浮选过程回用尾液调浆技术的实验探讨

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(青海盐湖元通钾肥有限公司，青海格尔木 816000)

光卤石冷分解正浮选法生产氯化钾工艺的收率、产品质量与产量主要取决于冷分解、浮选、洗涤这3个操作工序。其方法是将旱采光卤石矿加水分解，在高镁母液中加入药剂将KCl以泡沫形式刮出，经洗涤、分离、干燥得到产品[1-2]。高镁母液实质就是浮选KCl泡沫经水平带机脱滤所得的滤液，浮选过程主要依靠带机滤液的调浆来控制作业浓度，调浆作业是实现有效矿化和分离的前提和保障，对浮选过程有一定的影响。而在实际生产中由于粗钾带式过滤机的使用，其滤布冲洗水、润滑水等被夹带到滤液中，使带机滤液淡化呈不饱和态，其不饱和态滤液用于浮选调浆，使浮选料浆固相中KCl的损失量增大，严重影响浮选作业的进行和氯化钾收率的提高。因此，确保浮选调浆母液的保质保量供给，对提高浮选作业氯化钾收率具有十分重要的意义。

1 实验原料、仪器与试剂

1.1 实验原料

实验所用原料为采自察尔汗盐湖的光卤石原矿，回用母液选择生产过程产生的澄清尾液或饱和卤水，其组成见表1。

表1 光卤石矿与生产母液的化学组成 %

1.2 仪器与试剂

仪器：自制立式带循环筒分解机； XTD-6型实验室用浮选机；SS-300型三足式人工上卸料离心机；HG63型水分测定仪；HC-TP-12型托盘天平；HX2002T型电子天平等。

试剂：NaB(C6H5)4、AgNO3、季铵盐、乙二胺四乙酸(EDTA)，均为分析纯。

2 实验过程与数据分析

2.1 分解物料的制备

为保证每组浮选实验分析数据的可靠性和统一性，称取光卤石原矿20 kg，对其在理论计算分解水量(水温为20 ℃)下分解10 min，经离心机固液分离，得到固相物料总量为7 207.6 g，分解液总量为17 060 mL。其化学质量组成见表2。由表2可知，KCl的分解收率为75.96%，分解效果较好。将得到的分解固相物料和分解液分为10等份，进行浮选实验。

表2 分解固相物料及分解液化学组成 %

2.2 调浆母液的配比与浮选调浆实验

2.2.1 带机滤液与澄清尾液配比液浮选调浆实验

1)配比。将带机滤液与澄清尾液分别以体积比1∶1、1∶2、1∶3配比，样品编号为1-1、1-2、1-3，其配比后调浆液质量组成见表3。从表3可见，随着澄清尾液量的增加，调浆液中氯化镁组成逐渐向分解液接近，密度逐渐增大。实验过程并未发生兑卤现象而生成细盐组分，说明带机滤液与澄清尾液配比后调浆液可用于浮选作业的调浆，不会影响浮选作业的稳定性。

表3 带机滤液与澄清尾液配比液组成 %

2)配比液浮选调浆。取5份称量好的分解固相和分解液相，经浮选粗选后分别取带机滤液、带机滤液与澄清尾液的配比液及澄清尾液各1 000 mL进行精选调浆浮选实验(实验编号为F1-0、F1-1、F1-2、F1-3、F1-4)，结果见表4。由表4可见：①随澄清尾液含量的增加，得到的滤饼指标中KCl含量逐渐增大，当完全使用澄清尾液调浆时滤饼指标最好。②随澄清尾液含量的增加，浮选作业KCl收率有明显的升高趋势，最终在完全使用澄清尾液调浆时KCl收率可达84.72%。③澄清尾液与分解液相比，其Mg2+浓度依然低于分解液Mg2+浓度，若接近于分解液的组成，可达到理想调浆状态。

表4 带机滤液与澄清尾液配比液浮选调浆粗钾组成 %

2.2.2 带机滤液与饱和卤水配比液浮选调浆实验

1)配比。将带机滤液与饱和卤水分别以体积比1∶1、1∶2、1∶3配比，样品编号为2-1、2-2、2-3，其配比后调浆液质量组成见表5。从表5可见，随着饱和卤水量的增加，调浆液中氯化镁含量及密度以很快的速度接近并超出分解液，实验中伴有兑卤现象而析出部分细盐晶体。在锥形瓶中进行小量配比实验，摇匀后静置30 min，抽滤进行固液分离，每300 mL配比调浆液均可析出细盐8 g左右，其平均含量为：w(KCl)=0.69%、w(NaCl)=95.32%、w(MgCl2)=1.67%、w(CaSO4)=1.41%。

表5 带机滤液与饱和卤水配比液组成 %

由此可见，带机滤液与饱和卤水发生兑卤会产生大量的细盐，且细盐中硫酸钙含量也很高，会造成浮选指标下降，影响浮选滤饼的质量。故带机滤液与饱和卤水的配比液不适合用于浮选调浆。

2)配比液浮选调浆。取5份称量好的分解固相和分解液相，经粗选后用带机滤液、带机滤液与饱和卤水的配比液及饱和卤水各1 000 mL进行精选调浆浮选实验(实验编号为F2-0、F2-1、F2-2、F2-3、F2-4)，结果见表6。由表6可见 ：①随饱和卤水量的增加，得到的滤饼指标中KCl的含量逐渐下降，当完全使用饱和卤水调浆时滤饼指标最差。②随着饱和卤水量的增加，KCl收率先增大后减小，在完全使用饱和卤水调浆时KCl收率仅为66.94%。③饱和卤水的使用会产生兑卤析盐现象，滤饼中NaCl含量增大，且CaSO4含量升高，使浮选指标下降。④配比调浆液中Mg2+浓度远高于分解液中Mg2+浓度，黏度过大，造成了浮选过程的恶化。

表6 带机滤液与饱和卤水配比液浮选调浆粗钾组成 %

3 结论

通过配比液在浮选过程的调浆对比实验可以看出，在实际生产中改善所使用的调浆母液中的Mg2+浓度，可以提高浮选作业的氯化钾的收率，但还应注意：1)在钾石盐浮选过程中，氯化镁在溶液中的积累量随浮选介质即氯化钾和氯化钠的共饱和溶液的循环次数的增加而上升，当溶液氯化镁含量超过一定值时，此时溶液黏度过大会使浮选过程恶化。因此，在满足工艺控制条件下，应尽量控制调浆母液的Mg2+浓度接近或略低于分解液的Mg2+浓度为宜。2)饱和卤水用于浮选调浆会产生兑卤析盐现象，使浮选指标下降，而且会在工艺管线和设备中引发结盐现象，对生产不利。3)尽可能使用澄清、预晒浓缩后的尾液来置换带机滤液对浮选进行调浆，使浮选指标得到优化，可在原使用带机滤液调浆的基础上，使浮选过程中氯化钾的收率升高23%以上。

[1] 朱红卫，郭亮.察尔汗盐湖氯化钾生产工艺比较[J].海湖盐与化工，2003,32(1)：1-3.

[2] 蔡生吉.察尔汗盐湖氯化钾生产工艺及对比[J].无机盐技术，2005(3)：24-26.