食用仙人掌多糖不同提取方式的比较

2011-12-01 07:26张郁松贾颖周
食品研究与开发 2011年9期
关键词:干燥箱冷冻干燥仙人掌

张郁松,贾颖周

(西安武警工程学院 军事经济系,陕西 西安 710086)

研究表明[1],多糖在抗肿瘤、消炎、抗病毒、降血糖、降血脂、抗衰老、抗凝血、调节免疫等方面具有生物活性作用。目前,多糖类化合物已成为医学、食品科学等领域的研究热点之一。近年,随着食用仙人掌在我国种植面积的逐步扩大,对其开发利用和深加工已成为当前亟待解决的问题。

目前,多糖类化合物的提取方法较多,但不同方法比较方面的文献较少。本文对常用的几种提取方法加以对比,并对多糖产品的干燥方式加以研究,以期为食用仙人掌产品的工业化生产提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

市售食用仙人掌茎片,去刺、洗净,切片烘干,粉碎的仙人掌干粉备用。

无水乙醇、苯酚、硫酸、氢氧化钠、盐酸为分析纯。

01-1型热风干燥箱:上海市实验仪器总厂;DZF-6020型真空干燥箱:上海一恒科技有限公司;KQ-250DE型数控超声波清洗器:昆山市超声波仪器有限公司;FD-1CE冷冻干燥机:北京德天佑科技发展有限公司;SHE-d(Ⅲ)循环水式多用真空泵:巩义市英峪予仪器厂;旋转蒸发仪:瑞士BUCHI公司;UV-2102C型紫外可见分光光度计:上海尤尼柯仪器有限公司;DFF-200型粉碎机:温州大德中药机械有限公司。

1.2 实验方法[2]

1.2.1 粗多糖提取溶剂的选择

分别采用去离子水、20%乙醇、稀酸(pH=4)、稀碱(pH=10)4种溶剂提取多糖,比较不同溶剂提取多糖的得率,确定提取仙人掌多糖的最佳溶剂。

1.2.2 常规水提法真空干燥

称取仙人掌干粉10 g,按1∶20(g/mL)料水比加入去离子水,50℃水浴提取1.5 h,重复提取1次,合并2次提取液浓缩至约20mL,加入70%乙醇100mL沉淀24h,离心收集沉淀,浓缩后的上清液加入95%乙醇100 mL进行第2次沉淀,离心收集沉淀于40℃真空干燥箱内烘干,真空度0.08 MPa~0.09 MPa。

1.2.3 超声波辅助水提法真空干燥

称取仙人掌干粉10 g,按1∶20(g/mL)料水比加入去离子水,于功率150 W的超声波下提取30 min,温度50℃,重复提取1次,合并2次提取液浓缩至约20 mL,加入70%乙醇100 mL沉淀24 h,离心收集沉淀,浓缩后的上清液加入95%乙醇100 mL进行第2次沉淀,离心收集沉淀于40℃真空干燥箱内烘干,真空度0.08MPa~0.09 MPa。

1.2.4 超声波辅助水提法冷冻干燥

称取仙人掌干粉10 g,按1∶20(g/mL)料水比加入去离子水,于功率150W的超声波下提取30min,温度50℃,重复提取1次,合并2次提取液浓缩至约20 mL,加入70%乙醇100 mL沉淀24 h,离心收集沉淀,浓缩后的上清液加入95%乙醇100 mL进行第2次沉淀,离心收集沉淀于真空冷冻干燥机内冻干,真空度20 Pa~30 Pa,冷阱温度-50℃。

1.3 粗多糖含量的测定[3]

采用苯酚-硫酸法。

1.3.1 标准曲线的绘制

准确称取葡萄糖20 mg,溶解后于500 mL容量瓶中定容。分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.8、2.0 mL,以水补至2.0 mL,然后加入6%苯酚1.0 mL及浓硫酸5.0 mL,静置10 min,摇匀,室温放置20 min后于490 nm测光密度,以2.0 mL水按同样显色操作为空白,以葡萄糖含量(μg)为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线。

