表面再结晶对DD5镍基单晶高温合金组织和力学性能的影响

李志强,黄朝晖,谭永宁,张 强,张宏炜,贾新云,王艳丽

(北京航空材料研究院先进高温结构材料国防科技重点实验室,北京 100095）

表面再结晶对DD5镍基单晶高温合金组织和力学性能的影响

李志强,黄朝晖,谭永宁,张 强,张宏炜,贾新云,王艳丽

(北京航空材料研究院先进高温结构材料国防科技重点实验室,北京 100095）

在不同的热处理温度和变形条件下,研究了二代单晶DD5合金的再结晶组织随温度的变化规律以及对力学性能的影响。结果表明,经过吹砂处理后的试样,在高于1050℃热处理后就出现了再结晶,初始再结晶以胞状组织呈现,随着热处理温度的提高,再结晶逐渐转变为再结晶晶粒层;干吹砂后的再结晶层明显比水吹砂的厚。研究发现,含有再结晶层试样的拉伸和持久性能较标准试样有不同程度的下降,其下降程度随着试验温度升高而增加。

单晶高温合金;DD5;再结晶组织;力学性能

提高燃气涡轮进气口的温度一直是提高燃气涡轮发动机效率的关键因素。单晶高温合金由于具有优良的高温力学性能,被广泛应用于制造新型航空发动机和燃气轮机的涡轮叶片[1～3]。单晶涡轮叶片在苛刻的服役条件下,既要抗高温腐蚀,又要具有一定的高温力学性能。因此单晶高温合金的发展、热障涂层技术进步以及改善叶片本身复杂的内腔气冷结构就成为解决上述问题的途径,但是,随着这些技术的进步,又带来了新的铸造困难、再结晶等工艺方面难题[4]。单晶涡轮工作及导向叶片在研制和生产过程中由于凝固收缩应力以及其后的一些表面处理工序,会在叶片表面产生一定的塑性变形层[5],这种叶片在高温热处理过程中会发生再结晶。由于单晶合金不含或少含晶界强化元素,再结晶层形成的横向晶界成为性能薄弱的区域,在热处理及应用过程中长大后极易发生脆断,给发动机带来灾难性后果[6]。本工作主要研究了一种二代单晶高温合金DD5表面再结晶行为及其对力学性能的影响。

1 实验方法

采用纯净的原材料在真空感应熔炼炉中用高真空工艺熔制DD5母合金,试验用合金的分析成分(质量分数/%）为Cr 7.0,Co 7.5,W 5.0,Al 6.2,Ta 6.5,Mo 1.5,Re 3.0,Hf 0.15,C-Ni 0.05,少量的B和Y,余量为镍。在高梯度真空感应炉中用螺旋选晶法制备 φ 15mm的单晶合金试棒,抽拉速率为3.5mm/min。经过取向测试,所用试棒[001]取向偏离度均在15°以内。试棒进行标准热处理,具体的热处理制度为1310℃/2h,空冷 +1120℃/4h,空冷 +900℃/4h,空冷。热处理后的试棒经线切割成 φ 15mm ×10mm的组织观察试样,采用吹砂的方法对上述试样进行预变形处理。吹砂分两种情况进行:在0.4MPa压力下干吹砂,粒度为 80～100 μ m;在 0.4MPa压力下水吹砂,粒度为120 μ m,吹砂时间均为30s。为了观察 DD5合金再结晶形成过程,经吹砂后的试样用石英管封装,真空度 0.1Pa,分别在 1050℃,1100℃,1120℃,1150℃,1180℃,1200℃保温 2h,空冷。再结晶组织的观察在QUANTA 600环境扫描电子显微镜下进行。拉伸和持久力学性能试样加工后进行同样的吹砂处理,然后在真空热处理炉中1220℃保温0.5h,经50min炉冷至500℃,出炉空冷。

