浅析常用建筑钢材检测方法

赵小珍

（深圳市太科检验有限公司，广东 深圳 518000）

浅析常用建筑钢材检测方法

赵小珍

（深圳市太科检验有限公司，广东 深圳 518000）

建筑钢材是建筑工程质量的重要基础，它不仅关系到整体工程的质量，更关系到人民群众生命财产的安全。因此，建筑钢材质量检验成为人们最关注的话题。文章针对建筑钢材化学元素检测进行了分析。

建筑钢材；化学元素；检测方法

随着我国经济建设体制改革，质量是工程建设的重要方针，而建筑材料是质量的根本。在建筑业，钢材的应用至关重要，而钢材质量的优劣更是起决定作用。评价其质量的优劣的方法有两种，一种是检验其物理性能，另一种是检验其化学性能。本文笔者分析了化学性能中五元素 C、s、Si、Mn、P的检测方法。

1 碳、硫两元素的检测

随着科学技术的进步，各种型号的碳硫联测仪相继涌现，用这种仪器检测既简单又快捷，其准确度满足国家标准GB223.1－81和GB223.2－81之要求。

而对于硅、锰、磷三元素的测定建议采用国标法，其分别为 GB/T223.5－1997、GB223.63－88、GB223.59－87。但有的实验室采用的是简易实验方法。其虽说操作简单，而每次需用标准样品定标，如果标准样品值测得准，被测试样的值就会准确些，反之，就很难得到准确的结果。而且其也不符合标准法的要求。如果实验室准备进行国家认可，其他方法更是不允许的。以下就是按国标法与实际经验相结合检测Si、Mn、P的实验过程。

实验步骤：首先在进行称样时，称样量应视样品的种类及含量而定，如果是低合金钢类，一般Si、Mn均称0.1000 g左右；若为碳钢类，其均称0.2 000 g左右；而测磷称样量不分种类均称0.2000 g左右。

2 Si元素的测定

2.1 溶解试料

将称好的试料置于100 mL钢铁量瓶中，加入30m1（1＋17）硫酸，缓慢温热至试料完全溶解，不要煮沸并不断补充蒸发失去的水分，以免溶液体积显著减少。

2.2 制备试液

煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40 g/L）至析出二氧化锰水合物沉淀，再煮沸1 min，滴加亚硝酸钠溶液（100 g/L）至试液清亮，继续煮沸1～2 min，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

2.3 显色

移取10.00 mL试液两份，一份做显色溶液，另一份做参比溶液，分别置于50 mL的容量瓶中。

（1）显色溶液：小心加入5.0 mL钼酸铵溶液（50 g/L），混匀，静置15 min后，加入10 草酸溶液，混匀，待沉淀溶解后30 s内，加入5 mL硫酸亚铁铵溶液（60 g/L），用水稀释至刻度，混匀。

（2）参比溶液：加入10.0 mL草酸溶液（50dE），5.0 mL钼酸铵溶液（50 g/L），5.0 mL硫酸亚铁铵溶液（60 g/L），用水稀释至刻度，混匀。

2.4 测量吸光度

将部分显色溶液移人l cm的吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计810 hm处，测量各溶液的吸光度值。

2.5 绘制工作曲线

称取数份与试料质量相同且已知其硅含量的纯铁，置于数个100 mL钢铁量瓶中，移取0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硅标准溶液200 μg/m1，分别置于前述数个钢铁量瓶中，以下按四步进行，用测得的吸光度值为横坐标，用硅标准溶液中的硅量和纯铁中的硅量之和为纵坐标，在Windows excel电子表格软件中输入，绘制出工作曲线。同时得相关系数correl＝0.9 990以上，其相关系数越接近1.0 000，其工作曲线愈在一条直线上，绘制的工作曲线也越成功。一元线性回归方程为 m＝kx＋b，通过这个公式即可得出试样所含的硅量。

2.6 分析结果及其表示

式中，M：通过一元线性回归方程计算而得的硅量，g；

M0：试料量，g；

V：试液的总体积，mL；

V1：分液的体积，mL。

3 Mn元素的测定

（1）试样参照量

表1 试样参照量表

（2）将试样置于100 mL钢铁量瓶中，加15 mL硝酸（1＋4），低温加热溶解。

（3）加10 mL磷酸一高氯酸混合酸（3＋1），加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加10 mL硫酸（1＋11），再加10 mL高碘酸钠（钾）溶液（5%），加热至沸并保持2～3 min，冷却至室温，用不含还原物质的水（见注）稀释至刻度，混匀。

