涤纶晶体结构三级红外光谱研究

武玉洁，常 明，杨若冰，胡梦璇，董 妍，于宏伟

〈红外应用〉

涤纶晶体结构三级红外光谱研究

武玉洁1，常 明2，杨若冰2，胡梦璇2，董 妍2，于宏伟2

（1. 河北一品制药股份有限公司，河北 石家庄 052165；2. 石家庄学院 化工学院，河北 石家庄 050035）

采用红外（IR）光谱研究涤纶的晶体结构（-crystal-涤纶）。研究发现：涤纶主要存在着-crystal-1-涤纶（1335 cm－1）、-crystal-2-涤纶（969 cm－1）和-crystal-3-涤纶（847 cm－1）等3大晶体特征吸收谱带。采用变温红外（TD-IR）光谱开展了涤纶的晶体结构热稳定性研究。实验发现：在353～393K的温度范围内，随着测定温度的升高，涤纶-crystal-涤纶对应的吸收强度及频率有明显的改变。这主要是因为玻璃化温度后，会进一步破坏涤纶晶体的结构。采用二维红外（2D-IR）光谱，以涤纶-crystal为研究对象，进一步开展了涤纶玻璃化转变研究机理。在加热过程中，涤纶大分子链表现出不同的运动状态。玻璃化温度前（313～343K），涤纶分子发生分子运动的冻结，玻璃化温度后（353～393K）涤纶即将进入高弹态。本项研究拓展了三级IR光谱（包括：IR光谱，TD-IR光谱和2D-IR光谱）在涤纶结构，热稳定性及玻璃化转变的应用研究范围。

涤纶；红外光谱；晶体；热稳定性；玻璃化转变

0 引言

涤纶（dacron）具有高度结晶性，在纺织科学[1-2]、电器工程[3-4]、建筑科学[5-6]等领域中有着广泛的应用。涤纶的优良性能与其特殊理化结构有关[7-10]。IR光谱可应用于高分子结构研究中[11-13]，但由于传统IR光谱的谱图分辨能力不高，并不能提供更多有价值的光谱信息。而2D-IR光谱[14-16]谱图分辨能力要优于传统的IR光谱，并能提供更丰富的光谱信息。本文通过三级红外光谱技术，以涤纶晶体吸收谱带（-crystal-涤纶）为研究对象，分别开展了涤纶晶体结构的热稳定性及玻璃化转变的研究，为涤纶的改性研究提供了有意义的科学借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料

涤纶（可口可乐瓶，采购于石家庄高新区北国超市长江店，中粮河北可口可乐饮料有限公司2014-09-11生产，批号1743HB01）。

1.2 仪器与设备

Spectrum 100型红外光谱仪（美国PE公司）；Golden Gate型ATR-FTIR变温附件（英国Specac公司）；WEST 6100＋型ATR-FTIR变温控件（英国Specac公司）。

1.3 方法

1.3.1 红外光谱仪操作条件

每次实验，以空气为背景，涤纶样品进行8次扫描累加；测定频率范围4000～600cm－1，测温范围313～393K，变温步长10K。

1.3.2 数据获得及处理

涤纶样品IR光谱及TD-IR光谱数据获得采用Spectrum v.6.3.5操作软件（其中二阶IR光谱的平滑点为13）；涤纶样品2D-IR光谱数据获得采用TD Version 4.2操作软件。

2 结果与讨论

2.1 涤纶的IR光谱研究

在4000～600cm－1的频率范围内，首先开展了涤纶的IR光谱研究（图1），涤纶主要包括3大晶体特征吸收谱带（-crystal-涤纶），包括：“涤纶第一晶体特征吸收谱带”（1335cm－1，-crystal-1-涤纶）、“涤纶第二晶体特征吸收谱带”（969cm－1，-crystal-2-涤纶）和“涤纶第三晶体特征吸收谱带”（847cm－1，-crystal-3-涤纶），涤纶其他官能团的光谱信息在我们课题组之前的研究论文里已有详细报道[17-18]，本文不再详述。