2 实验结果与分析

2.1 温度对DD5合金吹砂后再结晶组织的影响

图1所示为干吹砂后的试样经不同温度处理后的扫描电镜照片。组织观察表明,在1180℃以下,初始的再结晶主要以不连续的胞状组织呈现(图1a～c）。变形金属在再结晶之前都要经历回复的过程。当加热温度不高时,冷变形金属中微观内应力显著降低,金属强度和硬度稍有下降,塑性和韧性有上升,组织外形无明显变化,然而某些物理、化学性能则显著降低,冷变形金属在加热时的这种变化过程称为回复。在这个过程中没有大角度晶界的运动,只有亚结构的变化(位错聚集形成小角度晶界）。图1中胞状组织即是一种亚结构,它是由于变形发展的不均匀和复杂的交叉滑移以及孪生变形等的互交作用,而使整个晶粒逐渐被分割成许多不同方位的小晶块而形成的。相邻晶胞的位向差很小,一般只有几分最多一度。边界上分布着密集而相互缠集的位错,内部位错密度却很低,晶格的畸变也很小[7]。各个晶胞之间没有明显界线,但从图1中可以看出各个晶胞内的 γ′相取向不同,晶胞与晶胞之间为小角度晶界。随着热处理温度的提高,胞状组织层的厚度逐渐增加;从组织上观察,该晶胞主要是由 γ相基体和晶胞内粗化的 γ′相组成,这种粗大条状的 γ′相与母体中的 γ′相在形态和尺寸上都有明显差异。A.Porter等[8]人认为,这种粗条状 γ′相产生的原因是母体中铸态 γ′相的溶解使得再结晶界面很快处于溶质的饱和状态,这种饱和状态不稳定,通过产生粗大的 γ′相得到释放;晶胞中的 γ′相是由母体中铸态 γ′相溶解后重新析出的。由于在较低温度下铸态 γ′相尚未溶解,因此母体中铸态 γ′相的溶解必然只发生在再结晶的界面上,与文献中报道胞状再结晶界面有着高度的溶解性和扩散性一致[9]。

随着热处理温度的升高,胞状结构内粗大条状的 γ′相不断减少,说明粗大条状的 γ′相随着温度的升高开始溶解。在1180℃/2h处理后(图1d所示）,胞状组织中粗大的 γ′组织由试样的外侧逐渐转变为 γ相,这是由于随着温度的升高,γ′相逐渐溶解形成等轴晶再结晶层所致,在扫描电镜下进行组织观察,密集细小的 γ′相均匀析出分布在该 γ相内。再结晶层之所以先在试样外侧自由表面形核,主要有两种原因,一是再结晶优先在局部变形高的地方形核,吹砂产生的残余应力从试样表面到内部有一个应力梯度,表面的残余应力大于内部的;二是在内部形核需要克服的能量壁垒大,相比已经有一定表面能的自由表面来说,形核优先在表面发生[10]。1200℃/2h处理后(图1e,f所示）,再结晶的主要形式变为等轴晶的再结晶晶粒,粗大的胞状组织消失,几乎完全转变为由细小的 γ′相加基体 γ相,由1180℃上升到1200℃,再结晶层的厚度没有明显增加,说明此温度下再结晶已经完成,再结晶层的平均厚度为20 μ m左右。如图1f所示,合金基体与再结晶层之间有明显的界面,且界面较为平直,界面处由粗大的 γ′相构成,没有发现其他二次相析出。

图1 干吹砂试样经不同温度热处理后再结晶层组织形貌Fig.1 Recrystallization microstructure of DD5 after grit blasted at different temperature(a）1100℃/2h;(b）1120℃/2h;(c）1150℃/2h;(d）1180℃/2h;(e）,(f）1200℃/2h

2.2 不同变形量对合金再结晶组织的影响

图2所示为水吹砂后的试样经不同温度处理后的扫描电镜照片。组织观察表明,DD5合金经过表面水吹砂处理后在1050℃就出现了再结晶;同样,在1180℃以下,初始的再结晶主要以不连续的胞状组织出现(图2a～d）。随着热处理温度的提高,胞状组织厚度逐渐增加。胞状结构内粗大条状的 γ′相不断减少。在1180℃/2h处理后(图2e所示）,胞状组织中粗大的 γ′组织由试样的外侧逐渐转变为 γ′相;1200℃/2h处理后(图2f所示）,再结晶的主要形式变为再结晶晶粒,粗大的胞状组织消失。

组织观察还可以看出,经过相同温度的热处理后,水吹砂后形成的再结晶层厚度较干吹砂后薄,这是由于水吹砂造成的塑性变形量小于干吹砂,说明在同样的热处理温度下,变形量影响了再结晶层的厚度,但对影响再结晶组织形貌起主要作用的是温度,即 γ′相的溶解才能改变再结晶层的组织。同时塑性变形产生的变形量是必不可少的,塑性变形使得单晶试样储存了畸变能,此时的单晶金属在热力学上是不稳定的。在热激活的作用下(例如进行加热处理）,所有冷变形金属要经历一系列显微组织的变化过程,发生回复和再结晶,使储存的能量得到释放,从而转变到较低的能量状态[11]。经过冷变形(吹砂）的DD5单晶合金在进行热处理时,储存在合金中的能量就是进行回复和再结晶的驱动能,这种以变形量为表征的储存能的大小决定了再结晶层的厚度。

