螺威水分散粒剂制备工艺探讨

段晓宏，刘瑞华，方国斌



螺威水分散粒剂制备工艺探讨

段晓宏1，刘瑞华1*，方国斌2

（1 武汉纺织大学 化学工程学院，湖北 武汉 430073；2 湖北省植保总站，湖北 武汉 430073）

本文对登记农药杀螺剂“螺威/TDS”粉剂的水分散颗粒剂的制备工艺进行了探讨，就水分散颗粒剂制备工艺条件、助剂进行试验，为“螺威/TDS”用药方式改变提供可行性探讨。

螺威；灭螺剂；水分散粒剂

水分散粒剂（water dispersible granules，代码WG），国际农药工业协会（GIFAR）将其定义为：在水中崩解和分散后使用的颗粒剂，是20世纪80年代初在欧美发展起来的一种农药新剂型，也称干悬剂。较之粉剂具有运输贮存方便、使用中无粉尘飞扬，对于环境和使用者得到更好的保护[1]。

杀螺剂螺威粉剂系由山茶科植物油茶榨油后所剩的茶籽饼（粕）中提取转化的植物杀螺剂，其主要成分为含五环三萜类物质——螺威，4%螺威经农业部试验批准农药临时登记，登记号为LS20080128，登记剂型为粉剂。由于在水源较远的滩头或者山地灭螺时粉剂施用不便，而水分散颗粒剂能克服此类不便，而且水分散颗粒剂比粉剂具有一定的缓释作用，利于提高杀螺效果。本文探讨利用螺威粉剂制备水分散颗粒剂的工艺方法，为螺威的扩展使用方法提供更多的可能性。

1　材料、仪器

1.1材料

54.7%螺威杀螺母药粉剂（TDS）（湖北金海潮科技有限公司）

润湿剂：十二烷基苯磺酸钠(LAS)（南京金陵化工有限公司）

分散剂：萘磺酸甲醛缩合物（NNO）（安阳市双环助剂有限公司）

崩解剂：尿素、硫酸铵、硫酸钠（上海化学试剂有限公司）

填充料：提取螺威有效成份后的茶籽粕粉（湖北金海潮科技有限公司）

1.2仪器

造粒机：CD4XITS,华南理工大学科技实业总厂

干燥箱：上海索谱仪器有限公司

HR2864三合一搅拌机（飞利浦公司）

HP1100型高效液相色谱仪（美国惠普）

PB-10 pH计（德国赛多利斯北京有限公司）

2　制备工艺路线与性能测定

2.1制备工艺路线

螺威粉剂由茶籽粕中提取，其填充物为300目的茶籽粕粉末，含有一定量的淀粉，加水适量捏合有较好的黏性，无需添加黏合剂[2]。采用干法造粒工艺，流程图如图1所示。

图1　干法造粒工艺流程图

2.2性能指标测定

有效成分含量测定：按照企业标准Q/JHC01-2007规定方法进行；

分散性：按CIPAC MT174方法测定；

悬浮率：参考GB/T4825-1993，农药可湿性粉剂悬浮率测定方法；

润湿性：参考GB/T5451-2001，农药可湿性粉剂润湿性测定方法；

崩解性：参考文献1；

杀螺活性：参照文献3。

3　结果与分析

3.1加水量、捏合时间与成型率关系

加水量的选择是颗粒成型的基础，螺威具有一定的吸湿性，加大了水量选择的难度，而且水量与捏合时间也有一定的关联。水量不足时，颗粒多不是圆柱形，颗粒短，表面不圆，捏合时间拉长。水量偏大，捏合时间相对缩短，但是，颗粒发黏，互相黏附，而且不利于干燥，筛分、整粒困难。水量与捏合时间对颗粒成型率影响见表1。

