一种新型Al-Mn-Mg合金管材退火工艺的研究

莫建新,潘清林,李建湘,杨志兵,范 曦

(1中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;2中山市金胜铝业有限公司,广东中山528463)

一种新型Al-Mn-Mg合金管材退火工艺的研究

莫建新1,潘清林1,李建湘2,杨志兵2,范 曦1

(1中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;2中山市金胜铝业有限公司,广东中山528463)

通过力学性能测试以及光学显微镜、透射电镜观察,研究了不同退火工艺对Al-Mn-Mg合金管材显微组织和力学性能的影响。结果表明:300℃以下退火时,合金中只发生不同程度的回复;300～400℃退火时,发生部分再结晶;在400℃退火时,有大量含Mn相粒子析出,起弥散强化作用;合金在400℃退火处理1h后,能获得较好的综合力学性能和细小的等轴晶组织。

Al-Mn-Mg合金;退火温度;力学性能;显微组织

定影辊是复印机和激光打印机定影器的重要组件之一,国内外曾大多使用5052或5056合金来制造定影辊,但由于该类合金在使用中易发生热变形,所以通常壁厚较厚,这导致在开机预热等待时间长。日本采用导热性和加工性好的Al-Mn-Mg系合金来制造定影辊。但近年来从节能角度出发,定影辊向薄型化、轻量化发展,Al-Mn-Mg系铝合金的强度又不能完全满足要求,阻碍了激光打印机复印机等现代化办公设备的高速发展。为此,项目组在Al-Mn-Mg基合金基础上,通过对其主要元素含量的优化,研制出可同时获得较高强度、优良热稳定性能和热疲劳性能的定影辊用铝合金。通常管材以退火状态供货,其典型的室温抗拉强度大于190 MPa、伸长率不小于18%。

大量研究表明[1-8],不同的退火条件对合金的组织和性能有重要影响。而退火过程中析出的弥散相,对合金的再结晶行为、织构、晶粒尺寸以及合金的力学性能都有着强烈的影响[9-12]。徐丽珠等[13]在研究退火工艺对3003铝合金的组织及力学性能的影响时发现,3003合金的再结晶开始温度为360℃左右,再结晶终了温度为460℃左右。张新民[14]等在研究退火过程中AA3003铝合金的析出与再结晶时发现,在300℃退火时,析出发生在再结晶开始之前,导致再结晶晶粒粗大;而在500℃退火时,再结晶发生在析出之前,并可获得晶粒细小的再结晶组织。本工作对该合金管材采取不同的退火制度进行退火,利用金相显微镜和透射电镜观察等手段,找出退火制度与组织、性能的对应关系,为制定合理的生产工艺提供依据。

1 实验

实验所用材料由中山市金胜铝业提供,合金成分列于表1。管材的生产工艺流程为:熔炼→铸造→均匀化→热挤压→冷拉拔→稳定化退火。将冷拉拔管材试样分别按50,100,150,200,250,300,350,400,450,500℃加热1h以及400℃下加热1～3h的制度进行退火处理,然后进行力学性能测试和显微组织观察与分析。

表1 合金的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of alloy(mass fraction/%)

拉伸力学性能实验在CSS-44100电子万能材料实验机上完成,实验过程按照 GB228—87《金属拉伸实验方法》的有关规定进行,试样为纵向取样,每个状态取3个试样。拉伸性能测试在室温下进行,拉伸速率为2mm/min。硬度测试在MV401维氏硬度实验机上进行,每个样品硬度值取5个不同点的数据平均。

金相试样观察面为管材的纵截面,经机械抛光后进行电解抛光和阳极腹膜,电解抛光液为10mL HClO4+90mL无水乙醇,腹膜液为30mL HBF4+200mL H2O。TEM组织观察在 TECNAI G220电镜上进行,透射电镜样品经机械预减薄后双喷穿孔而成,电解液为硝酸∶甲醇(容积比为 1∶3),温度为-20℃以下。