图2 水吹砂试样经不同温度热处理后再结晶层组织形貌Fig.2 Recrystallization microstructure of DD5 after water-grit blasted at different temperature(a）1050℃/2h;(b）1100℃/2h;(c）1120℃/2h;(d）1150℃/2h;(e）1180℃/2h;(f）1200℃/2h

2.3 再结晶对力学性能的影响

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对经过不同吹砂处理的DD5合金力学性能试样,在真空热处理炉中进行1220℃保温0.5h的处理,然后经50min炉冷至500℃,空冷,上述过程模拟叶片焊接工艺。根据2.1和2.2节的研究结果,经吹砂处理后的试样在1200℃以上保温会形成连续的再结晶层。将含有再结晶层的试样进行了870℃的高温拉伸、980℃/248MPa和 1100℃/137MPa持久性能测试,同时与无再结晶标准试样进行了对比试验(表1）。试验结果表明,含有再结晶的试样(干吹砂和水吹砂）870℃下的高温拉伸强度分别下降了13.5%和12.7%,而980℃/248MPa下的持久寿命分别下降了19.9%和21.9%,1100℃/137MPa下的持久寿命分别下降了42.9%和49.2%,含有再结晶层试样的拉伸强度及持久寿命明显受到再结晶层的影响,这主要是由于单晶合金缺少晶界强化元素,一旦再结晶层形成,即形成了与主应力轴垂直的横向晶界,该横向晶界在高温下就成为制约合金性能的薄弱环节。根据文献[12]报道,再结晶层会使得单晶高温合金的高周疲劳性能明显降低,含有再结晶晶粒的CMSX-6合金试样的高周疲劳寿命与正常无缺陷试样相比,性能约下降一半。很少的循环次数,就能使再结晶晶界处产生裂纹,甚至发生完全断裂。初生裂纹产生于再结晶晶粒晶界,并沿着垂直于应力的平面扩展。文献[13]中提到DZ22合金含有80μ m再结晶层的板材试样,其950℃下的持久寿命下降了30%,760℃下的持久寿命下降高达90%。文献[14]也报道了DZ4合金在结晶对持久性能的影响。本研究中作中干吹砂方式所形成的再结晶层深度为20 μ m左右,分析再结晶层对合金力学性能的影响主要有以下几个原因,一是即使是在 γ′相的溶解温度以下,热暴露过程中发生的氧化会产生贫 γ′相区,使得 γ′相失去对再结晶晶界的钉扎作用,而使再结晶层在表面优先产生并扩展;二是再结晶层产生后,再结晶层与基体材料在加载方向 ＜001＞上的杨氏模量不同,再结晶层杨氏模量要高于基体,这样,在同样的应变条件下,再结晶层会产生更大的非弹性形变;三是再结晶层与基体之间有明显的界面,该界面在高温加载条件下产生的晶界滑移使得再结晶层和基体材料之间产生孔洞,这对合金的性能也是不利的[15]。除了主要原因再结晶外,由于在1220℃下保温处理后随炉冷却,也会使合金的持久寿命比正常热处理后的性能有所下降。

3 结论

(1）在保温2h的条件下,DD5合金经过表面吹砂处理后在1050℃,就出现了胞状再结晶;保温时间不变,随着热处理温度的上升,再结晶层的厚度逐渐增加,在温度高于1180℃时,再结晶层厚度不再明显增加。

(2）DD5合金表面再结晶的方式与加热温度有关。在保温2h条件下,加热温度低于1200℃时,再结晶主要以胞状形式产生,再结晶晶粒内形成与迁移界面垂直的粗大条状 γ′相;超过1200℃时,再结晶主要以等轴晶再结晶晶粒形式产生,γ′相的溶解是影响再结晶形态的关键因素。

(3）变形量对再结晶层厚度有直接影响,经同样制度热处理后的DD5合金试样,变形量较大的干吹砂试样产生的再结晶层厚度明显比水吹砂试样厚。

(4）再结晶层深度20μ m左右的DD5单晶试样,其高温拉伸性能和持久寿命有不同程度的下降,应采取合适的措施,尽量避免再结晶的产生。

[1]CETEL A D,DUHL D N.Second generation nickel-base single crystal superalloy[C]//RECICHMAN S,DUHL D N,MAURERG,et al.Superalloy 1988.Warrendale,PA:TMS,1988.235-244.

