气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养

文│张李强（海南省兽药饲料监察所）

近年来，随着畜产品中兽药残留检验技术的发展，气相色谱质谱联用仪被广泛使用，大多数使用者都能熟练操作仪器，但对于使用当中常出现的一些问题应特别注意。如仪器的维护及如何进行期间核查，目前尚缺乏一些专门的文章进行剖析。而要保障分析数据的准确可靠，仪器状态是一个非常重要的影响因素。正确的使用及维护保养仪器不仅可以确保仪器的良好状态，还可以延长仪器和易耗品的使用寿命。本文以Agilent 7890A-GC/MSD四极杆气相色谱质谱联用仪为例，从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱系统、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行较详细的阐述。

一、载气系统

1.加气。仪器所使用的氦气约用6～8个月，加气时要求99.999%的纯氦气，使用时开至0.5Mpa即可，当气瓶压力显示0～1之间时，就要加气。载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，会造成谱线丰度过大。因此，要根据载气质量及时更换载气，以防止瓶底残余物对气路的污染。

2.载气净化。一般载气经过色谱前都需要净化，除去载气中残留烃类化合物、氧气、水等杂质，以提高载气的纯度，延长色谱柱的使用寿命，减少色谱柱固定相流失，可以很大程度降低背景噪音，使基线更加稳定。Agilent公司已配套的有脱氧管和金属净化器，但脱氧管使用时间过长会使吸附的氧气随着载气进入仪器，导致谱线丰度过大，因此，根据需要更换脱氧管也是十分必要的。

二、进样系统

1.进样隔垫。使用低流失隔垫，定期更换进样垫，更换的频率取决于进样次数和进样口日常温度，一般自动进样150次左右要更换隔垫。如果不及时更换会发生系统漏气，出现鬼峰等现象。使用可行的最低温度避免样品、隔垫和O形环的降解，然而温度必须足够高以使样品成分有效汽化。使用气流吹扫，使流量通过系统，即使不用时，也应避免污染。使用干净衬管，经常检查衬管和分流平板的洁净度，需要时以溶剂清洗分流平板。使用干净的进样针，经常检查进样针，定期清洗和更换进样针。

操作：逆时针滑开锁扣，让隔垫组件离开进样口，防止隔垫更换时碎屑掉入进样口；拧开螺帽，用镊子摘下旧的隔垫，用钢丝球和镊子把旧隔垫的残余部分刮去；用压缩空气将隔垫组件吹干净；将隔垫组件对准豁口放回进样口组件；装上新的隔垫，拧上螺帽直至C形环突出1毫米，注意不要拧得太紧，否则隔垫橡胶被压紧失去弹性，针打进去会造成打孔效应，缩短隔垫的寿命。

2.衬管的维护。

（1）清洗。不挥发的基体将会停留在衬管当中，吸附以后注入的样品，造成峰的拖尾、鬼峰或峰的丢失。衬管不太脏时，可用色谱纯的无水甲醇或丙醇超声清洗，取出烘干后继续使用。太脏的话则需先用清洁剂再用溶剂清洗。通常进样口不需经常彻底地清洗，然而进样的沉淀物有时会积累在分流/不分流进样口内。

（2）衬管去活。进样口衬管上的活性位点能够吸附样品组分，引起峰拖尾，还有可能损失灵敏度和重现性。去活新的衬管几乎总是比清洗过的或重新去活的好，特别是对于痕量分析。常规步骤：移去玻璃毛，将衬管在溶剂或酸液中超声处理；清洗并干燥，更换去活性的玻璃毛；去活性，进行硅烷化处理，干燥即可。

3.分流平板的维护。任何时候拧松或移动变径螺母均需要更换此分流平板下的垫片，另外，一些色谱的信号如鬼峰的出现表明这个平板脏了需要更换。更换分流平板时必须先拆掉柱子，同时要小心柱箱和进样口可能会太热以致烫伤。

三、色谱柱的维护

1.避免色谱柱断裂。不要让色谱柱接触尖锐的边角，避免太紧缠绕或弯曲色谱柱。存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层破损时，熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却、柱箱风扇导致的振动以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出现，直到发生断裂。若一根断裂的色谱柱已经被加热，很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱（无载气通过的一段），从柱前端切割6英寸（15.24厘米），再进行安装。若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来，对于一根柱子，连接头不能超过2～3个。

