溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率的测定

欧桂香

(湖南省宁乡县疾病预防控制中心检验科 湖南宁乡 410600)

溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率的测定

欧桂香

(湖南省宁乡县疾病预防控制中心检验科 湖南宁乡 410600)

目的 探讨溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率测定的方法。方法 用活性炭吸附三苯标准溶液,振摇1min,解吸30min,然后经二硫化碳解吸后,在给定的色谱条件下分析。结果 活性炭在直接加标准溶液后振摇1min,放置30min后就进行分析的解吸效率略高于活性炭在加三苯标准溶液平衡1h后再用二硫化碳解吸的解吸效率,但2种方法的解吸效率经统计学处理后,结果无显著性差异。结论由于方法二更加接近国家标准中的样品处理方法,且所得的结果更能客观地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值。此法完全可应用于基层单位,且结果是可靠的。

溶剂解吸 活性炭管 解吸效率 三苯

三苯都为无色,有芳香味、有挥发性、易燃烧的液体,且是以气态和蒸汽状态存在于空气中。用固体吸附剂采集空气中的毒物已得到广泛运用,主要用于气态和蒸气态物质的采样。活性炭属于非极性吸附剂,吸附非极性和弱极性的有机气体和蒸气,吸附容量大、吸附力强,吸附水很少,而且吸附了少量的水也不大影响它的吸附能力,因此,活性炭管适合作为空气中三苯含量测定的固体吸附剂。由于在一定条件下,每种化合物在活性碳上的解吸效率受多种因素影响,如实验室的不同、活性炭的批号不同等,因此,对有机物的吸附和解吸效率也是不同的。故在计算样品含量时应考虑被测物质在活性炭上的解吸效率。

原理:空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

1 测定方法

方法一:测定解吸效率时,将6份100mg与采样所用的活性炭管为同一批号活性炭分别放于解吸瓶中,将以上的6瓶解吸瓶分为3组,分别加入1.0mL高、中、低含量的标准溶液。中等含量的应为相当于最高允许浓度的标准溶液,振摇1min,放置30min。按照标准溶液操作用同一支微量注射器进样求出峰面积;同时取100mg与采样所用的活性炭管为同一批号的活性炭放入解吸瓶中,加入1.0mL二硫化碳作为解吸空白,其他操作相同,求出峰面积。

按下式分别计算高、中、低含量被测物时平均解吸效率:

式中:X:活性炭管的解吸效率,%;

A:试验用的被测物的峰面积;

B:标准溶液的被测物的峰面积。

方法二:取6根与采样所用的活性碳管为同一批号的活性炭管,锯掉一端,用微量注射器分别注入高、中、低含量的标准溶液,立即用橡胶塞封闭锯开端,平衡1h后,将活性炭倒入解吸瓶中,振摇1min,放置30min,解吸液供测定,其余操作步骤同方法一测定和计算。

通过统计学处理,苯:t＝0.9169;甲苯:t＝0.9824;二甲苯:t＝0.9575,查 统 计 学 t值 表 得 ,t(0.05,5)＝2.571,P>0.05,可 知 经 以 上 2种方法检测的苯、甲苯、二甲苯在溶剂解吸型活性炭管中解吸效率的结果无显著差异。

2 讨论

(1)从操作方法原理上来分析,方法一是根据标准溶液中剩余的被测物质的量大致等于活性炭上所解吸的被测物的量的原理而进行的,而方法二是模拟空气采样,待测物先被活性炭吸附后再通过溶剂解吸后测定待测物的原理进行的,更加符合工作场所空气中芳香烃化合物测定方法的要求,因此认为方法二优于方法一。

(2)从测定结果上来分析,方法一所得平均解吸效率都高于方法二,是由于方法一加入待测物标准溶液后直接密闭,其待测物挥发损失小;方法二待测物置于活性炭管中被吸附后又被解吸,接近国家标准采样方法,比方法一步骤增多,待测物损失也多些,所测得平均解吸率比方法一稍低,方法二所得结果更能客观地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值,因此,在实践工作中认为方法二优于方法一。

3 结语

综合以上分析认为,以上2种方法都可用于测定溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率。虽然方法一比方法二操作简单,但方法二比方法一的解吸效率测定原理更加贴切,更加接近国家标准中的样品处理方法,在基层单位中更加实用,所测得结果也更能客观地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值,因此认定方法二比方法一更适合测定溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率,推荐方法二作为基层单位测定溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率的通用方法。

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