米糠微波灭酶及提油工艺研究

吴本刚，何荣海，潘忠礼，马海乐,4，*

（1.江苏大学食品与生物工程学院，江苏镇江212013；2.江苏省农产品生物加工与分离工程技术研究中心，江苏镇江212013；3.美国农业部西部研究中心，美国加州94710；4.河南科技大学食品与生物工程学院，河南洛阳471039）

米糠微波灭酶及提油工艺研究

吴本刚1,2，何荣海1,2，潘忠礼1,3，马海乐1,2,4，*

（1.江苏大学食品与生物工程学院，江苏镇江212013；2.江苏省农产品生物加工与分离工程技术研究中心，江苏镇江212013；3.美国农业部西部研究中心，美国加州94710；4.河南科技大学食品与生物工程学院，河南洛阳471039）

以新鲜米糠为原料，利用工业化连续微波灭酶设备进行灭酶处理，然后对灭酶米糠的提油工艺进行了研究。实验结果表明，微波辐射具有很好地降低米糠中解脂酶活性的作用，并且得到最佳处理厚度为0.9cm，处理时间为4min，每小时处理量达到36kg。米糠油浸出的最佳工艺条件是：浸出温度55℃，浸出时间2h，料液比1∶6，在此条件下米糠油得率达到90.04%，较未灭酶米糠油得率有明显提高。

米糠，微波，解脂酶，米糠油，提取

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

米糠 由镇江市恒顺米厂提供，水分含量7.1%，粗脂肪含量16.7%；无水乙醚、95%乙醇、酚酞、氢氧化钾、冰乙酸、异辛烷、碘化钾、硫代硫酸钠等 均为分析纯。

WXD6S-10型微波设备 微波功率6kW，南京三乐微波技术发展有限公司；101C-3B型电热鼓风干燥箱 上海实验仪器厂有限公司；HH-S型数显恒温水浴锅 江苏省金坛市医疗仪器厂；RE-52A型旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂；BS224S型电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司；索氏抽提器 自行组装。

1.2 实验方法

1.2.1 微波灭酶处理 新鲜米糠运来30min后，取适量均匀铺于微波传送带上，在6kW功率下进行微波灭酶处理。米糠厚度分别为0.3、0.6、0.9、1.2、1.5cm灭酶4min为一组，米糠厚度为0.9cm处理时间分别为2、4、6、8、10min为一组。处理完后分别将10个样品混匀，置于室温下保存并测定水分含量。然后测定保存10d和30d后样品的酸价及过氧化值，得出微波灭酶的效果，以未经过微波灭酶的米糠作为对照组。

1.2.2 米糠油提取工艺及得率计算

米糠油浸提：取100g米糠分别放入圆底烧瓶中，加入不同体积的正己烷，在不同的浸提温度和浸提时间，进行浸提。然后混合油蒸发，测定米糠油的质量。

米糠油得率（%）=米糠油质量/米糠质量×100%

1.3 分析方法

粗脂肪含量的测定：GB/T 5512-2008；米糠水分含量的测定：GB/T 5497-1985；米糠油酸价的测定：GB/T 5530-2005 ISO660-1996；米糠过氧化值的测定：GB/T 5538-2005 ISO3960-2001。

2 结果与讨论

2.1 微波灭酶工艺确定

2.1.1 处理厚度对米糠水分含量的影响 准确称取5份不同处理厚度的灭酶米糠，每份5g置于培养皿中，放入烘箱，105℃下烘3h后取出，置于干燥器内至室温，取出称重后，再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止，结果如图1所示。

从图1可知，在微波加热时间相同的条件下，米糠厚度从0.3cm增加到0.9cm时，水分含量变化不大。随着米糠厚度的继续增加，水分含量呈现逐渐增高的趋势。这可能是由于米糠厚度在0.9cm以下时，在此微波加热时间下，米糠中自由水含量已接近蒸发完毕，随着米糠厚度的增加，底部米糠水分未能得到充分干燥，故水分含量会进一步增加。所以，米糠厚度为0.9cm是较理想的处理厚度。

图1 处理厚度对米糠水分含量的影响

2.1.2 处理厚度对米糠酸价的影响 先将5份不同处理厚度的灭酶米糠分别提油，按国标GB/T 5530-2005的方法分别测定保存10d和30d的米糠油酸价，结果如图2所示。

图2 处理厚度对米糠酸价的影响

如图2所示，在微波加热时间相同的条件下，保存10d的米糠随着处理厚度的增加，米糠酸价呈现逐渐升高的趋势，当米糠厚度增加到1.2cm时，米糠酸价迅速升高。在微波处理30d后，所有处理厚度的米糠酸价均较10d后有所升高，并且随着米糠厚度的增加，酸价呈现上升趋势。这是由于处理时间较短或微波功率较小对脂肪酶的钝化不完全，导致贮藏后期酸价升高[4]。

