侯五爱,郭毓琪,刘 伟
(1.山西大同大学化学与化工学院,山西大同 037009;2.华东理工大学药学院,上海 200237)
洗涤剂的组成有表面活性剂 (如LAS,AOS,K12,AEO9等)、助洗剂 (如三聚磷酸钠STPP、4A沸石、层状相二硅酸钠等)、碳酸钠、元明粉(Na2SO4)、水玻璃、酶、香料等,这些物质经喷雾干燥法,即将洗衣粉的主要原料在热水中经10~20 min的混合和研磨,料浆经高温喷雾干燥脱水,获得均匀的粉状颗粒产品。洗涤剂中最主要的组分是表面活性剂,它是通过降低水的表面张力来提高润湿衣物的能力,在洗涤过程中主要用来疏松并去除污垢,将污垢乳化、溶剂化或使其悬浮在水中。
表面活性剂有直链烷基苯磺酸钠 (LAS)、烷基硫酸钠(AS)、醇醚硫酸盐(AES)等阴离子表面活性剂以及聚氧乙烯脂肪醇醚(FAE)为主的非离子型表面活性剂,这些表面活性剂可直接用来做洗涤剂,但去污效果不理想,且成本较高。只有与其他助剂相互促进,相互弥补,才能使洗涤去污效果更为理想[1]。
近年来,我国表面活性剂工业发展迅速,磺酸盐和硫酸盐类表面活性剂占据了绝对主要市场地位,而在众多磺酸、硫酸盐类阴离子表面活性剂中,烷基苯磺酸钠作为传统的表面活性剂仍然保持着主要的市场份额[2],烷基苯磺酸钠是洗衣粉的主要成分,是世界上洗涤产品中最常用的表面活性剂,而且性能比较全面。分析洗衣粉中烷基苯磺酸钠的含量,是控制洗衣粉产品质量的重要步骤[3]。对于阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的测定方法有许多种,较早主要是应用仪器分析法的红外法和电位滴定法,以及化学分析方法中的亚甲蓝比色法。目前有采用分光光度法测定阴离子表面活性剂。例如,冯泳兰分别采用亮绿褪色分光光度法测定生活废水中阴离子表面活性剂[4],以及二氯荧光素荧光法测定十二烷基磺酸钠[5];李红英采用荧光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂[6]。
本实验采用盐酸对甲苯胺法测定洗衣粉中表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的含量并检测去污能力,以期为洗衣粉的生产、检测、应用提供一定的参考资料,并探讨表面活性剂的含量与去污能力的关系,为日常选购洗衣粉提供一定的参考依据。
电子分析天平 (HANGPING FA 2004上海天平仪器厂),50 mL滴定管。
雕牌、奇强、汰渍、超能、碧浪5种常用洗衣粉均购自超市;对甲苯胺,CCl4,95%乙醇,1∶1 HCl,0.1% 甲酚红,10.22 mmol/L NaOH。 所用试剂均为分析纯,蒸馏水为自制双蒸水。
十二烷基苯磺酸钠与盐酸对甲苯胺反应生成复盐,可萃取于 CCl4中,用NaOH标准溶液准确滴定,选择甲酚红为指示剂,滴定终点时溶液由亮 黄色变为紫红色,反应方程式为:
用电子天平称取洗衣粉样品5 g,分批加入100 mL H2O中,搅拌使其溶解,冷却至室温后,定量移至250 mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
准确移取洗衣粉试样溶液 5.00 mL于 50 mL分液漏斗中,滴加 1∶1 HCl至 pH =3,加 6.5 mL CCl4,7.5 mL盐酸对甲苯胺溶液,剧烈振荡2 min,静置 5 min,放出 CCl4层,再以 3.8 mL CCl4和 2.5 mL盐酸对甲苯胺重复萃取 2次,合并3次萃取液于50 mL锥形瓶中,加2 mL 95%乙醇,1滴 0.1% 甲酚红,用 10.22 mmol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液由亮黄色变为紫红色,且3 s内颜色不变为止。测定及计算结果见表1。
所用公式为:
注:WSDBS表示洗衣粉试样中的十二烷基苯磺酸钠的含量,Mdetergent洗衣粉的质量,MSDBS为十二烷基苯磺酸钠的质量,CNaOH,VNaOH分别为NaOH标准溶液的浓度和体积。
表1 5种洗衣粉的WSDBS/%
取适量鸵鸟牌黑蓝墨水、酒精、食用油、凡士林放入烧杯中,混合均匀,将一块白布放入其中使其充分污染后,取出凉干,剪取10 m×10 cm布块5块。
分别称取 5种洗衣粉 10.0 g于 5个水槽中,各加1 L清水,搅拌使其充分溶解后,各投入一块布块,观察洗衣粉溶液颜色变化及各种洗衣粉的去污能力。实验结果见表2。
表2 五种洗衣粉的去污能力
从表1可以看到,碧浪的十二烷基苯磺酸钠含量最高是 16.84%,其次是超能 16.62%,雕牌15.73%,奇强 15.59%,最后是汰渍 14.80%。同时在本实验条件下 t = 0.288,查 tα,f表[7],P = 0.95,而 f= 7 得 t0.05,7= 2.36,t< tα,f,所以也可以说明采用本方法进行洗衣粉中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠含量的测定是可行的。
在表2我们发现,碧浪和超能污布颜色为白色无油污,而其他2个牌子的洗衣粉均有油污。这是由于碧浪和超能这两个品牌的洗衣粉中表面活性剂含量比较高,去油污的能力比较强的缘故。
实验结果也充分表明:洗衣粉中表面活性剂含量适度高些,去污效果就越好。
[1]李梅,梁竹梅,韩莉.化学实验与生活-从实验中了解化学[M].北京:化学工业出版社,2004.
[2]方银军,高慧,蔡辉平.我国阴离子表面活性剂的现状和发展趋势[J].中国洗涤用品工业,2007(2):226-229.
[3]《合成洗涤剂生产基本知识》编写组编.合成洗涤剂生产基本知识[M].北京:轻工业出版社,1986.
[4]冯泳兰,唐文清,刘梦琴,等.亮绿褪色分光光度法测定阴离子表面活性剂[J].光谱实验室,2010,27(6):2362-2365.
[5]冯泳兰,唐文清,曾荣英,等.二氯荧光素荧光法测定十二烷基磺酸钠[J].分析试验室,2010,29(6):57-60.
[6]李红英.荧光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂[J].环境监测管理与技术,2010,22(3):46-47.
[7]武汉大学.分析化学[M].4版.北京:高等教育出版社,2001.