甲醇装置三塔精馏运行总结

牛宝玉，吴红超，王玉斌

（1.河南煤业化工集团新乡中新化工有限责任公司，河南新乡453800；2.河南煤业化工集团安阳永金化工有限责任公司，河南安阳455133）

1 工艺流程

粗甲醇精馏就是根据粗甲醇中各种组分的沸点和相对挥发度的不同，在精馏塔内的热质传递元件上，经过反复多次连续的热质传递，最终实现关键轻组分在塔顶高浓度集聚、重组分在塔底高浓度集聚的分离过程。

从合成工段送来的浓度为93%左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽，经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝水提温至65℃左右进入预蒸馏塔，预蒸馏塔下部的预塔再沸器采用0.5MPa、170℃过热蒸汽间接加热液体粗甲醇，保持温度在75～80℃，塔顶温度用回流液控制在45℃左右。为了防止低沸点组分在塔顶冷凝，同时尽量减少甲醇损失，塔顶采用两级冷凝，一级冷凝器温度控制在65℃，二级冷凝器温度控制40℃。粗甲醇应加碱液控制其pH值，其目的是为了促使胺类及羰基化合物分解，也是为了防止粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀。为了增加轻组分物质与甲醇的沸点差，还应控制预后粗甲醇的浓度，一般控制预后比重在0.84～0.87之间。

从预蒸馏塔顶冷凝器冷凝下来的液体进入预塔回流槽，经预塔回流泵打入塔内作为回流液。从二级冷凝器冷凝下来的液体经分析，当低沸点物质太多时采出去装桶。预蒸馏塔顶排出的不凝气体送往三废锅炉燃烧。

预蒸馏塔釜液通过预后甲醇泵进入加压塔，用0.5MPa、170℃的过热蒸汽加热釜液，控制塔釜温度在130～132℃。塔顶蒸汽温度约122℃，进入常压塔再沸器冷凝，冷凝液流入加压塔回流槽，一部分通过加压回流泵打回加压精馏塔作为回流液，另一部分经过加压塔产品冷却器冷却至40℃，作为产品去精甲醇计量槽。塔底甲醇溶液经减压后进入常压精馏塔。常压塔再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，维持塔釜温度在105～110℃，塔顶蒸汽去常压塔冷凝器，冷凝液流入常压塔回流槽，经常压塔回流泵一部分打入塔顶作为回流液，另一部分取出经常压塔产品冷却器冷却后作为产品去精甲醇计量槽。

常压塔溶液中还有一部分沸点介于甲醇与水之间的杂醇，如乙醇等，一般聚集在塔下部，当分析精醇中杂质含量超标时，应采出富积乙醇的甲醇溶液去装桶。

2 塔板选择

甲醇精馏塔的塔型常见的有三种：板式塔、填料塔和复合塔。

在甲醇精馏过程中，为了避免杂质在塔内积累，在常压塔中要设计侧线采出。板式塔可直接从受液盘采出，填料塔设置侧线采出不灵活且投资较大。结合以上几点，最近几年出现了很多复合塔板，即将填料和浮阀同时装在一台塔内，有侧线采出的塔节采用浮阀塔板，其余塔节采用填料。

从传质过程来说，填料塔内气相是连续相，液相是分散相；浮阀塔内液相是连续相，气相是分散相。复合塔内在填料和塔板连接的地方要重新建立气液平衡，导致整塔的理论板数下降。

从三个塔的操作条件来看，预塔的精馏段液相负荷非常小，喷淋密度小，采用板式塔要优于填料塔；加压塔为加压操作，板式塔发挥的效率要比填料塔高，减压状况下填料塔效率要高，所以，加压塔适宜选板式塔；常压塔由于必须要设侧线采出口，板式塔灵活方便，优于填料塔。

我公司采用的为CJST板式塔，CJST板式塔的传质机理为空间立体喷射传质，可允许的板孔气速很高，动能因子可在17以上，而且气速越高，气液接触越充分，传质效率越高。同样塔径处理能力可比浮阀塔高15%以上。所以，与浮阀塔相比，相同处理能力可减小塔径，降低塔板层数，设备投资降低。另外，泵等运转设备的运行费用可降低。