综合10d和30d的酸价可以看出，米糠厚度为0.9cm处理时在短时间和较长时间内酸价相对较小，说明抑制解脂酶分解油脂效果较明显，进一步说明灭酶效果较好。

2.1.3 处理厚度对米糠过氧化值的影响 先将5份不同处理厚度的灭酶米糠分别提油，按国标GB/T 5538-2005的方法分别测定保存10d和30d的米糠油的过氧化值，结果如图3所示。

图3 处理厚度对米糠过氧化值的影响

如图3所示，在微波加热时间相同的条件下，随着米糠厚度的增加，保存10d后米糠油的过氧化值基本保持不变，说明短时间内，处理厚度对米糠过氧化值影响不大。微波处理30d后，米糠油的过氧化值较10d后整体升高，并且处理厚度在0.9cm以下时过氧化值基本持平，但随着处理厚度的进一步增加，过氧化值有明显增高的趋势。

综合10d和30d的过氧化值可以看出，米糠厚度为0.9cm处理时在短时间和较长时间内过氧化值较小，说明抑制油脂氧化效果较明显，进一步说明灭酶效果较好。

2.1.4 处理时间对米糠水分含量的影响 准确称取5份不同处理时间的灭酶米糠，每份5g置于培养皿中，放入烘箱，105℃下烘3h后取出，置于干燥器内至室温，取出称重后，再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止，结果如图4所示。

图4 处理时间对米糠水分含量的影响

从图4可知，在米糠厚度相同的条件下，随着微波处理时间的延长，米糠水分含量呈现逐渐减少的趋势。处理时间4min到6min时变化不大，可能是由于在此阶段米糠中自由水已经流失完毕，随着处理时间的进一步延长，米糠中结合水开始流失，导致水分含量进一步下降。但由于时间过长会引起米糠烧焦[3]，故应取处理时间4min较为合适。

2.1.5 处理时间对米糠酸价的影响 先将5份不同处理时间的灭酶米糠分别提油，按国标GB/T 5530-2005的方法分别测定保存10d和30d的米糠油酸价，结果如图5所示。

图5 处理时间对米糠酸价的影响

如图5所示，在相同处理厚度条件下，随着处理时间的延长，两个保存时间的米糠酸价均呈明显下降趋势，说明随着处理时间的延长，灭酶效果较明显。在微波处理30d后，米糠酸价较处理10d时有明显升高，并且随着处理时间的延长，酸价下降较明显。

综合10d和30d酸价值可以看出，处理时间在4～ 6min时，酸价值变化不大，综合考虑能耗问题，故选处理时间为4min在短期及较长时间保存米糠较合理，灭酶效果较好。

2.1.6 处理时间对米糠过氧化值的影响 先将5份不同处理时间的灭酶米糠分别提油，按国标GB/T 5538-2005的方法分别测定保存10d和30d的米糠油的过氧化值，结果如图6所示。

图6 处理时间对米糠过氧化值的影响

如图6所示，在相同处理厚度的条件下，保存10d后随着处理时间的延长，过氧化值呈现先下降后升高的趋势。这是因为微波加热引发油脂氧化反应，能加速油自动氧化，使油过氧化值上升[15]。微波处理30d后，油过氧化值呈现曲折变化。这是因为随着保存时间的延长，油脂除氧化生成过氧化物外，还有一部分过氧化物分解，使过氧化值出现曲折变化。这一现象也说明，过氧化物只是油脂氧化过程的中间产物，其形成后会逐渐分解[15]。

2.2 米糠油浸出工艺条件确定

新鲜米糠在处理厚度为0.9cm条件下灭酶4min，用正己烷作为浸出溶剂，分别对浸出温度、浸出时间和料液比进行优化实验，以米糠油得率为考察指标。以未灭酶米糠提油率为对照。

2.2.1 浸出温度对浸出效果的影响 准确称取5份灭酶米糠，每份100g，按料液比1∶5（g/mL）加入正己烷，分别在45、50、55、60、65℃下浸出2h，结果见图7。

图7 浸出温度对米糠油得率的影响

从图7可知，温度小于60℃时，提油率随温度的升高而增加，温度超过60℃后，提油率随温度的升高而迅速降低。这是由于温度达到60℃时，正己烷已接近其沸点，如果温度再上升，溶剂沸腾，使油脂分子扩散困难，影响浸出效果[16]。而当温度达到55℃时，提油率与60℃基本持平，因此选择55℃为最佳温度。

2.2.2 浸出时间对浸出效果的影响 准确称取5份灭酶米糠，每份100g，按料液比1∶5（g/mL）加入正己烷，分别在55℃下浸出1、1.5、2、2.5、3h，结果见图8。

