基于显微镜观察与化学溶解相结合的多组分纺织品快速成分鉴别方法

郑丽莎 张元明 张 斌 关燕华 孙宝芬

(1.山东出入境检验检疫局 山东青岛 266002;2.青岛大学)

1 前言

原材料是纺织品内在质量检测的重要内容之一，应服用性好、艺术性高、工艺性精、耐用性强的需要，纺织服装面料的选择异彩纷呈。本文根据不同纤维的外观特征与溶解特性，结合使用不同的溶剂按照一定的溶解顺序，总结出一种显微镜观察与化学溶解相结合的方便实用、快速有效、检测面广的多组分纺织品纤维成分鉴别方法。

2 材料与方法

2.1 材料

实验用具：显微镜(放大倍数100倍)，载玻片，盖玻片，剪刀;

试剂：65% －68%硝酸、70%硫酸、20%盐酸、浓硫酸、二甲基甲酰胺(DMF)。

2.2 方法

2.2.1 试验原理

根据各种纤维的外观形态、各纤维在同一溶剂和同种纤维在不同溶剂里面的溶解特性和形态变化，总结出使用不同溶剂的顺序，来达到使得鉴别过程更加快捷、更加准确的要求。

2.2.2 操作步骤

2.2.2.1 弹性纤维的确定

首先拉扯待测样，确定其是否有弹性，如有弹性则抽出弹性纤维，观察其是否透亮，并置于载玻片上，盖上盖玻片，显微镜下分别滴上硝酸和浓硫酸观察其溶解特性，若此纤维加浓硝酸不溶解，但形态发生变化，如变宽变短等，并且加浓硫酸后该纤维溶解则为氨纶纤维，否则为橡胶类弹性纤维。

2.2.2.2 显微镜观测样的制作

用擦拭干净的剪刀剪取少许样品，并剪碎成沫，放置于载玻片上，为节省起见，可在一个载玻片上放置2－3个测试样，并在每个观测样上盖上盖玻片，用手轻轻辗摩盖玻片使观测样平摊、变薄、均匀分布，使之更易于观察，然后置于显微镜下待测。

2.2.2.3 纤维在浓硝酸里的溶解特点

首先观察未滴溶剂前纤维形态特征，对试样中纤维的种类作一大致的推断，然后在试样上滴入少许浓硝酸，根据溶解情况作第一步的判定，从图1中可以看出，滴入硝酸后，纤维成分就可以明显地被分为三部分：不溶纤维、溶胀纤维和溶解纤维。从不溶纤维的外观特征很容易就能辨别出其成分组成，显微镜下不溶及溶胀纤维加硝酸前后的纵向形态见表1

图1 试验原理组织结构图

表1 显微镜下不溶及溶胀纤维加硝酸前后的特点

另外，常见纤维改性腈纶在硝酸中也不溶解，有些毛领里面的改性腈纶呈较宽的扁平带状，加入硝酸后，纵向收缩，纤维变宽变短，有些毛衣里面的改性腈纶则呈链状，加入硝酸后，用锥子轻轻一压盖玻片链状纤维就会断开。

2.2.2.4 70%硫酸对纤维的判定

如若在第一步加入硝酸时，有部分纤维溶解，则需要70%硫酸溶剂来判定样品里面是否含有腈纶，在另取的观测样中滴入70%硫酸溶液，不溶的主要化学纤维有涤纶、乙纶或丙纶和腈纶，因腈纶表面有沟槽或类似裂纹的形态，也能辨认出，因此加入70%硫酸后即能判定其有无。

2.2.2.5 20%盐酸对纤维的判定

若加入70%硫酸后，仍有前两步未辨别出的光滑棒状纤维溶解，则考虑再次试加20%盐酸溶液，来判定是否有尼龙存在，因为常见纤维中只有尼龙溶解于20%盐酸。

2.2.2.6 二甲基甲酰对纤维的判定

常见纤维中还有醋酯纤维，醋纤与粘纤、腈纶形态结构像似，但从原理结构图中可以看出，醋纤很快溶于硝酸和70%硫酸，如从这两步怀疑样品中含有醋纤，可用二甲基甲酰胺来确认醋纤存在的真实性，原理是醋纤易溶于二甲基甲酰胺试剂。