2 实验结果

2.1 合金的力学性能

图1(a)为合金管材经不同温度退火后的硬度随退火温度的变化曲线。从图1(a)可以看出,随着退火温度升高,刚开始硬度缓慢降低,在300℃开始急剧下降,至400℃硬度下降趋于平缓,变化不大。从硬度随退火温度变化的曲线上看,在300℃和400℃存在明显的拐点,因而可以认为300℃是合金管材再结晶开始温度,400℃是合金管材再结晶终了温度。图1(b)为合金管材经不同温度退火后的抗拉强度、屈服强度、伸长率随退火温度的变化曲线。由图1(b)可明显看出合金管材的抗拉强度、屈服强度总的趋势均随退火温度的升高而降低,伸长率总的趋势是随退火温度的升高而升高。在低于300℃退火时,合金管材的抗拉强度、屈服强度比未退火态只有少量下降,伸长率有少量增加;当退火温度高于300℃时,合金管材的抗拉强度、屈服强度迅速下降,伸长率迅速增加;在400～500℃区间内退火时,合金管材的力学性能逐渐趋于稳定。

图1 不同温度退火1h后合金的力学性能 (a)HV;(b)σb,σ0.2,δ5Fig.1 Mechanical properties of alloy at various annealing temperatures for 1h (a)HV;(b)σb,σ0.2,δ5

图2(a)为合金管材在400℃下经不同时间退火后的硬度随退火时间的变化曲线。从图2(a)可以看出,随时间的延长,合金的硬度值基本保持稳定。图2(b)为合金管材400℃下经不同时间退火后的抗拉强度、屈服强度、伸长率随退火时间的变化曲线。由图2(b)可看出,合金管材的抗拉强度、屈服强度随退火时间的延长稍微降低,伸长率随退火时间的延长稍微增大。从图2(a)和图2(b)可看出,退火时间对合金的力学性能影响不大。

2.2 合金的光学显微组织

图3所示为不同温度退火后管材纵截面的光学显微组织。可以看出:拉拔态的光学显微组织为纵向分布的变形组织(图3(a));200℃退火1h后,合金管材仍然为沿加工方向拉长的晶粒,与未退火的拉拔态类同(图3(b));300℃退火1h后,为部分再结晶和变形组织的混合组织(图3(c)),合金已经开始发生再结晶;400℃退火1h后,管材中均为细小的等轴晶粒(图3(d)),且分布均匀,显示为完全再结晶的特征。500℃退火1h后(图3(e)),与图3(d)相比,再结晶的晶粒尺寸没有明显变化。

图4所示为400℃下不同时间退火后管材纵截面的金相显微组织。从图中可以看出,合金基本为完全再结晶组织,随着时间的延长,晶粒稍微长大。这说明,在一定的退火温度(400℃)下,再结晶只是在退火保温初期进行得比较激烈,至1h后已基本完成,过分延长保温时间的意义不大。

图4 不同时间退火后合金的显微组织 (a)1h;(b)2h;(c)3hFig.4 Microstructures of alloy at various annealing time (a)1h;(b)2h;(c)3h

2.3 合金的TEM显微组织

图5所示为不同温度退火后管材纵截面的 TEM显微组织。可以看出,在未退火的拉拔态管材中,存在大量位错杂乱排列形成的复杂空间网络,它们纠集缠结在一起成为胞状亚结构(图5(a));经200℃退火1h后,缠结的位错逐渐构成形变晶界,形成有边界的亚胞结构(图5(b));当退火温度为350℃时,形成了许多位相差很小的亚晶组织(图5(c)),400℃退火后可以看到有许多第二相粒子析出(图5(d)),分布于晶内及晶界上。

图5 不同温度退火1h后合金的 TEM像 (a)未退火;(b)200℃;(c)350℃;(d)400℃)Fig.3 TEM images of alloy at various annealing temperatures for 1h (a)unannealed;(b)200℃;(c)350℃;(d)400℃

2.3 合金的第二相

图6为合金管材在400℃退火1h后的X射线衍射谱。对XRD谱的物相分析结果表明,合金中的α-Al12(MnFe)3Si相为主要析出相。

图6 合金在400℃退火1h后的X射线衍射谱Fig.6 XRD analysis of alloy annealed at 400℃for 1h

图7为合金管材400℃退火1h后的析出相形貌。由图中可看出,合金中存在大量第二相粒子,对这些粒子大量能谱分析表明,都是含Al,Mn,Fe,Si的粒子,结合XRD谱以及相关文献资料[15-17],可以确定这些第二相粒子大部分为α-Al12(MnFe)3Si相。

