高效液相色谱法测定九味参蓉片中淫羊藿苷含量

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(1.长春市中心医院，吉林 长春 130051；2 长春中医药大学附属医院，吉林 长春，130021)

九味参蓉片是由人参、淫羊藿等九味药，经过提取分离后制成的制剂。具有阴阳双补的作用，用于阴阳两虚引起的头晕耳鸣、失眠多梦、心悸气短、畏寒肢冷、潮热汗出、腰膝酸软、性机能减退。

1仪器与材料

LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津)，SPD-10AvP检测器。 标准品：淫羊藿苷对照品(批号：0737-200111，规格：供含量测定用)，购自中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(28：82)为流动相；检测波长为270 nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于5 000。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含39 μg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.9 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50 mL，称定重量，超声处理(功率100 W，频率40 KHZ)45 min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.4 线性关系的考察 分别精密吸取对照品溶液4.0、7.0、10.0、13.0、16.0 μL，注入液相色谱仪，测定。回归方程为Y=1 832.320X-9 992.382，r=0.999 7，线性范围：156.8～627.2 μg。

2.5 稳定性试验 依上述色谱条件，分别在0、4、8、12、24 h测供试品溶液吸收峰峰面积， RSD为0.86%。

2.6 精密度试验 将供试品溶液重复测定5次，RSD为0.79%。

2.7 重现性试验 取同一批号的样品，平行制备6分供试品溶液，依法进行测定，RSD为1.22%。

2.8 加样回收率试验 精密取已知含量的同一批号样品6分，研细，取约0.5 g(含量为1.878 mg/g)，精密称定，精密加入淫羊藿苷对照品溶液2 mL(浓度为0.49 mg/mL)，按2.3方法制备供试品溶液，测定，平均回收率为98.32%，RSD为1.52%。

2.2.9 样品含量测定 按2.3方法制备供试品溶液，取供试品溶液和对照品溶液各10 μL，分别进样，测定平均含量为0.453 1 mg/片。

3 讨论

3.1 供试品溶液制备方法的选择 通过比较超声提取法和回流提取法，结果2种方法制备的供试品溶液中回流法略高于超声法，但二者没有显著性差异，且回流法杂质多，分离不好，故采用超声提取法制备。

3.2 测定波长及流动相的选择 按供试品溶液制备时取样量，折算成处方中除淫羊藿外其他药材的取样量，按上述方法制成空白溶液。取一定量的对照品溶液、供试品溶液及空白溶液，参考有关文献[1-2]，以乙腈和水的不同比例为流动相进行测定，试验结果测定波长为270 nm，乙腈-水(28：82)时，对照品及供试品溶液在相就的保留时间处有吸收峰，而空白溶液无吸收峰，说明空白溶液无干扰。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京:化学工业出版社,2005:229.

[2]董雪莲,董金香.舒冠片质量标准研究[J].吉林中医药,2007,27(8):52.