2.2 涤纶晶体特征吸收谱带的TD-IR（temperature -dependent infrared）光谱研究

涤纶是高度结晶的高聚物，因此以涤纶的玻璃化温度（g-涤纶）为考查因素，分别开展了g-涤纶以下（313～343K）及g-涤纶以上（353～393K）的涤纶晶体特征吸收谱带（-crystal-涤纶）的TD-IR光谱研究，并进一步考查了温度变化对于涤纶晶体结构热稳定性的影响。

2.2.1 涤纶晶体特征吸收谱带（313～343K）的TD-IR光谱研究

在313～343K的温度范围内，首先开展了涤纶第一晶体特征吸收谱带（-crystal-1-below-Tg-涤纶）的TD-IR光谱的研究（图2）。实验发现：随着测定温度的升高，涤纶-crystal-1-below-Tg-涤纶对应的吸收频率发生红移，而相应的吸收强度降低。

在313～343K的温度范围内，进一步开展了涤纶第二晶体特征吸收谱带（-crystal-2-below-Tg-涤纶）的TD-IR光谱的研究（图3）。实验发现：随着测定温度的升高，涤纶-crystal-2-below-Tg-涤纶的吸收强度降低，但对应的吸收频率发生红移。

在313～343K的温度范围内，进一步开展了涤纶第三晶体特征吸收谱带（-crystal-3-below-Tg-涤纶）的TD-IR光谱的研究（图4）。随着测定温度的升高，涤纶-crystal-3-below-Tg-涤纶的吸收强度降低，但对应的吸收频率发生蓝移。

图1 涤纶的IR光谱（313K）

图2 涤纶的TD-IR光谱（1350～1300 cm-1）

图3 涤纶的TD-IR光谱（990～930 cm-1）

图4 涤纶的TD-IR光谱（860～830 cm-1）

2.2.2 涤纶晶体特征吸收谱带（353～393K）的TD-IR光谱研究

在353～393K的温度范围内，首先开展了涤纶第一晶体特征吸收谱带（-crystal-1-above-Tg-涤纶）的TD-IR光谱的研究（图5）。随着测定温度的升高，涤纶-crystal-1-above-Tg-涤纶对应频率发生蓝移，但相应的吸收强度增加。

在353～393K的温度范围内，进一步开展了涤纶第二晶体特征吸收谱带（-crystal-2-above-Tg-涤纶）的一维TD-IR光谱的研究（图6(a)）。随着测定温度的升高，涤纶-crystal-2-above-Tg-涤纶的吸收强度降低，但对应的频率发生明显红移。进一步研究了涤纶第二晶体特征吸收谱带二阶导数TD-IR光谱（图6(b)），随着测定温度的升高，涤纶-crystal-2-above-Tg-涤纶对应的吸收频率发生红移，而相应的强度进一步增加。

在353～393K的温度范围内，进一步开展了涤纶第三晶体特征吸收谱带（-crystal-3-above-Tg-涤纶）的一维TD-IR光谱的研究（图7(a)）。随着测定温度的升高，涤纶-crystal-3-above-Tg-涤纶的吸收强度降低，但对应的吸收频率发生明显蓝移。进一步研究了涤纶第三晶体特征吸收谱带的二阶导数TD-IR光谱（图7(b)），随着测定温度的升高，涤纶-crystal-3-above-Tg-涤纶对应的吸收频率发生蓝移，而相应的吸收强度略有增加。

研究发现：在玻璃化转变过程中涤纶晶体（-crystal-3-above-Tg-涤纶）对应的吸收强度及频率均有明显的改变（表1）。这主要是因为当测定温度超过g-涤纶时，部分涤纶晶体结构被破坏，从而会导致涤纶-crystal-3-above-Tg-涤纶对应的吸收强度及频率均产生明显差异。

2.3 涤纶晶体特征吸收谱带的2D-IR光谱研究

分别开展了g-涤纶以下及g-涤纶以上的涤纶晶体特征吸收谱带（-crystal-涤纶）的2D-IR光谱研究，并进一步开展了不同温度下，涤纶晶体结构玻璃化转变的研究。