3 分析与讨论

由前面的实验结果可知,合金的组织与性能主要受退火温度的影响,而退火时间对合金的组织与性能影响不大。随着退火的进行,形变金属中储存的畸变能逐步得到释放,其释放速率随时间的延长而下降。在退火初期,能量释放速度快,释放量大,材料的硬度下降显著;随保温时间的延长,畸变能减少,系统趋于稳定状态,材料的硬度变化不大。因此,在一定的退火温度(400℃)下,再结晶只是在退火保温初期进行得比较激烈,至lh后已基本完成,过分延长保温时间的意义不大。

合金管材在冷拉拔过程中,由于大的塑性变形产生大量位错,它们纠集缠结在一起成为胞状亚结构,此时材料处于加工硬化状态,具有较高的强度和硬度。退火时,会消除板材内部的残余应力和内应变,并推动位错的运动,在运动过程中使得一部分柏氏矢量相反的位错相遇并消失,或使一部分位错有序化形成位错网或位错墙。经200℃退火1h后,缠结的位错逐渐构成形变晶界,形变胞内的位错倾向于移向胞壁,同时胞壁处缠结的位错逐渐形成比较平直而规则排列,形成有边界的亚胞结构,此时发生了回复过程,合金强度略有下降,塑性略有升高。随着退火温度升高,晶内的位错不断向胞壁处迁移,而胞壁处的位错规则化也进一步发展,位错的调整和排布,当规则化完成之后,形变胞演变成清晰的亚晶,为晶粒的合并形核创造了有利条件。

图7 合金中的相粒子Fig.7 Secondary phase particles in the alloy

当温度升高到400℃时,有许多含锰相粒子(主要为α-Al12(MnFe)3Si相)析出,这些质点对晶界起到了一种“钉扎”作用,严重阻碍了位错和晶界的迁移,因而也就阻止了晶粒的长大,从而推迟了再结晶过程,形成了细小的再结晶晶粒,同时也起着“弥散强化”作用。管材在400～500℃退火时的光学显微组织也表明,在这个退火温度区间内,再结晶的晶粒尺寸没有明显变化,500℃时晶粒长大也不多,这也就是合金在400℃以上仍然保持较高强度,并且力学性能比较稳定的原因。

针对上述实验结果,可进一步确定合金管材的最佳退火工艺为400℃退火1h。

4 结论

(1)Al-Mn-Mg合金管材在不同温度下退火时,随退火温度的升高,合金的抗拉强度和屈服强度降低,而延伸率增大,并在400～500℃退火时,合金的力学性能比较稳定。此外,退火时间对合金管材的力学性能影响不大。

(2)Al-Mn-Mg合金管材的开始再结晶温度为300℃,再结晶终了温度为400℃,作定影辊管材时退火温度以400℃为宜,此温度下,合金的力学性能能满足应用要求 ,σb≥190MPa,δ5≥18%,且能获得细小的等轴晶组织。

(3)Al-Mn-Mg合金管材在400～500℃区间内退火时,合金力学性能稳定的原因是由于含Mn相质点析出,阻碍了位错和晶界的迁移,并弥散强化的结果。

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Research on Annealing Institution of the New Al-Mn-Mg Alloy Pipe

MO Jian-xin1,PAN Qing-lin1,LI Jian-xiang2,YANG Zhi-bing2,FAN Xi1
(1 School of Materials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China;2 Jeoshion(zhongshan)Aluminium Factory,Zhongshan 528463,Guangdong,China)

Influence of annealing on the microstructure and mechanical properties of the Al-Mn-Mg alloy was studied by mechanical properties test,OM and TEM observation.The results show that after annealed below 300℃,alloy happens only with recovery,and annealed at 300-400℃,the recrystallization happens now.A large amount of manganiferous particles precipitate during annealing at 400℃,which play the role of dispersion-strengthened.After annealed at 400℃for 1h,alloy has fine equiaxial grain structure with full recrystallization and also posses better mechanical properties.

Al-Mn-Mg alloy;annealing temperature;mechanical property;microstructure

TG 146.21

A

1001-4381(2011)07-0026-05

2010-03-12;

2011-02-25

莫建新(1986-),男,硕士研究生,主要从事高性能铝合金的研究,E-mail:0603050319@163.com

潘清林(1964-),男,教授,博士,联系地址:湖南长沙市中南大学材料科学与工程学院(410083),E-mail:pql@mail.csu.edu.cn