重氮化偶合分光光度法检测直饮水中亚硝酸盐

焦 霞*陈征途 叶泽波

（广东岭南职业技术学院，广州 510663）

·食品分析·

重氮化偶合分光光度法检测直饮水中亚硝酸盐

焦 霞*陈征途 叶泽波

（广东岭南职业技术学院，广州 510663）

利用重氮化偶合分光光度法测定直饮水中亚硝酸盐，结果准确可靠，灵敏度高，效果良好。

亚硝酸盐；重氮化偶合分光光度法；直饮水

直饮水，是采用特有的碘触酶技术以及高分子分离膜装置清除自来水中异色、异味、细菌、病毒、臭氧硫化氢、余氯、重金属等，过滤悬浮颗粒，提升水品质，同时保留对人体有益的微量元素，达到完全符合WTO（世界卫生组织） 公布的直接饮用健康水标准的水。亚硝酸盐具有氧化性，会将血红蛋白中的亚铁氧化为三价铁，导致血红蛋白丧失输氧能力，导致人体出现缺氧中毒现象，在酸性环境下，亚硝酸盐也可能在生物酶等作用下生成强致癌物质——亚硝胺，引起人体出现癌变现象，所以亚硝酸盐会造成极大的健康问题。

重氮偶合显色法，该方法虽然准确度较高、重复性较好，但所用试剂不稳定，需要现配，容易出现难以检测。另外使用的试剂大多有毒，容易给人带来身体上的伤害，实际运用多为参照。为了改进该法，通过加入HCL，在pH1.1，酸化的对氨基苯磺酸重氮化，与水中的亚硝酸盐作用，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺进行偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。该方法测定水中亚硝酸根快捷、选择性较好。

1 试验材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 对氨基苯磺酸溶液

称5.028 5 g对氨基苯磺酸，浓盐酸50 mL溶于300 mL纯水中，移至500 mL容量瓶，纯水定容至500mL，质量浓度为10g/L，装入棕色瓶保存备用。

1.1.2 盐酸N-（1-萘） -乙二胺溶液

称0.2 g盐酸N-（1-萘基） -乙二胺，纯水定容至200 mL，质量浓度为1.0 g/L，装入棕色瓶，放入冰箱保存。

1.1.3 亚硝酸盐标准储备液

称0.246 3 g提前24 h干燥的亚硝酸钠，用少量纯水溶解，移至1 000 mL容量瓶，纯水定容，质量浓度为50 μg/mL，装瓶，加2 mL三氯甲烷。

1.1.4 亚硝酸盐标准使用液

亚硝酸钠标准储备液10.00 mL，移至500 mL容量瓶，纯水定容。再取10.00 mL稀释后溶液，移至100 mL容量瓶，用纯水定容至100 mL，质量浓度 0.10 μg/mL，待用。

1.2 仪器

电子天平、SZ-93自动双重纯水蒸馏器、UV-2100紫外分光光度计。

1.3 方法

1.3.1 取样

从某高校直饮水系统各供水点进行采样，每次采样400 mL～500 mL水样混匀后取50 mL样品进行检测，连续监控一个学期。

1.3.2 标准曲线的绘制

取50 mL比色管8支。分别加入亚硝酸盐标准使用液 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL，用纯水稀释至50 mL，相当于 0.00 μg、0.05 μg、0.10 μg、0.25 μg、0.50 μg、0.75 μg、1.00 μg亚硝酸盐标准系列。分别加入1.0 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2 min～8 min，加入1.0 mL盐酸N一（1一萘） 一乙二胺溶液，立即混匀。放置15 min。5 cm比色皿于540 nm波长，以纯水作参比测定标准系列的吸光度值，绘制标准曲线。

1.3.3 结果及计算

式中：ρ（NO2-N）—待测水样中亚硝酸盐的质量浓度，mg/L；

m—试样中亚硝酸盐的质量，μg；

V—试样体积，mL。

2 结果与分析

图1 亚硝酸盐标准曲线

由图1得出D（λ）=0.7979m （D（λ） 为吸光值，m为亚硝酸盐的质量）。R2为0.9993。通过质量溶度公式可计算亚硝酸盐的质量浓度。

调查的时间从2012年的3月至7月历时四个月，学校直饮水系统中5个重要地点进行采样，每个地点又分别选取3～5个饮水点，分别采样80mL～100 mL，混匀后共400 mL～500 mL，取样50 mL进行检测。结果见图2。

图2 某高校直饮水系统2012年3月至7月亚硝酸盐变化规律

根据《桶(瓶)装饮用纯净水卫生标准》（GB17324-2003），该标准规定纯净水中亚硝盐为常规检测项目，其含量≤0.002 mg/L（以NO2-计）。从图2可以看出，2012年3月至7月累积的数据表明该高校的直饮水亚硝酸盐的含量低于卫生标准，早上和下午的水中亚硝酸盐的含量出现一定变化，下午的含量小于早上。

早上，5个采样地点有差异，图书馆最高，为0.001 688 mg/L±0.000 238 2 mg/L，高于其他采样点。下午，各采样点的值差异不显著。早上采样时间约为7时，饮水人群少，经过一个晚上的停留，出现了早上亚硝酸盐质量溶度显著高于下午；而下午饮水人群多，水网中水停留时间短。饮水点的饮水装置反复加热会提高亚硝酸盐浓度。其次，水处理中心，晚间可能停止作业，也会产生影响。水网距离没有对亚硝酸盐含量产生显著影响。

水网中水流速度快，亚硝酸盐较低。水网经一定输水时间后，硝化反应产生亚硝酸盐，使水中亚硝酸盐浓度升高；另外也可能是管网末端硝化细菌开始繁殖生长，水中亚硝酸盐被进一步氧化成硝酸盐。

［1］胡道丰，陈招禄，徐水生.可见分光光度计主要指标的检定和调整［J］.计测技术，2006，26（6）：63.

［2］中华人民共和国卫生部.GB/T5750-85生活饮用水标准检验方法［S］.北京：中国标准出版社：103-104.

Detection of nitrite in direct drinking water by diazo coupled spectrophotometric method

JIAO Xia*CHEN Zheng-tu YE Ze-bo
（Guangdong lingnan institute of technology，Guangzhou 510663，China）

Nitriteindirectdrinkingwaterwastestedbydiazocoupledspectrophotometricmethod.Thisresultisaccurate andreliable，andhashighlysensitivityandgoodresults.

nitrite；diazo coupled spectrophotometric method；direct drinking water

TS207.5+1

A

1673-6004（2012）03-0050-02

* 焦霞，女，1980年出生，2006年毕业于暨南大学食品科学专业，硕士，教师

2012-8-3

2012-8-6