乳品分析仪FT-120快速测定酸酸乳饮料中低聚糖质量浓度

2012-01-04 11:35赵建飞李倩杨云云陈静
中国乳品工业 2012年9期
关键词:低聚糖麦芽糖总糖

赵建飞,李倩,杨云云,陈静

(石家庄君乐宝乳业有限公司质量中心,石家庄 050221)

乳品分析仪FT-120快速测定酸酸乳饮料中低聚糖质量浓度

赵建飞,李倩,杨云云,陈静

(石家庄君乐宝乳业有限公司质量中心,石家庄 050221)

使用FT-120快速测定酸酸乳饮料中低聚糖质量浓度。结果表明,FT-120测定结果中总糖质量浓度与低聚异麦芽糖质量浓度的相关性好,R=0.9997,以总糖质量浓度作为指标,初步预测样品中低聚异麦芽糖的质量浓度。方法的检出限为0.105 g/100 mL,相对标准偏差RSD值在0.162%~1.411%之间,加标回收率在90%~110%之间,方法快速,检测值可靠。

乳品分析仪FT-120;酸酸乳;低聚糖;质量浓度

0 引言

低聚糖(oligosaccharides)包括普通低聚糖和功能性低聚糖(functional oligosaccharides)两大类[1]。 功能性低聚糖具有糖类的特性,可直接作为食品配料,具有促进人体双歧杆菌增殖等生理功能[2]。目前,检测低聚糖的方法很多,主要有薄层色谱法、气相色谱法、高效毛细管电泳法和高效液相色谱法等[3-6]。这些分析检测方法对仪器要求高,在实际应用中受到了一定程度的制约。快速检测方法具有省时、省力、省成本,能进行现场检测等优点,已经越来越得到人们的普遍认可[7]。

本文开发福斯FT-120乳品分析仪在5 min内快速定量测定乳饮料中低聚糖含量的方法,从而为更简单快速准确的检测乳品中的低聚糖提供翔实的数据和开创性的结果,达到有效指导生产,控制产品质量的目的。

1 实 验

1.1 仪器及药品

MilkoScan FT-120乳品分析仪,DK-98-ⅡA型电热恒温水浴锅,BAS224S型精密分析天平,低聚异麦芽糖标准品,市售酸酸乳饮料。

1.2 加标样品的配制

分别准确称取0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 g低聚异麦芽糖,溶于同一批次的酸酸乳饮料成品中,并定容到100 mL。 编号依次为01,02,03,04,05,06,每个浓度梯度做3次重复,最终结果取3次重复的平均值。

1.3 不同质量浓度梯度酸酸乳样品全通道扫描

应用FT-120对配制好的不同质量浓度梯度的低聚异麦芽糖酸酸乳成品进行全通道扫描。取加热后的样品,开盖前轻轻摇晃,将样品中可能存在的固体溶解,避免用力过度,这样会产生气泡,干扰测定结果。清洗管路,并对仪器进行调零,选择编辑好的模块,对样品进行测试。

2 结果与讨论

2.1 FT-120检测结果线性关系

由表1可以看出,加入不同质量浓度的低聚异麦芽糖后,脂肪、蛋白质量浓度几乎不变,分别为1.17 g/100 mL和1.05 g/100 mL左右;而总固和总糖质量浓度逐步升高,且与低聚异麦芽糖的添加量呈正相关。说明可以通过总固和总糖质量浓度的变化预测低聚异麦芽糖质量浓度的变化。

因此,分别以总固、总糖质量浓度为指标,选取三次重复的平均值,做直线相关与回归分析,结果如图1和图2所示。

表1 不同质量浓度梯度酸酸乳FT-120检测结果g/100 mL

回归方程为y=0.9655x+6.1533,相关系数R=0.9997。

回归方程为y=0.820x+10.080,相关系数R=0.9963。

由图1和图2可以看出,FT-120测定结果中总糖质量浓度与低聚异麦芽糖质量浓度的相关性较好。因此,可以以总糖质量浓度作为指标,初步预测样品中低聚异麦芽糖的质量浓度。

2.2 检出限

本试验选取同一批次的酸酸乳(原味),平行测量11次,以总糖质量浓度为依据计算标准偏差,根据图1的标准工作曲线,由公式(1)计算该方法检出限。

式中:DL为仪器的检出限;s为标准偏差;K为对应工作曲线的斜率。测定11次空白样品的结果如表3所示。

表3 空白样品总糖质量浓度g/100mL

由式(1)得该方法的检出限为0.105 g/100 mL。

2.3 精密度

通过测定加标质量浓度为0.10 g/100 mL,0.50 g/100 mL,1.00 g/100 mL的样品,每个质量浓度的加标样重复测定11次,将得到的总糖含量进行计算得到相对标准偏差。测定结果如表4所示。

表4 精密度试验(n=11)

由表4可知,该方法RSD值在0.162%~1.411%之间,符合分析方法的要求,检测值可靠。

2.4 准确度

加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。实际测定时,取两份相同的样品,其中一份加入定量的待测成分的标准品,另一份不加,作为空白对照。两份同时按相同的分析步骤分析,加标测定值减去空白测定值,其差值同标准品的理论添加量的比值即为样品的加标回收率。

本试验选取0.1 g/100 mL,0.5 g/100 mL,1.0 g/100 mL三个质量浓度梯度来验证方法的回收率,每个质量浓度做3次重复,结果如表5所示。

表5 样品中低聚糖的回收率g/100mL

由表5可以看出,样品的加标回收率在90%~110%之间,符合分析方法的要求,检测值可靠。

3 结 论

应用MilkoScan FT-120乳品分析仪的定量分析模块,能够快速、准确地测定酸酸乳饮料中低聚糖的质量浓度。该方法检出限为0.105 g/100 mL,加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)在0.162%~1.411%,符合分析方法的要求,检测值可靠。

[1]龚芳红,张德纯.功能性低聚糖及其检测方法研究的现状[J].中国微生态学杂志,2009,21(2):177-180.

[2]功能性低聚糖通用技术规则.中华人民共和国轻工行业标准,QB/T 2492-2000[S].

[3]董惠茹.薄层色谱法在定量分析中的应用[J].理化检验-化学分册,2002,38(5):265-270.

[4]薛连海.气相色谱法测定大豆中低聚糖含量[J].分析化学,2003,3(3):382.

[5]耿越,赵相轩,花义山,等.高效毛细管电泳法测定蜂蜜中单糖的含量[J].食品科学,2002,23(1):114-117.

[6]张媛媛,聂少平,万成,等.高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖[J].食品科学,2009,30(18):237-239.

[7]强卫.快速检测在食品安全保障中的作用和意义[J].中华医学与健康,2006,(11):53-55.

Rapid determinatione of oligosaccharides content in yogurt by FT-120

ZHAO Jian-fei,LI qian,YANG Yun-yun,CHEN Jing
(Shijiazhuang Junlebao Dairy Co.Ltd.,Quality Center,Shijiazhuang 050221,China)

Using FT-120 to determine the oligosaccharides content in yogurtrapidly.The results showed the total sugar content and the oligosaccharides content had good correlationas as R=0.9997,and the total sugar content could calculate the oligosaccharides content.The detection limit of the method are 0.105 g/100 mL,the relative standard deviation is in 0.162%~1.411%,and the average recoveries are in 90.99%~97.74%.This method is fast and accurate.

FT-120;yogurt;oligosaccharides;content

TS252.7

A

1001-2230(2012)09-0048-03

2012-03-28

赵建飞 (1980-),男,工程师,从事乳制品研究工作。

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