2.3.1 涤纶晶体特征吸收谱带（313～343K）的2D-IR光谱研究

在313～343K的温度范围内，开展了涤纶第一晶体特征吸收谱带（-crystal-1-below-Tg-涤纶）的同步2D-IR光谱的研究（图8(a)）。首先在（1330cm－1，1330cm－1）和（1340 cm－1，1340 cm－1）频率处发现了两个相对强度较大的交叉峰，则进一步证明该频率处（1330 cm－1和1340 cm－1）对应的官能团对于温度变化比较敏感，此外在（1330 cm－1，1340 cm－1）频率处发现了一个相对强度较大的交叉峰，则说明，该频率处（1330 cm－1和1340 cm－1）对应的官能团之间存在着较强的分子内相互作用。进一步开展了涤纶第一晶体特征吸收谱带的异步2D-IR光谱的研究（图8(b)），在（1330 cm－1，1340 cm－1）和（1340 cm－1，1345 cm－1）频率处发现了两个相对强度较大的交叉峰。涤纶第一晶体特征吸收谱带的2D-IR光谱数据证明，其吸收频率包括：1345 cm－1（-crystal-1-A-below-Tg-涤纶）、1340 cm－1（-crystal-1-B-below-Tg-涤纶）和1330 cm－1（-crystal-1-C-below-Tg-涤纶）。根据NODA规则[15-16]，热扰动下，涤纶第一晶体特征吸收谱带对应吸收峰变化快慢顺序为：1330cm－1（-crystal-1-C-below-Tg-涤纶）＞1340cm－1（-crystal-1-B-below-Tg-涤纶）＞1345cm－1（-crystal-1-A-below-Tg-涤纶）。

图5 涤纶的TD-IR光谱（1350～1300 cm-1）

图6 涤纶的TD-IR光谱（990～930 cm-1）

图7 涤纶的TD-IR光谱（860～830 cm-1）

在313～343K的温度范围内，开展了涤纶第二晶体特征吸收谱带（-crystal-2-below-Tg-涤纶）的同步2D-IR光谱的研究（图9(a)）。实验发现，在969cm－1（ν-crystal-2）频率附近，并没有发现明显的自动峰。进一步开展了涤纶第二晶体特征吸收谱带的异步2D-IR光谱的研究（图9(b)），在（968cm－1，980cm－1）频率处发现了一个相对强度较小的交叉峰。涤纶-crystal-2-below-Tg-涤纶的2D-IR光谱数据证明，其吸收频率包括：980cm-1（-crystal-2-A-below-Tg-涤纶）和968cm－1（-crystal-2-B-below-Tg-涤纶）。根据NODA规则[15-16]，热扰动下，涤纶第二晶体特征吸收谱带对应吸收峰变化快慢顺序为：968cm－1（-crystal-2-B-below-Tg-涤纶）＞980 cm－1（-crystal-2-A-below-Tg-涤纶）。

在313～343K的温度范围内，开展了涤纶第三晶体特征吸收谱带（-crystal-3-below-Tg-涤纶）的同步2D-IR光谱的研究（图10(a)）。首先在（850cm－1，850cm－1）频率处发现了一个相对强度不大的交叉峰。进一步开展了涤纶第三晶体特征吸收谱带的异步2D-IR光谱的研究（图10(b)），在（840 cm－1，850 cm－1）频率处发现了一个相对强度较小的交叉峰。涤纶第三晶体特征吸收谱带的2D-IR光谱数据证明，其吸收频率包括：850cm－1（-crystal-3-A-below-Tg-涤纶）和840cm－1（-crystal-3-B-below-Tg-涤纶）。根据NODA规则[15-16]，热扰动下，涤纶第三晶体特征吸收谱带对应吸收峰变化快慢顺序为：840cm－1（-crystal-3-B-below-Tg-涤纶）＞850cm－1（-crystal-3-A-below-Tg-涤纶）。