从图8可知，随着浸出时间的延长，提油率逐渐升高，而2h后再延长浸出时间提油率增加较少。这是由于浸出2h时，米糠油已经接近提取完毕。因此，综合考虑选择2h为最佳浸出时间。

图8 浸出时间对米糠油得率的影响

2.2.3 料液比对浸出效果的影响 准确称取5份灭酶米糠，每份100g，按不同料液比加入正己烷，在55℃下浸出2h，结果见图9。

图9 料液比对米糠油得率的影响

从图9可知，随着料液比的增加，提油率逐渐升高。当料液比达到1∶6时提油率已经达到90%，而料液比过大则能耗高，综合考虑，选择最佳料液比为1∶6。

以米糠油浸出的最佳工艺条件，浸出温度55℃，浸出时间2h，料液比1∶6时米糠油得率为90.04%，而未灭酶米糠油得率为85.05%。灭酶米糠对米糠油得率有明显提高。

3 结论

3.1 微波灭酶能够很好地抑制和钝化米糠脂肪酶和脂肪氧化酶活性，降低米糠酸价值和过氧化值，提高其储藏性能。得到最佳工艺条件为：处理厚度0.9cm和处理时间4min，在此工艺条件下，米糠每小时处理量为36kg。

3.2 灭酶米糠提油工艺采用正己烷为提取溶剂，通过单因实验研究了浸提温度、浸提时间和料液比对提取率的影响。综合考虑，选择最佳提取条件为浸提温度55℃，浸提时间2h，料液比1∶6，在此工艺条件下，米糠油得率为90.04%，较未灭酶米糠油得率有明显提高。

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Study on enzyme inactivation by microwave and extraction of rice bran oil

WU Ben-gang1,2,HE Rong-hai1,2,PAN Zhong-li1,3,MA Hai-le1,2,4,*
（1.College of Food and Biological Engineering,Jiangsu University,Zhenjiang 212013，China；2.JiangsuProvincialResearchCenterofBio-processingandSeparationEngineeringofAgri-products,Zhenjiang212013,China；3.Western Regional Research Center,California 94710,USA；4.College of Food and Biological Engineering，University of Science and Technology，Luoyang 471039，China）

The enzyme inactivation by industrial continuous microwave processing equipment and rice bran oil extraction process of rice bran were studied.According to the change of the index of free fatty acids，the effect of microwave radiating on the lipase of rice bran was studied.The results showed that the best conditions were using thickness of 0.9cm by microwave for 4min and it could deal with 36kg of rice bran per hour.And the best conditions to extract rice bran oil were:extraction temperature 55℃，extraction time 2h，ratio of stuff to solvent 1:6.Under this condition，rice bran oil yield reached 90.04%and oil rate was obviously improved.

rice bran；microwave；lipase；rice bran oil；extraction

TS210.1

B

1002-0306（2011）10-0298-04

米糠是稻谷加工过程中的副产品，约占糙米重量的5%～7%。米糠富含多种营养成分，除含有丰富的蛋白质、脂肪、糖类外，还含有生育三烯酚、脂多糖、硫辛酸等多种天然抗氧化剂和生物活性物质，对人体健康具有重要意义[1-2]。我国是世界上第一产米大国，主要副产物米糠的产量也相当巨大。由于米糠极易变质，糙米皮层中所含的脂肪水解酶能够快速水解米糠脂肪，使酸值在数小时内迅速上升。新鲜米糠的不稳定性给米糠储存、运输带来极大困难[3]。所以稳定米糠是大幅度提高米糠经济价值的关键。稳定化方法主要包括：微波加热处理、热风干燥处理、远红外热处理、蒸汽处理、挤压膨化等[4-8]。微波处理具有加热迅速均匀、穿透速度快、能最大限度地保持物料中活性物质和营养成分等特性[9]。前人对微波处理进行了研究[10-12]，但仍然存在一定的局限性。由于前人主要利用微波炉进行灭酶，存在处理量小、难以实现工业化连续生产等问题，本文针对此问题利用工业化生产设备，易实现连续化生产、节省劳力、改善劳动条件等优越特性。因此，此方法有着极好的应用价值和发展前景。而米糠制油技术从最初的鲜糠压榨发展到直接溶剂浸出，米糠油的生产有了很大飞跃[13]。而制约米糠油提取的关键正是米糠油酸价值过高而无法精炼[14]的问题。本文基于我国米糠研究的现状，先采用工业化连续微波技术进行灭酶处理，稳定米糠，然后利用溶剂浸出法，对米糠油浸提工艺进行了研究，以期为米糠的灭酶技术及米糠油的生产开发利用提供依据。

2010-12-02 *通讯联系人

吴本刚（1985-），男，硕士研究生，研究方向：农产品加工。

科技部国际合作项目（2009DFA32000）；江苏省国际科技合作计划（BZ2009065）。