表1　水量和捏合时间对颗粒成型影响

由表1可知，加水量在28-30%为宜，水量减少，会造成成型率减小和捏合时间加长，水量过多，虽然捏合时间减小，但是会造成成型率显著下降。

3.2润湿剂用量与润湿时间

润湿时间一般要求小于30s，图2表示十二烷基苯磺酸钠(LAS)用量与润湿时间影响[4]。由图3可知，润湿剂用量以质量百分数计，以0.7%为宜。

3.3分散剂用量与悬浮率

悬浮率要求不小于90%，悬浮率与分散剂在颗粒中含量有关联，本实验选用萘磺酸甲醛缩合物（NNO）。由图3可知，当NNO用量小于3%时，悬浮率小于90%，当用量大于3%时，悬浮率为92.7%，继续增加NNO用量，悬浮率增加不明显，而且实验表明，添加量过大，影响造粒，因此，确定NNO的用量为3%[5]。

图2　润湿剂与润湿时间关系图

图3　NMO用量与悬浮率关系

3.4崩解剂与崩解时间

选用尿素、硫酸铵、硫酸钠进行对比试验，试验表明硫酸钠对于螺威颗粒剂的崩解性能较好，其适宜的质量分数为7%。具体见表2。

表2　崩解剂用量与水分散颗粒剂崩解时间

3.5最佳配方和加工工艺

3.5.1最佳配方

经过上述配方筛选试验，确定4%螺威WG的最佳配方（以质量分数计）为：54.7%螺威杀螺母药粉剂为7.4%，润湿剂十二烷基苯磺酸钠为0.7%，分散剂萘磺酸甲醛缩合物为3%，崩解剂硫酸钠为7%，以提

取螺威有效成份后的茶籽粕粉作填充剂补至100%。

3.5.2加工工艺

将54.7%螺威杀螺母药粉剂与选定的润湿剂、分散剂、崩解剂混合均匀，用三合一搅拌机粉碎。加入经过粉碎的提取螺威有效成份后的茶籽粕粉（325目过筛），再混合均匀。加入捏合机中，加水捏合，制成软材。将软材送入造粒机造粒，在干燥箱中100℃干燥20min，筛分得目标产品。

表3　螺威4%WG性能指标

3.6产品主要性能指标

加工所得螺威水分散颗粒剂各项性能指标检测结果见表3，生物活性指标——2.5ppm浓度浸杀钉螺24h死亡率与4%螺威粉剂指标相同，说明螺威WG没有影响其生物活性。

4　结论

本实验采用干法制造螺威水分散性颗粒剂，该方法快速、简单、易于控制、成粒比率高、粒径均匀、生产成本低，而且由于螺威母药及采用填料中含有淀粉、粗纤维等，无需添加黏合剂，较之其它农药更具有成本优势。螺威WG较之同等含量的粉剂贮藏体积大大减小，便于贮藏和运输，使用中有效避免了粉尘飞扬，保护环境和使用者。

杀灭钉螺活性是螺威WG成败的关键性指标，实验数据表明，同样浓度的WG和DP灭螺活性没有差距，其余物理化学稳定性WG显然高于DP。由此可以看出：螺威WG一定程度上优于DP。

[1] 刘步林. 农药剂型加工技术[M]. 北京: 化学工业出版社，1998. 293-300.

[2] 华乃震. 农药水分散粒剂的开发和进展[J]. 现代农药, 2006, (4): 32-37.

[3] 中华人民共和国农业行业标准. 农药登记用杀钉螺剂药效试验方法和评价(2008) [P].

[4] 李遵峰. 表面活性剂在农药水分散粒剂开发中的应用[J]. 日用化学工业, 2009, (2):50-54.

[5] 江定心. 20%印楝素水分散粒剂的配方研究[J]. 农药学学报，2008, 10(2): 247-250.

Research on the Preparation Technology of “TDS”Water Dispersible Granule

duan xiao-hong1, liu rui-hua1, FANG Guo-bin2

(1 College of Chemical Engineering, Wuhan Textile University, Wuhan Hubei 430073, China; 2 Hubei Plant Protection Station, Wuhan Hubei 430073, China)

This paper mainly focused on the preparation technology of the Water Dispersible Granule (WG) that is the powder of the registered pesticide-molluscicide “TDS”, and concretely tested the conditions and the accessory ingredient of the preparation technology, which provides the feasible research in changing the way of “TDS” use.

TDS; molluscacide; Water Dispersing Granule (WG)

S482.99

A

1009－5160(2011)03－0048－03

*通讯作者：刘瑞华（1966-），男，高级工程师，研究方向：生物农药.

科技部农业成果转化基金（2009GB2330485）.