（4）表1将部分显色溶液移入l cm的吸收皿中，向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（1%）至紫红色刚好退去，将此溶液移入另一吸收皿做为参比，在分光光度计530 nm处测量其吸光度，通过回归方程计算出锰量。

（5）工作曲线的绘制。按表1移取锰标准溶液（500μg/mL）至100 mL钢铁量瓶中，以下按步骤（3）（4）进行，测量其吸光度，以吸光度为横坐标，锰量为纵坐标，通过Windows excd软件绘制工作曲线，从而得相关系数及回归方程m＝kx＋b。

（6）分析结果的计算

式中：M：通过回归方程计算而得的锰量，g；

M0：试样量，g。

4 P元素的测定

（1）空白试验。随同试验做空白试验。

（2）将试样置于100 mL钢铁量瓶中，加10 mL硝酸一盐酸混合酸（1＋2），加热溶解，加8 mL高氯酸，蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加10 mL氢溴酸一盐酸混合酸（1＋2），挥砷，加热至刚冒高氯酸烟，再加5 mL氢溴酸一盐酸混合酸，再挥砷一次，继续蒸发至冒高氯酸烟进而达到烧杯内部透明并回流3～4 min，继续蒸发至湿盐状。

（3）冷却，加10 mL硫酸（1＋5）溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液（10%），将铬还原至低价并过量 1～2滴，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00 mL试液两份，分别置于25 mL的容量瓶中。

（4）加2.0 mL硫酸（1＋5），0.3mL酒石酸锑钾（0.27%），2.0 mL淀粉溶液［（1%）用时加热至透明冷却使用）］，2.0 mL抗坏血酸溶液（3%），每加一种溶液均需摇匀。

（5）一份加5.0mL钼酸铵溶液（2%），摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。另一份不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

（6）在20～30 ℃放置10 min后，移入l cm比色皿中，以不加钼酸铵溶液的一份为参比，在分光光度计上，于波长700 nm处，测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，通过回归方程计算出磷量。

（7）工作曲线的绘制：移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL磷标液（2 g/mL），分别置于6个25 mL容量瓶中，加5mL铁溶液（4 g/L）。以下按（4）（5）步骤进行，在20～30 ℃放置10 min后，移入l cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长700 nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以吸光度为横坐标，磷量为纵坐标，在Windows excel中绘制工作曲线，在相关系数达到要求的情况下，得出一元线性回归方程m＝kx＋b。

（8）分析结果的计算：

式中：M：通过回归方程计算的磷量，g；

M0：试样量，g；

V：试液的总体积，mL；

V1：分取试液的体积，mL。

说明：①在对样品进行处理时，用100 mL钢铁量瓶可以提高效率，减小误差。在稀释至刻度后，用胶塞盖紧量瓶口，摇匀。②不含还原物质的水的配置：每100 mL蒸馏水在煮沸后，用l mL硫酸（1＋3）酸化，加入几粒高碘酸钠（钾），继续煮沸几分钟，冷却使用（现用现配）。③在配置硝酸＋盐酸混合酸（1＋2）和氢溴酸＋盐酸混合酸（1＋2）时，不宜多配，使用时间不宜过长。④在测锰的过程中，加完10 mL硫酸（1＋1）后，最好不再用水稀释并保持炉温（调压器在175 V左右）不宜过高，否则溶液很易飞溅伤人。

5 结束语

综上所述，建筑建材伪劣不达标，会直接影响公共利益和公众安全，因而，建筑建材的质量越来越成为人们所关注的热点。因此，作为建筑材料检测人员，要加强学习，不断提高检测技术水平，确保建筑材料的质量。

1 李建辉.测量的不确定度在钢材检测过程中的应用［J］.山东建材，2006（01）

2 郝晓红、洪国铭.SOPC技术在钢材检测上的应用［J］.自动化技术与应用，2009（06）

Discussion on the Detection Method of Common Construction Steel

Zhao Xiaozhen

The construction steel is an important foundation for the quality of construction project.It is not only related to the quality of overall project, but also related to the security of people’s lives and properties.Therefore, the quality inspection of construction steel is becoming a concerning topic.This paper analyzes the chemical element detection of construction steel.

construction steel; chemical element; detection method

TG142.15

A

1000－8136（2011）06－0028－02