张 玥, 刘 玫
(天津市中心妇产科医院,天津 300100)
洛索洛芬钠片(loxoprofen sodium tablet,)为前体型苯丙酸类非甾体抗炎药。它具有较高的抗炎、镇痛、解热作用,且消化道副作用小[1,2]。其作用方式是抑制不饱和脂肪酸的合成,该药口服用药时.以对胃黏膜刺激作用较弱的原型状态由消化道吸收,后转化为对不饱和脂肪酸合成抑制作用强大的活性代谢物产生药效。关于该药的含量测定,一般采用HPLC法[3]。本文采用紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片的含量,亦取得满意的效果。
TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),洛索洛芬钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号2008-10-24,纯度99.86%);洛索洛芬钠片(天津新丰制药有限公司提供,规格60 mg/片,批号081101,090824,090315),水为纯化水;其他试剂均为分析纯。
2.1溶液制备
2.1.1对照品溶液 取对照品10 mg,精密称定,置100 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,制得对照品溶液。
2.1.2供试品溶液 取洛索洛芬钠片10片,精密称定,于干燥研钵中充分研磨均匀,精密称取约相当于洛索洛芬钠25 mg的细粉于250 ml量瓶中。加入适量水,充分溶解,水稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm的滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。
2.2测定波长的选择 取对照品溶液6.0 ml,置于50 ml量瓶中,加水稀释至刻度。以水为空白对照,在200~250 nm波长范围内扫描。结果显示,在223 nm波长处有最大吸收,故选择223 nm作为测定波长。见图1。
图1 紫外吸收光谱图
2.3线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液3.0、4.0、5.0、6.0、8.0和10.0 ml,置于50 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。以水为空白对照,照紫外分光光度法,在223 nm波长处分别测定吸光度。以吸光度(A)对溶液的浓度 (C)线性回归,得回归方程:A=34.357C-4.482 2(r=0.999 9,n=6)。结果表明,洛索洛芬钠在6.384~21.280 μg/ml浓度范围内与吸光度成良好线性关系。
2.4精密度试验 取标准曲线下对照品溶液6.0 ml,置于50 ml量瓶中,加水稀释至刻度。在223 nm波长处测定吸光度,连续测定6次。结果显示,RSD为0.5%,表明精密度良好(n=6)。
2.5稳定性试验 在室温下取同一批号供试品溶液1 m1,在2、4、6、8、10和24 h分别依法测定吸光度。结果显示,RSD为1.4%(n=6),表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.6重复性试验 取同一批号洛索洛芬钠细粉适量,精密称定,共6份,在波长223 nm处重复测定6次,并计算含量,结果平均含量为97.2%,RSD为1.25%(n=6),方法重复性较好。
2.7回收率试验 称取已知主药含量的样品0.2 g共3份,分别按已知含量的80%、100%和120%加入洛索洛芬钠对照品,照紫外分光光度法测定吸光度并计算洛索洛芬钠含量。依据回收率计算公式算得结果。结果平均回收率为99.58% ,RSD为0.81%,见表1。
表1 回收率实验结果
2.8样品测定 取本品10片,研细,精密称取相当于洛索洛芬钠5 mg的细粉于50 ml量瓶中,加水至刻度,旋涡振荡5 min,过滤,精密量取续滤液1 ml于10 ml量瓶中,加水至刻度。依法测定吸光度,标准曲线法定量,测得3个批号的洛索洛芬钠片中洛索洛芬钠的含量,结果见表2。
表2 洛索洛芬钠片含量测定结果(n=3)
实验结果表明,采用本法测定洛索洛芬钠片的含量,在223 nm处方法重现性好,辅料不干扰测定,稳定性好,结果准确可靠。
本法作为洛索洛芬钠片剂的定量方法之一,虽然理论上不及采用高效液相色谱法选择性和准确度高,但相比而言操作具有简便快速,且经济实用,优点适用于洛索洛芬钠片的质量控制。
1 余玲.洛索洛芬钠片在健康志愿者体内的生物等效性.内蒙古中医药,2008,27(5):12
2 王秀萍,陈斌.洛索洛芬钠缓释片体外释放特性研究.医药导报,2007,26(5):490
3 唐黎明,陈桂良.洛索洛芬钠片溶出度测定及体内外相关性研究.中国医药工业杂志,2006,37(8):550