光度法测定水中铁浅探

朱丽丽

光度法测定水中铁浅探

朱丽丽

提出了一种非有机溶剂萃取光度法测定水中铁，使其分离、富集、测定一次完成。与一般溶液光度法比较，提高了测定结果的精密度和准确度；与有机溶剂萃取光度法相比，具有不挥发、无毒等优点。

水中铁测定；光度法；非有机溶剂

0 引言

铁是人体中必需的一种微量营养元素，一般成人体内含铁4 g～5 g。铁是组成人体血红蛋白的主要成分。血红蛋白能把人体中的氧运送到全身各组织器官。铁在天然水体中含量较低。三价铁易水解，使水呈浅黄色，或者出现浑浊，不仅影响感官，而且影响造纸、漂染工业的工艺。水体中铁的污染主要来自选矿、冶炼、机械加工、表面处理酸洗产生的大量排入环境水体中的废水。

本文探讨了在聚乙二醇-硫酸铵-茜素S体系中有机溶剂萃取光度法测定水中铁。在无机盐存在下，水溶性高聚物可以分成两相，控制一定条件可以用来分离金属离子。把这种分离方法运用到测定金属离子的光度分析中，建立一种非有机溶剂萃取光度法，使其分离、富集、测定一次完成。与一般溶液光度法比较，此法提高了测定结果的精密度和准确度；与有机溶剂萃取光度法相比，具有不挥发、无毒、廉价等优点。

1 原理

在pH=5.0的乙酸钠-乙酸的缓冲溶液中，铁与茜素S形成紫红色配合物萃取到高聚物相。其配合物的最大吸收波长在580 nm处，表观摩尔吸光系数为4.02×104L/mol·cm，Fe3+含量在 0 mg/L～1.5 mg/L 范围内符合朗伯·比耳定律。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

紫外可见分光光度计：UV-4802型，尤尼柯仪器有限公司生产。

茜素S溶液：2.78×10-3mol/L。

Fe3+标准溶液：1 000 mg/L，国家标准物质研究中心研制。

聚乙二醇-2000(PEG)溶液：0.15 mol/L。

缓冲溶液：分别配制0.2 mol/L乙酸和乙酸钠溶液，按比例混合，用酸度计准确测定其pH值。

2.2 步骤

在60 mL分液漏斗中，依次加入缓冲溶液4 mL、茜素S溶液1 mL、一定量的金属离子、聚乙二醇-2000(PEG)溶液10 mL，用纯水稀释至20 mL，摇匀，加入硫酸铵固体，振荡5 min～10 min，静置，待两相明显分层后，弃去水相，将萃取相放入刻度比色管中，用纯水定容至10 mL；另取一分液漏斗不加金属离子，按上述步骤重复进行一次，于580 nm测出含有一定量的金属离子的吸光值和试剂空白吸光值。

3 结果与讨论

3.1 吸收光谱

按试验步骤，在不同波长下测量PEG相的茜素S及Fe3+与茜素S配合物的吸收光谱。试验结果表明，试剂量最大吸收波长为420 nm，对比度为160 nm，且试剂及其配合物的最大吸收波长在pH4.0～pH6.0范围内随溶液酸度改变而无变化。本法选用测定波长为580 nm。

3.2 缓冲溶液的选择

按照试验方法，加入不同pH值缓冲溶液，在不同酸度下，分别测定溶液的吸光值。结果表明，pH值在4.5～6.0范围内溶液吸光值最大而且相对比较稳定，因此选用pH值为5.0的缓冲溶液；缓冲溶液用量在3.0 mL～6.0 mL范围内有较稳定的最大吸收，因此缓冲溶液的用量选择4 mL。

3.3 茜素S用量的选择

按实验方法，固定其他量，只改变茜素S的加入量。经过试验发现，茜素S用量在0.75 mL～1.5 mL范围时配合物吸光度最大且基本稳定，因此选择茜素S用量为1 mL。

3.4 固体硫酸铵用量的选择

通过试验发现，硫酸铵用量少于3.0 g时溶液不分层，3.0 g～3.5 g时虽分层但萃取不完全，3.8 g～5.0 g时分层好且吸光度值最大；5.0 g以上时，下层水相浑浊，由于盐效应，配合物稳定性降低，吸光度变小，因此选择固体硫酸铵加入量为4.0 g。

3.5 配合物显色时间的选择

按照试验方法，所得配合物溶液显色迅速，放置不同时间，测定吸光值，在24 h内吸光度值稳定，因此配合物显色时间定为试验完毕即可开始比色。

3.6 配合物组成的测定

用等摩尔连续变化法和摩尔比法测定PEG相中配合物的配合比，配合物中Fe3+与茜素S的配位比为1∶3。

3.7 工作曲线

按照试验方法，改变Fe3+的加入量，绘制工作曲线，得到回归方程为A=0.040C+0.000 025。试验表明，Fe3+含量在0 mg/L～1.5 mg/L范围内，符合朗伯·比耳定律。配合物的表观摩尔吸光系数为4.02×104L/mol·cm。

3.8 回收率试验

分别取2份自来水和2份废水按照本法加标测定回收率，回收率在92%～104%之间，平均回收率为99%，见表1。

表1 回收率试验

3.9 精密度试验

用质量浓度为0.50 mg/L和1.0 mg/L的铁连续测定11次，计算出相对标准偏差分别为3.9%和1.6%。火焰原子吸收分光光度法测定结果相对标准偏差分别为3.0%和2.2%。二氮杂菲分光光度法测定结果相对标准偏差分别为5.6%和5.0%。本法测定结果的精密度与原子吸收分光光度法比较无显著性差异，而优于二氮杂菲分光光度法。

3.10 准确度试验

准确度的评价方法采用标准物质分析法。铁的考核样品购于中国计量科学研究院，理论值为1.0 mg/L，测定值为0.98 mg/L，误差为-2.0%。原子吸收分光光度法测定结果为0.98 mg/L，误差为-2.0%；二氮杂菲分光光度法测定结果为0.96 mg/L，误差为-4.0%。

4 结语

本法在预处理阶段采用非有机溶剂取代有机溶剂，具有不挥发、无毒、廉价等优点，与一般溶液光度法相比，提高了测定结果的精密度和准确度。

[1] 水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.第四版.北京：中国环境科学出版社，1989：365-309.

[2] 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 GB/T5750-2006生活饮用水标准检验方法.北京：中国标准出版社，2007：108-109.

[3] 陈贤光，邹小勇，梁起，等.茜素红S催化动力学光度法测定痕量铁（III）及反应机理探讨.分析化学，2006（3）：371-374.

Spectrophotometric Determination of Iron Shallow Ground Water

Zhu Lili

A organic solvent extraction spectrophotometric of water determination of iron is put forward,it makes separation，enrichment and determination done once.Compared with the general solution spectrophotometry,it improves the precision and accuracy of the determination results.Compared with organic solvent extraction photometric method,it has Non-volatile non-toxic,etc.

water determination of iron;the spectrophotometry;the organic solvent

X803.3

A

1000-4866（2011）04-0045-02

朱丽丽，女，1972年出生，现就职于大同煤矿集团供水分公司，工程师。

2011-09-15

2011-09-29