧毒”等特殊的字样[1]。

1.2工业甲醇功能用途

工业甲醇被广泛的应用到汽车行业，因为甲醇可以与汽油相混合制成汽车的燃料，也可以直接使用。除此之外，它还是工业方面的重要原料，甲醇主要用于生产甲醛，在一定的条件下它可以与一氧化碳生成乙酸。

2 工业甲醇纯度测定方案创新

2.1工业甲醇测定现状

通过对现存的最新数据进行分析，部分学者认为现在我国的工业甲醇，技术还比较落后，不能够制造纯度精确的工业甲醇，给甲醇纯度测量带了很大困难；全国工业甲醇管理不够严格和全国的工业甲醇行业管理不够完善，其中的某些方面存在诸多问题。

2.2工业甲醇纯度测定方案创新研究

2.2.1溶液的配制

内标液：在1000mL试剂瓶中加入2mL的正丙醇，再加入水稀释到所要求的刻度1500mL，顺时针方向摇动，使它们充分混合[2]。

规范性溶液：在100L的试剂瓶中仔细地加入200mL甲醇（必须用精致的注射器进行溶液的体积衡量），然后用内标液进行稀释，充分摇晃，使之混合充分，留做后备之用；供试品溶液：在100L的容量瓶中精确的加入吸取的200mL甲醇（必须用精致的注射器进行溶液的体积衡量），并用内标液进行勾兑，混合充分。

2.2.2样品分析

在气象色谱仪中先加入标准溶液记录持续时间，再记录分别加入甲醇、丁醇和内标液时所持续的时间。需要指出的是：样品中和标准样品中，甲醇和正丙醇它们的出峰时间要基本相一致。（如表1）

从表1中可以知道，丙醇样品和其相应的标准样品的持续时间分别为7.003和6.992，而甲醇的两种样品的实际那分别为3.500和2.976，因此，我们可以通过对时间的持续强弱来判断其种类，为下面的精细化分析做好铺垫。

接着，分别取甲醇和丙醇的标准溶液500mL，让其通过标准溶液进入气相色谱仪中，记录它们色谱峰与峰底所围成的面积和色谱图，面积约为31.45dm2，并且不同配比的溶液要求进行两次测量，保证数据的真实性，从而建立不同配比的浓度与物质的相对能量百分比（峰面积比）之间的回归方程。经过测定的数据，研究员可以看到甲醇的图形比较窄，峰值比例为6点，而丙醇的图形则显得比较宽阔，其峰值比例为4，根据这些，研究院又研究了丁醇的相应数据，结果发现，丁醇的相应介于二者之间，这充分表明，它们的特点有一定的联系，按照某种顺序排列着。

2.2.3精度的检测

将规范性的溶液缓慢地注入到气相色谱仪中去，待其充分的混合后，记录规范性的溶液中的色谱图和峰响应值，进行多次实验，一般要求4～5次，计算甲醇和内标的峰面积比的相对标准偏差。例如：某眼居所的实验人员就在分析这种方法的时候，对规范性的溶液500mL进行了气相色谱仪的使用。通过多次对试剂的测析，获得了甲醇色谱图和峰响应值，并通过计算，得出其相对标准偏差为0.96%[3]。

2.2.4进行多次试验

在同一个阶段性的样品中，实验人员依次在12个样品中吸取2mL溶液注入到色谱系统中，读取并记录它们各自的色谱图，接着计算样品中甲醇的相对标准偏差是0.25%。

2.2.5稳定性试验

选择不同阶段的样品进行检测，在一样的外界条件之下，在多个时间段检测实验试剂中甲醇的百分比，通过结果他们发现：甲醇的含量的相对标准偏差并没有明显的变化，测量数据分别为0.01%、0.05%、0.09%。

2.2.6加样回收率实验

取同时间段的200mL甲醇样品，分成五份，接着注入到100mL的试剂瓶之中，并用不同浓度的规范性样品稀释至所要求的数量，一般要求为50%、100%、200%等，使它们混合均匀。

2.3工业甲醇方案创新特色

虽然在一般情况下，温度越高，蒸汽压力越大，越容易进行甲醇纯度的测定，但是在本方案中，要找适宜的平衡温度——90℃左右，因为温度与蒸汽压力呈现正比的关系，当温度升高的时候，压力也会逐渐升高，作为溶液的丙酮物质在遇到高压的情况下会发生爆炸。此方式的误差较小，测量出来的相对标准偏差很低，大概低于5%，基本到达了国家的规定。

3 结语

总而言之，假如运用的方法不能很好地检测出甲醇的浓度，那么测量的结果就不是特别的准确，为了更好地适应工业发展的要求，强化该产业的“路基”，需要一种新型、有效的方法，比如：笔者在此提到的方法，其巧妙地利用气象色谱法的相关工具，就可以把测量甲醇纯度的误差进一步的降低，从而准确的测得甲醇的含量，为我国的工业做出了不小的贡献，值得我们效仿。

参考文献

[1] 孙涛.浅议工业甲醇纯度测定[J].社会科学，2010（2）.

[2] 肖明辉.深化工业甲醇纯度测定创新方案[J].新课程，2010（1）.

[3] 包艳琴.工业甲醇纯度测定现状与再造[J].劳动技术教育，2011（1）.