表1 涤纶晶体特征吸收谱带的IR光谱和TD-IR光谱数据

注：↑代表随着测定温度的升高，涤纶对应的有机官能团红外吸收强度增加；↓代表随着测定温度的升高，涤纶对应的有机官能团红外吸收强度降低；

Note: ↑With the increase of temperature, the infrared absorption intensity of the corresponding organic functional group of polyester increases ;↓With the increase of temperature, the infrared absorption intensity of the corresponding organic functional group of polyester decreases;

图8 涤纶2D-IR光谱（313～343 K）

2.3.2 涤纶晶体特征吸收谱带（353～393K）的2D-IR光谱研究

在353～393K的温度范围内，开展了涤纶第一晶体特征吸收谱带（-crystal-1-above-Tg-涤纶）的同步2D-IR光谱的研究（图11(a)）。首先在（1335cm－1，1335cm－1）频率处发现了一个相对强度较大的交叉峰，而在1350cm－1～1300cm－1频率范围内，并没有发现明显的交叉峰。进一步开展了涤纶第一晶体特征吸收谱带的异步2D-IR光谱的研究（图11(b)），在（1335cm－1，1340cm－1）频率处发现了一个相对强度较大的交叉峰。涤纶第一晶体特征吸收谱带的2D-IR数据证明，其吸收频率包括：1340cm－1（-crystal-1-A-above-Tg-涤纶）和1335cm－1（-crystal-1-B-above-Tg-涤纶）。根据NODA规则[15-16]，热扰动下，涤纶第一晶体特征吸收谱带对应吸收峰变化快慢顺序为：1340cm－1（-crystal-1-A-above-Tg-涤纶）＞1335 cm－1（-crystal-1-B-above-Tg-涤纶）。

在353～393K的温度范围内，开展了涤纶第二晶体特征吸收谱带（-crystal-2-above-Tg-涤纶）的同步2D-IR光谱的研究（图12(a)）。而在969 cm－1（-crystal-2-涤纶）频率附近，同样没有发现自动峰。进一步开展了涤纶第二晶体特征吸收谱带的异步2D-IR光谱的研究（图12(b)），在（972cm－1，984cm－1）频率处发现了一个相对强度较小的交叉峰。涤纶第二晶体特征吸收谱带的2D-IR数据证明，其吸收频率包括：984cm－1（-crystal-2-A-above-Tg-涤纶）和972cm－1（-crystal-2-B-above-Tg-涤纶）。根据NODA规则[15-16]，热扰动下，涤纶第二晶体特征吸收谱带对应吸收峰变化快慢顺序为：972cm－1（-crystal-2-B-above-Tg-涤纶）＞984 cm－1（-crystal-2-A-above-Tg-涤纶）。

图9 涤纶2D-IR光谱（313～343K）

图10 涤纶2D-IR光谱（313～343K）

在353～393K的温度范围内，开展了涤纶第三晶体特征吸收谱带（-crystal-3-above-Tg-涤纶）的同步2D-IR光谱的研究（图13(a)）。首先在（847cm－1，847cm－1）频率处发现了一个相对强度不大的交叉峰。进一步开展了涤纶第三晶体特征吸收谱带的异步2D-IR光谱的研究（图13(b)），在（838cm－1，847cm－1）频率处发现了一个相对强度较大的交叉峰。涤纶第三晶体特征吸收谱带的2D-IR数据证明，其吸收频率包括：847cm－1（-crystal-3-A-above-Tg-涤纶）、和838cm－1（-crystal-3-B-above-Tg-涤纶）。根据NODA规则[15-16]，热扰动下，涤纶第三晶体特征吸收谱带对应吸收峰变化快慢顺序为：847cm－1（-crystal-3-A-above-Tg-涤纶）＞838cm－1（-crystal-3-B-above-Tg-涤纶）。

