酱油中铵盐测定方法的验证分析

尹凤芝

（农业部乳品质量监督检验测试中心（哈尔滨），黑龙江 哈尔滨150078）

1 目的

验证酱油中铵盐的测定方法的适用性。

2 适用范围

适用于普通实验室采用半微量定氮法测定酱油中铵盐。

3 评价标准

3.1 方法的准确度评价

3.2 方法的精密度评价

3.3 方法的检测低限评价

4 检测方法和过程（GB/T 5009.39-2003中4.9）

4.1 方法提要

试样在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。

4.2 试剂

4.2.1 氧化镁。

4.2.2 硼酸溶液（20g/L）

4.2.3 盐酸标准溶液［C（HCl）=0.100mol/L］

4.2.4 混合指示剂：甲基红-乙醇溶液（2g/L）1份与溴甲酚绿-乙醇溶液（2g/L）5份，临用时混匀。

4.3 仪器和设备

4.3.1 凯氏定氮装置

4.3.2 酸式滴定管 10mL

4.4 测定步骤

4.4.1 取2mL试样，置于50mL蒸馏瓶中，加50mL水及约1g氧化镁，连接好蒸馏装置，并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下，接收瓶内盛有10mL硼酸溶液（4.2.2）及2滴～3滴混合指示液，加热蒸馏，由沸腾开始计算约30min即可,用少量水冲洗弯管，以盐酸标准溶液（4.2.3）滴定至终点。取同样量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法做试剂空白试验。

4.5 结果计算

试样中铵盐含量（以氨计）按下式计算

式中: X——试样中铵盐的含量（以氨计），单位为克百毫升（g/100mL）；

V1——测定用试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.017 ——与1.00mL盐酸标准溶液〔C（HCl）=1.000 mol/L〕相当的铵盐（以氨计）的质量，单位为克（g）；

V3——试样体积，单位为毫升（mL）；

计算结果保留两位有效数字。

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。

5 检测方法评价

5.1 方法的准确度评价

用加标回收实验验证方法的准确度，以硫酸铵为标准物质加入，取50mL成品酱油分别加入硫酸铵0.5003g、1.0015g、1.5001g溶解，然后按检测方法步骤进行测定，所用标准溶液盐酸浓度为0.1010mol/L（下同），结果统计见表1：

表1

从表1的测定结果可以看出，添加的浓度分别为0.2575 g/100mL、0.5154 g/100mL、0.7720 g/100mL时，回收率在95.53～100.16%之间。

5.2 方法的精密度评价

用重复性来验证方法的精密度。按照方法要求选成品酱油做8平行试验，同时做空白试验，检测结果见表2：

表2

从表2可以看出，在重复性试验中，RSD%为1.23%。

5.3 方法的检测低限评价

滴定管的最小刻度值为0.05mL，空白滴定体积为0.03mL，综合考虑将体积0.03mL带入计算公式，计算出数值为0.003%，因此本方法的检出限为0.003%

6 结论

通过以上数据可以看出该方法检测酱油中铵盐（以氨计），添加的浓度分别为0.2575 g/100mL、0.5154 g/100mL、0.7720 g/100mL时，回收率在95.53～100.16%之间，在重复性试验中，RSD%为1.23%。

从以上数据可以看出该方法检测酱油中铵盐（以氨计），结果准确可靠，可以适用于普通实验室在实际工作运用此方法检测酱油中铵盐（以氨计）。

[1] GB/T 5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法

[2] GB 5009.5-2010 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定