以上试剂仍不能将涤纶和乙纶或丙纶区分开，所以在对于涤纶等纤维不是太确定的情况下，有时还需要加滴浓硫酸进行确认，涤纶常温下溶于浓硫酸，乙纶和丙纶则不溶。

3 多组分纺织品定性分析实例

多组分毛衣片在成分检测中占有很大一部分的比例，并且其成分较多，比较有代表性，现以一块五组分的毛衣片为例，介绍一下此样品的定性分析过程。

(1)首先先检查样品的弹性，并拆出了弹性纤维，经以上方法鉴别为氨纶。

(2)制作该样品的观测样，未滴溶液前观测样状态见图2，图中有类似棉纤维状有转曲的纤维，有鳞片状类似羊毛的纤维，有细长表面光滑的纤维，有表面有沟槽或类似条纹的纤维。

(3)观测样中滴入浓硝酸，边滴边观察，明显看到有条纹的纤维马上溶解，其他纤维状态变化见图3，细长光滑的纤维未发生变化，暂判定为涤纶;有转曲的纤维仍然存在，且转曲程度减小，判定为棉;较粗的鳞片纤维在浓硝酸中不溶解，且特征明显，判定为羊毛;另外在本图中有一较宽纤维的一端出现，这是前面已确定的氨纶纤维加硝酸后变宽变扁了后的状态。

(4)在另一观测样中加入70%硫酸，试剂滴入时可以看到棉纤维逐渐溶解，其它试样外观变化见图4，但纵向有条纹的纤维还存在，可判定为腈纶;另外存在还有羊毛和表面光滑的涤纶纤维。

(5)向第三个观测样中滴入20%盐酸，仔细观察滴入过程，未有纤维溶解，可判定没有尼龙纤维。

(6)向第四个观测样中滴入浓硫酸，从图5中可以看到只剩下了羊毛纤维，可以肯定的判定细长光滑纤维为涤纶纤维。

图2 未滴入溶剂前的纤维状态

图3 滴入浓硝酸后的纤维状态

图4 滴入70%硫酸后的纤维状态

图5 滴入浓硫酸后的纤维状态

本样品的整个鉴别过程共用了3－4min，其纤维成分共有五种：棉、氨纶、羊毛、涤纶和腈纶。有经验的工作人员一般情况下，不用最后一步也能判定出来其成分，这样也会节省一定时间。另外，对于组分较少的纺织品其鉴别所用的时间也会相应减少。

4 注意事项

(1)较强的光线将影响试样在显微镜下的清晰度，对观察者造成一定的干扰。

(2)取样前，剪刀和载玻片一定要擦拭干净;取样时，各种纱线和颜色均要取到，且样品剪得越碎越容易观察。

(3)试剂滴入的同时，仔细观察溶液渗入的过程，这样才不会漏判量少或溶解较快的纤维成分。

(4)对于组分较多、较复杂的纺织品可采用拆纱检验法，以降低检验难度、提高准确率。如：夏天的小吊带衫和内衣等，经常是两种纱线混织，一种为棉和人造棉，另一种为尼龙和氨纶。另外，对于经验中同时含有腈纶和尼龙的纺织品最好也拆纱检验，比如：袜子中经常是一种纱含有棉和腈纶，另一种纱含有尼龙和氨纶。

5 结语

该方法适用于业务量较大、检测周期比较短的纺织品检测实验室，其特点是：

(1)方便、实用、安全。工作人员旁仅需要一台显微镜，文中所列的以上五种溶剂及若干试验器皿，工作人员不用站立起身耽误时间，远离火源，不用求助于燃烧等危险的试验方式;

(2)简单快速。由于其快捷简便的特点，有经验的工作人员能在一天五个小时的工作时间内完成200余个各种组分样品的鉴别工作;

(3)适用性广、准确率高。本方法除了能鉴别前面介绍的常见纤维外，有经验的工作人员还能根据外观特征和溶解特性鉴别典型的大豆蛋白纤维、复合纤维等。需要注意的是，对于新型的再生纤维如铜氨、莫代尔、莱塞尔、竹浆纤维等，显微镜法不大容易区分，需要求助于其他的检测方法。

［1］FZ/T 01057.3—2007.纺织纤维鉴别试验方法，第三部分：显微镜法［S］.

［2］FZ/T 01057.4—2007.纺织纤维鉴别试验方法，第四部分：溶解法［S］.

［3］JIS L 1030.1—2006.纤维制品混合率(纤维鉴别)试验方法［S］.

［4］骆红等.纺织品多组分纤维快速定性检测方法的研究［J］.中国纤检，2007(6)：26 －27.

［5］谢军，纺织纤维检验检测与质量性能测试及质量控制技术标准实用手册［M］.北京：银声音像出版社，2004.