[2]SETH B B.Superalloys-the utility gas turbine perspective[C]//POLLOCK T M,KISSINGER R D,BOWMAN R R,et al.Superalloy 2000.Warrendale,PA:TMS,2000.3-16.

[3]GELL M,DUHL D N,GIAMEI A F.The Development of single crystal superalloy turbine blade[C]//TIEN J K,GEL L M,MAURER G,et al.Superalloy 1980.Warrendale,PA:TMS,1980.205-214.

[4]COX D C,ROEBUCK B,RAE C M F.et al.Recrystallisation of single crystal superalloy CMSX-4[J].Materials Science and Technology,2003,19(4）:440-446.

[5]BURGEL R,PORTELLA P.D,PREUHS J.Recrystallization in single crystals of nickel base superalloys[C]//POLLOCK T M,KISSINGER R D,BOWMAN R R,et al.Superalloy 2000.Warrendale,PA:TMS,2000.229-238.

[6]陈荣章.铸造涡轮叶片制造和使用中的一个问题-表面再结晶[J].航空制造工程,1990,4-22.

[7]叶印鹏.定向凝固镍基高温合金DZ17G再结晶行为研究[D].沈阳:东北大学.13-14.

[8]PORTER A,RALPH B,The recrystallization of nickelbase superalloys[J].Journal of Material Science,1981:16:707-713.

[9]熊继春,李嘉荣,刘世忠,等.单晶高温合金DD6表面再结晶组织[J].材料工程,2009(增1）:110-113.

[10]李亚楠,何迪,李树索,等.N3Al基单晶合金 IC6sx的表面再结晶[J].金属学报,2008,44(4）:391-396.

[11]谢希文,路若英.金属学原理[M].北京:航空工业出版社,1989.

[12]GOLDSCHMIDT D,PAUL U,SAHM P R.Porosity clusters and recrystallization in single-crystal components[C]//ANTOLOVICH S D,STUSRUD R W,MACKAY R A,et al.Superalloys 1992.Warrendale,PA:TMS,1992:155-164.

[13]郑运荣,阮中慈,王顺才.DZ22合金的表层再结晶及其对持久性能的影响[J].金属学报,1995,31(增）:325-329.

[14]陶春虎,张卫方,李运菊,等.定向凝固和单晶高温合金的再结晶[J].失效分析与预防,2006,4(4）,1-9.

[15]JOHAN J,MOVERAREA B,STEN JOHANSSONA.Damage mechanisms of a high-Cr single crystal superalloy during thermomechanical fatigue[J].Materials Science and Engineering(A）,2010,527:553-558.

Effect of Surface Recrystallization on Microstructure and Mechanical Properties of Nickel Base Single-crystal Superalloy DD5

LI Zhi-qiang,HUANG Zhao-hui,TAN Yong-ning,ZHANG Qiang,ZHANG Hong-wei,JIA Xin-yun,WANG Yan-li
(National Key Laboratory of Advanced High Temperature Structural Materials,Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China）

The evolution of recrystallized microstructure and the change of mechanical properties with different heat-treatment temperature and deformation were studied for the second generation single crystal superalloy DD5.The results showed that the recrystallization occurred in the grit blasted sample at heat-treatment temperatures higher than 1050°C.At the initial stage the recrystallization texture was characterized by cellular morphology of recrystallization,and then,with the increase of heat-treatment temperature,it was transformed into recrystallized layer.The recrystallization depth for grit blasted samples was thicker than water-grit blasted ones.It was found that the tensile property and stress-rupture property of the superalloy DD5 was decreased with the recrystallized layer,and the higher the heat-treatment temperature,the stronger the decreasing extent.

single-crystal superalloy;DD5;recrystallization(RX）microstructure;mechanical properties

10.3969/j.issn.1005-5053.2011.5.001

TG146.1

A

1005-5053(2011）05-0001-05

2010-09-20;

2011-02-02

李志强(1984—）,男,硕士,助理工程师,从事铸造高温合金研究,(E-mail）zhqrwer007@gmail.com。