重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

王会其

(绥江县环境监测站,云南绥江 657700)

重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

王会其

(绥江县环境监测站,云南绥江 657700)

采用电热干燥箱加热和重铬酸钾法中的变阻电炉回流加热氧化方法,对同一标样和同一水样进行化学需氧量测定,两种方法测得的结果无显著差异,即用电热鼓风干燥箱加热代替标准方法回流加热氧化测定水质化学需氧量,方法可行。替代方法提高了工作效率,也降低了分析成本。

化学需氧量;重铬酸钾法;加热氧化;方法改进

目前,化学需氧量测定方法一般多采用重铬酸钾法 (GB11914-89),该法使用全玻璃回流装置和变阻电炉进行回流,一是装置占用较大空间,不利于较多样品同时分析;二是回流 2h,时间较长。本文在不改变化学需氧量测定原理的情况下,用电热鼓风干燥箱,控制温度在 145±5℃,恒温 90min加热氧化,通过与标准方法回流加热对比,进行了用电热鼓风干燥箱加热替代变阻电炉回流加热氧化的可行性探讨,并进一步分析了替代后的优越性。

1 实验部分

1.1 方法原理

同《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB11914-89)标准分析方法。

1.2 仪器和试剂

仪器用电热鼓风干燥箱和瓷盘代替全玻璃回流装置,其它仪器同标准分析方法。

试剂同标准分析方法。

1.3 步骤

(1)取 10.00ml待测样品 (或适量样品稀释到10.0ml)置于 250ml锥形瓶中,准确加 5.00ml重铬酸钾标准溶液,沿瓶壁缓慢加入 15ml硫酸 -硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,在锥形瓶口罩上一小表皿。同时取 10ml实验用水做空白试验。

(2)将锥形瓶放入瓷盘,置于预先升温至 145±5℃的电热鼓风干燥箱中,待温度回升至 145±5℃时开始计时,恒温加热 90min。

(3)连同瓷盘取出水样,冷却后,缓慢加入40ml实验用水,再冷至室温,加 2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录样品和空白的硫酸亚铁铵的用量。

1.4 计算

计算方法同标准方法。

2 结果及分析

2.1 标准样品的测定比较

采用电热鼓风干燥箱恒温加热 90min与变阻电炉加热回流 2h,对同一标准样品进行化学需氧量测定,并分别测定 5次,结果见表 1。

表 1 两种回流方法对标准样品测定结果及统计 (mg/L)

应用两总体方差相等的统计检验—F检验法(双侧检验),即假设 H0:μ1-μ2=0,经计算 t=1.59。给定α=0.05,由 t表查得 t0.05(8)=2.31,|t|=1.59＜t0.05(8)=2.31,故不拒绝 H0,即认为两种方法测得的结果无显著差异。

2.2 实际废水样的测定比较

采用电热鼓风干燥箱恒温加热 90min与变阻电炉加热回流 2h对同一标准样品进行化学需氧量测定,并分别做 5组平行样品,结果如表 2所示。

表 2 两种回流方法对实际废水样测定结果及统计 (mg/L)

应用两总体方差相等的统计检验—F检验法(双侧检验),即假设 H0:μ1-μ2=0,经计算 t=0.00。给定α=0.05,由 t表查得 t0.05(10)=2.23,|t|=0.00＜t0.05(10)=2.23,故不拒绝 H0,即认为两种方法测得的结果无显著差异。

3 结语

(1)实验表明,用电热鼓风干燥箱加热代替标准回流加热氧化,两种方法测定结果无明显差异,即用电热鼓风干燥箱加热氧化代替标准方法回流加热氧化测定水质化学需氧量,方法可行。

(2)用电热鼓风干燥箱加热氧化法测定水质化学需氧量,能够一批分析较多样品 (可以根据日常分析样品数量,选择购置不同规格的电热鼓风干燥箱)、缩短样品加热时间,从而提高工作效率。

(3)使用电热鼓风干燥箱代替变阻电炉,减少电炉用量 (加热相同量样品),降低了电耗;不用回流冷凝水,降低了水耗;试剂用量减半,降低了分析成本。另外,方法的改进还减轻了分析人员的劳动强度,提高了操作安全性;同时试剂用量减少,废液也相应减少,降低了对环境的影响。

因此,用电热鼓风干燥箱加热代替标准方法回流加热氧化测定水质化学需氧量,方法可行,具有较大的推广价值。

[1]GB11914-89,水质化学需氧量的测定 重铬酸钾法 [S].

[2]国家环境保护局.水和废水监测分析方法 (第 4版) [M].北京:中国环境科学出版社,2002.

[3]本书编委会.环境水质监测质量保证手册 (第 2版) [M].北京:化学工业出版社,1994.

Improvement of Heating Method when Detecting CODCrby Potassium Dichromate Method

WANG Hui-qi

(Suijiang Environmental Monitoring Station,Suijiang Yunnan 657700 China)

The same standard samples and same water samples are detected using potassium dichromate method with two different heating ways of electric heating loft drier and reflux heating.The results by two heating ways haven’t obvious difference.So the electric heating loft drier can replace the typical heating way with low cost.

chemical oxygen demand;potassium dichromate method;heating and oxidation;method improvement

X83

A

1673-9655(2010)增 1-0092-02

2009-04-07

王会其 (1969-),男,资源环境管理本科,云南省环境科学学会会员,现任绥江县环境监测站站长,工程师。主要从事环境监测管理与环境监测分析测试工作。