2.避免色谱柱热损坏。

（1）热损坏。超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解，这将会导致过早的柱流失，活性化合物的峰拖尾或柱效下降（分离度下降）。将GC（气相色谱）最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限，若柱箱中有两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。另外，程序升温时，色谱柱只能在最高柱温下工作5～10分钟。

（2）热损坏的恢复。将色谱柱从检测器上拆开按正常条件老化，老化柱子步骤为：程序升温、分段升温、反复升温、充足载气；从柱前端截10～15厘米，将柱子重新安装于检测器上。值得提醒的是，热损坏是不可逆转的，色谱柱通常不能恢复到初始性能，但是色谱柱仍然可用，热损坏之后色谱柱的寿命将缩短。

3.避免色谱柱氧化损坏。氧气是所有毛细GC柱的天敌，室温下或者接近室温时，色谱柱长期暴露于氧气并不损坏柱子。但是，当柱温增加时，将会出现严重损坏。另外载气流路（如气管、接头、进样口、隔垫）泄漏是最常见的色谱柱暴露于氧气的原因。氧化损坏十分迅速，在不太严重的情况下柱子可能还有些用，柱子性能下降，在较严重的情况下，柱子被彻底损坏。

4.避免色谱柱化学损坏。无机或矿物酸和碱是引起固定相化学损坏的主要原因，是低挥发性的，可在柱前端积聚。另外，据报道，只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。维护方法：进行样品制备时，从样品中去掉无机酸碱；安装保护柱并定期截去柱头的一段，从柱前端截去0.5～1米，情况严重时，可能需要截去5米或更多。值得注意的是，截去石英柱时，因为这是一种玻璃材质，一定要注意保护眼睛。

5.色谱柱维护建议。了解待测样品的含量，尽量减少进样量，如果全部未知，最好先摸索色谱条件；避免用大孔径柱；避免用厚液膜柱；用检测性能的标样检查系统性能；定期进行预防性保养，减少维修次数；保留仪器维护档案。

6.色谱柱的保存。将色谱柱堵头插在柱两端以防止碎片进入柱内，色谱柱的堵头出厂时配有，同时可用废弃的进样垫来封柱头；重新安装色谱柱的时候需要从柱头截去2～4厘米，以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内；色谱柱在不使用时要安全保存起来。为了延长毛细管柱的使用寿命，应在不使用时正确保存，并小心处理以免破坏。

四、真空系统维护

质谱真空是否出现空气泄漏，可以从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态，一般情况下看质量数1（69）是否在100以下；质量数2（18）是否小于18；质量数3（28）是否小于10，如果不是还要继续抽真空，直至这些质量数达到要求为止。

1.钢瓶及气体管线的查漏。每一次换气体钢瓶，要全面检查钢瓶及进气口接口，特别注意钢瓶头部分，确保钢瓶与进气管线没有漏气。

2.GC部分的检查。GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。

3.MS（质谱）部分的检查。在做仪器调谐完毕后，打印出调谐报告，注意看调谐报告的内容。一是看EM（电子倍增管）电压，如果EM升至1300时，就应该清洗离子源，用超细铝粉加入去离子水中涂擦离子源，最后用去离子水冲洗干净；二是看报告中水、氮气、氧气的百分比，氮气与氧气的比例如果大概是4∶1，那就是漏气了，如果氮气百分比大于10%也是漏气的现象。MS部分空气泄漏主要是在传输线末端的色谱柱螺帽处，因为这个地方的温度经常反复变化，有可能会造成松动；装毛细管柱时，螺帽不能拧得太紧，否则会把石墨圈压碎，造成漏气，一般情况下是用手拧紧后，再用扳手拧四分之一即可。

综上所述，一台仪器的检测状态直接影响到检测结果的精确度，为使我们的检测结果更公正、科学，检测人员在出具有效的检验报告结果前更应对检测的仪器进行相关的资质认定，平常对仪器的维护与保养更是必不可少的。