1.3.2 粗多糖含量的测定

吸取样品液1.0 mL,按1.3.1操作,测定光密度,根据标准曲线计算多糖的含量。

2 结果与讨论

2.1 粗多糖提取溶剂的选择

研究4种溶剂对多糖得率的影响,因多糖不溶于高浓度的乙醇,所以采用低浓度乙醇作为溶剂提取多糖,多糖的得率见图1。

图1 不同提取溶剂对多糖得率的影响Fig.1 Effects of different extracting solvent on exaction rate

由图1中可以看出,以水作为溶剂提取仙人掌中多糖的得率最高,其次是醇提法,酸提法和碱提法的得率相对较低。分析原因可能是酸碱会导致部分糖苷键的断裂,因此多糖得率低于水提法。加之水提法成本较低,易于操作,对设备的要求不高,容易形成大规模的生产。所以,以水为溶剂提取仙人掌中的多糖成分。

2.2 不同提取方式对多糖得率的影响

超声波作为一种提取技术,具有时间短、效率高、提取量高等特点,同时还可防止提取物在长时间、高温条件下发生降解、褪色等变化。就以水为溶剂,对仙人掌多糖的超声波水提法和传统水提法做以比较。

一般来说,在超声功率一定条件下,超声时间和温度是影响提取率较大的因素。如果加热时间太短,多糖没有完全溶出;加热时间如果过长,由于超声波有较强的剪切作用,多糖又被机械剪切成小分子而损失掉,影响多糖的提出率。根据资料表明,超声加热40 min比较合适。其次是温度,温度低,多糖溶出速度慢;温度高,多糖溶出速度快,而同时蛋白质等杂质的生成量也大大增加,为后续处理带来不方便。故加热温度采用50℃。

超声波提取多糖的主要原理是由于超声波产生空化效应,在萃取过程中,空化作用形成强大的冲击波能够有效地减小、消除溶剂与水相之间的阻滞层,从而加大了传质效率。同时,冲击波对植物细胞组织产生一种物理剪切力,使之变形、破裂、并释放出内含物,大大加速了萃取过程。另外,超声波的许多次级效应如热效应、溶化、扩散、击碎,化学效应、生物效应、凝聚效应等也能加速植物有效成分在溶剂中的扩散释放,促进植物有效成分与溶剂混和,有利于萃取。2种提取方式多糖得率的比较,见表1。

表1 两种提取方式多糖得率的比较Table 1 Comparison on extraction rate of two technology

由表1可知,超声波辅助水提法粗多糖的得率明显高于传统水提法,且提取时间较短、效率较高。但超声波在强化提取的同时,可能会造成部分糖苷键的断裂,降低其生物学活性,这点有待于进一步的研究。

2.3 不同干燥方式对多糖品质性状的影响

由于多糖溶液非常黏稠,因此对热敏性、高黏度物料的干燥是现代干燥技术的一个难题。目前多采用真空干燥,但真空干燥速度慢,由于干燥时间长,热敏性有效成分损失大,干燥成本也较高。因此采用冷冻干燥,并对两种干燥法后产品的品质加以比较,见表2。

从表2可以看出,真空干燥的多糖质地发硬,色泽较深,溶解性差,这是因为真空干燥,可能有一定的压力和氧气,多糖进行了缓慢的氧化,从而影响了产品的色泽。而与真空干燥相比,冷冻干燥粗多糖成品的色泽呈乳白色或淡黄色,成品质地疏松、水溶性好。可见冷冻干燥可显著提高多糖产品的质量。

表2 不同干燥方式所得多糖品质的比较Table 2 Comparison on polysaccharides quality of different drying methods

3 结论

1)超声波辅助水提法粗多糖的得率明显高于常规水提法,且提取时间较短、效率较高。

2)干燥多糖产品的结果表明,冷冻干燥的多糖在色泽、组织结构和溶解性等方面,都明显优于一般的真空干燥。

3)综合比较粗多糖的得率和性状,以超声波辅助水提冷冻干燥的提取方式为最佳。利用超声波法提取多糖,既节省时间,又降低能量消耗,在实际生产中也是可行的。

[1]周永.多糖类抗肿瘤作用的研究进展[J].国外医学卫生分册.2001,28(3):129-132

[2]林茹,张福娣,黄碧芳,等.超声波法辅助热水提取甘薯多糖工艺[J].亚热带农业研究,2005(6):66-68

[3]王亚飞,毕红梅.超声波法提取香菇多糖的研究[J].内蒙古科技与经济,2004(14):124-125

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