3 三塔控制要点

（1）以轻组分为主，绝大部分有机杂质是通过控制预精馏塔塔顶冷凝器冷凝液温度，即一、二级冷凝器放空温度来脱除分离的。在此除去溶解在粗醇中的气体和沸点低于甲醇的含氧有机物，以及C10以下的烷烃。控制冷却循环水量调节一级放空温度，保持在60℃，冷凝液作为预塔的回流液；控制二级冷凝器冷却循环水量调节放空温度在45～55℃，这部分冷凝液需经油水处理后返回原料液中，或者作为燃料或其他用途。

（2）控制预塔塔底液体的密度在0.84～0.86g／cm3，严控萃取水的加入量。

（3）控制粗甲醇入料中加碱量1%～5%，使pH值在8～10之间，防止粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀及促使羰基化合物与胺类等有机物的分解。

（4）控制加压回流槽放空量，在精甲醇质量合格的情况下，尽量减少放空量，减少常压塔冷凝器的负荷及蒸汽的消耗。

（5）控制常压塔冷凝器放空气温度在45～50℃，进一步排放轻沸点残留物；控制常压塔塔底温度在108～118℃，塔底温度太低，甲醇就会随残液排走，不但降低甲醇回收率，也污染环境。

（6）杂醇油主要聚集在常压塔底部8～12块塔板处，温度一般控制在88～94℃，此处为常压塔提馏段的灵敏板，温度变化灵敏。温度升高说明重组分上移；温度下降说明轻组分下移，特别是在温度下降时，应提前加大塔顶采出或减少入料量。必要时，增加杂醇油采出，避免甲醇和中沸组分下移到塔釜，从而造成塔底排出残液中甲醇和COD超标。

（7）对于个别特殊用户，要求精甲醇中乙醇含量降低至10×10－6。这种情况要在常压塔的精馏段乙醇集聚处设立采出口。一般设在常压塔入料板以上几块塔板上，根据需要采出相应量的液体，从而获得低乙醇含量的产品。

（8）严格原料及成品管理，提高精甲醇质量，如果将它们混杂，正常采出甲醇质量就会严重不达标。

（9）随着高级醇、烷烃等杂质的积累（无连续采出杂醇），采出精醇产品（1＋3）浑浊，故重组分的采出原则是，一般控制在精甲醇产量的1%左右。采出量过大，采出物中甲醇含量高，杂醇和水并不多，采出也返回粗甲醇储槽重新精馏，导致杂醇积累更难处理，作为杂醇销售也不妥。采出量过小，重组分杂质经过积累，经塔板带入精甲醇中，影响产品质量。

4 试车中出现的各种问题与措施

4.1 预精馏塔塔顶超压

（1）预塔一级冷凝器循环水开启度小，或冷凝器管程有不凝气，开车时没有排气。

措施 开循环水后，首先排气，个个冷凝器管程充满水，排净不凝气，便于冷却。

（2）预塔水封液多，预塔憋压，不凝气放不出去。

措施 发现液位高及时排液，及时降压。

（3）回流液控制温度高。

措施 适当降回流液温度。

（4）回流槽液位过高。

措施 加大回流，及时降液位，控制好预后比重。

4.2 加压塔如何控制超压

（1）控制好预后比重，预塔操作稳定。

（2）控制好蒸汽加入量，不要太大。

措施 控制好加压塔蒸汽大阀和冷凝液调节阀。

（3）保护好加压塔回流泵，加压塔回流泵选耐高温泵。

（4）防止加压塔回流泵汽蚀，造成不回流。汽蚀如何发现：中控开大开小调节阀，回流量变化很小，回流槽液位升得快。

措施 停运行泵，开备泵，及时排气。

4.3 常压塔水封喷醇如何控制？

加大常压塔进料密度，到0.94g／cm3，稳定住密度。常压塔控制好塔底液位，降低回流槽液位。液位太高，对常压塔出气管产生液封，造成常压塔超压。加大常压塔冷凝器循环水量，降低回流液温度。

预防措施 改造放空管，往上加高，同时加管引至地下槽。

5 结 语

本甲醇精馏装置采用的是一种高效并流喷射的新型垂直筛板塔板为塔内件的三塔双效精馏工艺，与传统的泡罩、筛板、浮阀塔板相比，具有传质效率高、处理能力大、抗堵塞、压降低、操作弹性好及易检修、造价低等优点，能够生产出优等级的甲醇产品。