实验发现涤纶晶体特征吸收谱带（-crystal-涤纶）的2D-IR光谱能提供更多的光谱信息（表2）。研究发现：不同温度下，涤纶第一晶体特征吸收谱带（-crystal-1-涤纶）对应的频率及吸收峰变化趋势均有较大的差异。第一晶体特征吸收谱带频率处对应的吸收峰是涤纶分子CH2反式面外摇摆振动模式（CH2-反式-涤纶）。在加热过程中，涤纶的大分子链表现出不同的运动状态[9-10]，在g-涤纶以下（313～343K），分子热运动的能量不足以克服位垒，发生分子运动的冻结。在g-涤纶以上（353～393K）内，反映的是涤纶分子链（亚甲基链）的松弛，在这一过程中，主要是涤纶（亚甲基链）整链分子取向结构的运动发生变化。随着分子热运动能量逐渐增加，足以克服内旋转的位垒时，链段运动被激发，涤纶即将进入高弹态。

图11 涤纶2D-IR光谱（353～393K）

图12 涤纶2D-IR光谱（353～393K）

图13 涤纶2D-IR光谱（353～393K）

表2 涤纶晶体特征吸收谱带的2D-IR光谱数据及解释

注：“-”表示在该频率附近，没有发现涤纶分子明显的吸收峰

Note: “-”In the this frequency, no obvious absorption peaks of polyester molecules were found

3 结论

涤纶主要存在着-crystal-1-涤纶（1335cm－1）、-crystal-2-涤纶（969cm－1）和-crystal-3-涤纶（847cm－1）等3大晶体特征吸收谱带。实验发现：在353～393K的温度范围内，随着测定温度的升高，涤纶-crystal-涤纶对应的吸收强度及频率有明显的改变。在加热过程中（313～393 K），涤纶大分子链表现出不同的运动状态。玻璃化温度前（313～343K）涤纶分子发生分子运动的冻结，玻璃化温度后（353～393K），涤纶分子即将进入高弹态。结构，热稳定性及玻璃化转变是高分子材料应用研究的基础。三级IR光谱技术为高分子材料的应用研究建立了一个新的方法学，具有重要的理论研究价值。

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Three-step Infrared Spectrum of Dacron Crystal Structure

WU Yujie1，CHANG Ming2，YANG Ruobing2，HU Mengxuan2，DONG Yan2，YU Hongwei2

(1..,.,052165,; 2.,,050035,)

The dacron crystal structures (-crystal-dacron) were studied by infrared (IR) spectrum, for instance,-crystal-1-dacron(1335cm-1),-crystal-2-dacron(969cm-1), and-crystal-3-dacron(847cm-1). In addition, the dacron thermostability was studied by temperature-dependent infrared(TD-IR) spectrum. We obtained that the corresponding absorption intensity and frequency of dacron-crystal-dacronwere changed (353-393K) because its crystalstructure was destroyed by the temperature. We further studied the glasstransition of dacron-crystal-dacronwas by two-dimensional infrared(2D-IR) spectrum. During heating, the dacron macromolecular chain showed different motion states. The dacron molecules froze in molecular motion before the glasstransitiontemperature(313-343K); however, these molecules nearly entered a high elastic state after the glasstransitiontemperature(353-393K). This study demonstrated the key roles of three-step infrared spectrum (including IR spectrum, TD-IR spectrum, and 2D-IR spectrum) in the analysis of structure, thermostability, and glasstransition of the important polymer material(dacron).

dacron, infrared spectrum, crystal, thermostability, glasstransition

O434.3

A

1001-8891(2020)06-0589-09

2019-08-02；

2019-11-12.

武玉洁（1975-），女，汉族，山西人，高级工程师，主要从事药物包材红外光谱检测相关研究工作。

于宏伟（1979-），男，汉族，黑龙江人，工学博士，副教授，现主要从事高分子材料红外光谱研究工作。E-mail：yhw0411@163.com。

河北省麻醉药技术创新中心自研项目（2019），石家庄市麻醉药技术创新中心自研项目（2019），石家庄市藁城区科学技术研究与发展计划课题（G201804）。