减肥类保健品中非法添加化学药品的快速筛查

姚 莉，陈景国，陈 冬

随着人们生活水平的提高，苗条美丽成为众多女性的追求。可是市场上减肥产品鱼龙混杂，许多减肥产品打着安全无副作用的旗号销售，个别不法厂商为牟取暴利，在减肥保健品中非法添加化学药品，以增加减肥效果，但同时也加大了对消费者身体的危害性。盐酸西布曲明属于减肥辅助治疗药物，使用后可能增加严重心血管风险，减肥治疗的风险大于疗效，国家食品药品监管局已明令停止盐酸西布曲明制剂和原料药在我国的生产、销售和使用;酚酞用于治疗习惯性顽固性便秘，必须在医师指导下才能使用。过量或长期滥用时可造成电解质紊乱，诱发心律失常、神志不清、肌痉挛以及倦怠无力等症状。因此为了保护消费者的利益，本文建立了测定保健品中非法添加以上两种药品的方法。该方法具有灵敏度高、准确、快速等优点，可用于对减肥类保健食品中是否非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品的快速、有效的筛查。

1 仪器与试剂

HP1100系列高效液相色谱仪、TU－1901双光束紫外可见分光光度计、硅胶GF254薄层板、硅胶G薄层板、硫氰酸铬铵试液、稀碘化铋钾试液、盐酸西布曲明对照品(中检所，批号:100624－200401)、酚酞对照品(中检所，批号:100091－199601)。样品信息见表1。

表1 样品名称及批号

2 方法与结果

2.1 盐酸西布曲明的检验方法与结果 (1)颜色反应:取每批次1次服用量的样品，加水5 ml，搅拌使溶解，滤过，滤液加硫氰酸铬试液5滴，应即产生淡红色沉淀。(2)薄层色谱条件:展开槽:立式展开槽(120 mm×70 mm×220 mm);薄层板:硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂，批号:20110308)展开剂:甲苯－乙酸乙酯－异丙醇－浓铵试液(12:6:3:0.5);点样量:吸取供试品溶液与对照品溶液各5 μl;展距:10 cm;显色方式:喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。(3)HPLC色谱条件:色谱柱:依利特 C18(4.6 mm × 250 mm，5 μm);检测器:紫外检测器;检测波长:223 nm;柱温:35℃;流速:1.0 ml/min;流动相:甲醇－水－三乙胺(75:25:0.1，冰醋酸调节pH至6.0)。(4)对照品溶液的制备:①薄层色谱鉴别的对照品溶液制备:精密称取盐酸西布曲明对照品(中检所，批号:100624 ～200401，105℃干燥2 h)10.15 mg，置 10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。②HPLC鉴别的对照品溶液制备:精密称取盐酸西布曲明对照品(中检所，批号:100624 ～200401，105℃干燥 2 h)10.37 mg，置 50 ml量瓶中，加甲醇－水(1:1)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。(5)供试品溶液制备:①薄层色谱鉴别的供试品溶液制备:取每个批次的样品1次服用量，研细，置具塞试管中，加甲醇－水(1:1)溶解并稀释至刻度，摇匀，滤液作为供试品。②HPLC鉴别的供试品溶液制备:取每个批次的样品1次服用量，研细，置10 ml量瓶中，加甲醇10 ml，密塞，超声处理5 min，滤过，滤液作为供试品。(6)鉴别结果:取每批次的一次服用量分别进行化学鉴别(颜色反应)、薄层色谱鉴别、高效液相色谱法鉴别。其中有4个批次的样品中:颜色反应呈正反应;在薄层图中供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点(见图1);在HPLC色谱图中，供试品的色谱中，检出与对照品保留时间相同的色谱峰(见图2～图3)。通过三种不同鉴别方法，并均做加样回收，我们可判定8个批次的样品中有4个批次样品中含有盐酸西布曲明，而其他4个批次的样品均未检出［1-2］。

2.2 酚酞的检验方法与结果 (1)薄层色谱条件:展开槽:立式展开槽(120 mm×70 mm×220 mm);薄层板:硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工厂分厂，批号:20110406)展开剂:三氯甲烷－甲醇－水(30:5:0.5);点样量:吸取供试品溶液与对照品溶液各5 μl;展距:10 cm;展开，晾干，置254 nm下检视。(2)紫外－可见分光光度法条件:双光束紫外可见分光光度计(型号规格:TU －1901，精度:±0.01nm);石英吸收池。(3)对照品溶液的制备:薄层色谱鉴别的对照品溶液制备:精密称取酚酞对照品(中检所，批号:100091～199601)0.1015 g，置100 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。(4)供试品溶液制备:①薄层色谱鉴别的供试品溶液的制备:取每个批次的样品一次服用量，研细，置10 ml量瓶中，加甲醇10 ml，密塞，超声处理5 min，滤过，滤液作为供试品。②紫外鉴别的供试品溶液制备:取每个批次一次服用量，置25 ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液5 ml，置 100 ml量瓶中，加乙醇 10 ml，混匀，用 0.01 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。(5)鉴别结果:取每批次的一次服用量分别进行薄层色谱鉴别、紫外可见分光光度法鉴别。其中有5个批次的样品中:在薄层图中供试品色谱中，在与酚酞对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点(见图1);在紫外谱图中，供试品在275 nm波长处有最大吸收，在259 nm波长处有最小吸收(见图4)。通过两种不同鉴别方法，并均做加样回收，我们可判定8个批次的样品中有5个批次样品中含有酚酞，而其他3个批次的样品均未检出［1-2］。

3 讨论

采用化学鉴别、TLC、HPLC、UV法对市售8个批次减肥类保健食品检验，有1批次检出盐酸西布曲明，2批次检出酚酞，3批次既检出盐酸西布曲明又检出酚酞，其他2批次未检出。该类方法简便可靠，可快速筛查出减肥类保健食品中是否擅自非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品。

目前气质联用，液质联用方法广泛应用于检验减肥类保健食品中非法添加化学药品，但大部分市级药检所都没有能力配备这些大型仪器，本文所介绍的几种方法能在保健食品快速筛查非法添加的上述化学药品，且方法即经济，又快速，为食品药品监督管理部门打击违法行为提供有力的技术支撑。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)［S］.北京:中国医药科技出版社，2010.附录23-30.

［2］中国药品生物制品检定所，中国药品检验总所.中国药品检验标准操作规范［S］.北京:中国医药科技出版社，2010:54-85.