2D70耐热铝合金显微组织均匀化热处理

李培跃, 熊柏青, 张永安, 李志辉, 王国军,, 王 锋, 朱宝宏

(1. 北京有色金属研究总院 有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京100088；2. 东北轻合金有限责任公司，黑龙江哈尔滨150060)

2D70耐热铝合金显微组织均匀化热处理

李培跃1, 熊柏青1, 张永安1, 李志辉1, 王国军1,2, 王 锋1, 朱宝宏1

(1. 北京有色金属研究总院 有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京100088；2. 东北轻合金有限责任公司，黑龙江哈尔滨150060)

利用光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱分析、差示扫描量热、X射线物相分析研究2D70耐热铝合金半连续铸锭的结晶相及合理的均匀化热处理制度。结果表明：合金半连续铸锭中枝晶偏析严重，存在大量非平衡共晶相，其成分为α(Al)+θ(Al2Cu)+S(Al2CuMg)，其初始熔化温度为505.4 ℃；在530 ℃温度以下进行均匀化时，合金中的难溶相Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi含量基本没有变化；合金合理的均匀化热处理制度为(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)。

耐热铝合金，均匀化热处理，共晶相

2D70铝合金为高纯、可热处理强化的Al-Cu-Mg-Fe-Ni系铝合金[1]，该合金在飞行器发动机和汽车工业中有着广泛的应用[2]。它与欧美的2618A以及俄罗斯的AK4–1铝合金成分接近[3−4]，以俄罗斯AK4–1铝合金为基础，通过严格控制杂质元素Mn、Si等含量，调整合金元素Cu、Fe、Ni含量，使得合金的综合性能得到了改善。该合金在高温长时间加热过程中软化速度慢，有良好的耐热性能，可用于150 ℃下长时间工作的受力结构零件[5−6]，该合金淬火敏感性小，适合做大尺寸构件[7]。近年来，随着航空、国防工业的快速发展，对耐热铝合金性能提出了更高要求[8−9]，因此，有必要对该合金进行更为深入的研究。

近年来，关于该合金的研究主要集中在合金成分、热加工工艺、淬透性能[7]等方面，而对合金显微组织及在均匀化热处理过程中的组织变化研究较少[10−11]。半连续铸造工艺冷却速度较大，为非平衡凝固，合金在凝固过程中会发生严重的枝晶偏析。合金在枝晶间最后结晶，形成非平衡凝固共晶相。这些相的熔化温度较低，在热处理过程中首先发生溶解或熔化，当热处理温度高于它们的熔化温度时，则造成合金的过烧。它们的存在降低了合金的塑性，影响合金热变形加工和使用性能，严重影响了合金性能的进一步提高，必须通过合理后续热处理加以消除[12−14]。为此，本文作者在探明铸锭铸态组织中的第二相种类的基础上，针对以往2D70耐热铝合金均匀化热处理第二相回溶不彻底的问题，开展2D70耐热铝合金半连续铸锭的均匀化工艺研究，以期为优化工艺参数提供实验基础及理论依据。

1 实验

实验铸锭采用半连续铸造，铸造过程中用精炼剂、氩气对熔体进行精炼，添加Al-Ti-B丝细化晶粒，铸造温度为740～750 ℃，铸造速度为35～40 mm/min，铸锭直径为400 mm。其成分如表1所列。均匀化实验试样均取自铸锭1/2半径处，试样尺寸为12 mm×12 mm × 15 mm。实验在马弗炉中进行，单级均匀化工艺选择(490 ℃, 16 h)和(520 ℃, 16 h)，双级均匀化制度选择(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)和(490 ℃, 16 h)+(530℃, 16 h)。为保留均匀化态合金的显微组织，均匀化后试样均采用自来水冷却。

表1 合金的化学成分Table 1 Chemical composition of alloy (mass fraction, /%)

显微组织观察样品经初磨、细磨、机械抛光后，经Kellers腐蚀剂腐蚀。采用Zeiss Axiovert 200MAT光学金相显微镜(OM)直接观察合金的金相组织，采用HITACHI S4800扫描电子显微镜(SEM)观察合金的显微组织，采用EMAX能谱分析仪(EDS)分析合金的微区和第二相粒子化学成分。利用Universal V4.1DTA2010 instruments型差示扫描量热仪(DSC)对合金进行热分析，升温速率为10 ℃/min，整个实验过程在氩气保护中进行。X射线物相分析在Rigaku DMAX-RB12KW旋转阳极衍射仪上进行，实验采用Cu靶，电压为40 kV，电流为150 mA，扫描速度为10 (˚)/min。

2 结果与分析

2.1 合金铸态显微组织

合金半连续铸锭金相组织如图1所示。合金铸态组织为典型的枝晶组织，晶粒尺寸为100～500 µm，枝晶间存在低熔点非平衡共晶相[15]，在晶界和晶内还存在大量形状不规则的灰色相和黑色相，同时存在大量羽毛状相(如图1(b)中箭头所指)，它们是高熔点金属间化合物，这类相的尺寸较大，对合金的塑性有较大影响。

图1 合金半连续铸锭的金相组织Fig.1 Microstructures of as-cast alloy: (a) Low magnitude; (b) High magnitude

图2所示为合金典型的扫描电镜相片，表2所列为图2中各箭头所指相的能谱分析结果。由图2可见，合金铸态组织较为复杂，组织中存在大量不同类型粗大第二相。铸态合金中共晶相呈蜂窝状，伴生大量条状富Cu、Ni相，块状、条状富Fe、Ni相，各种第二相相互重叠交错。

图2 合金半连续铸锭扫描电镜相片Fig.2 SEM image of as-cast alloy

表2 图2中点的能谱分析结果Table 2 Composition of second phases marked in Fig.2 measured by EDS (mole fraction, %)

该铝合金在Al-Cu-Mg系中位于Al+Al2CuMg两相区内，一般来说，Fe和Ni元素含量比例为1：1时，生成三元Al9FeNi相，当Fe和Ni存在过剩时，则相应形成Al7Cu2Fe和Al7Cu4Ni，这两相的存在降低合金的力学性能。结合图2所示不同相的形态特征和对应的能谱分析，可知图2中的1、6为Al2Cu相，2、3为Al9FeNi相，4、5可能为Al2CuMg+Al2Cu共晶相。

2.2 均匀化热处理

图3所示为合金不同状态的差示扫描量热(DSC)分析曲线。该合金在505.4~508.9 ℃处出现第一个明显的吸热效应，且为不定温热效应。根据该热效应的变温吸热性质，可知它是该合金组织中非平衡低熔点共晶相的熔化转变。文献[3, 16]提到该峰为Al2CuMg(S相)溶解吸热峰，图2及表2中的铸态组织能谱分析也证实了这个结论。在534.5~540.4 ℃处出现第二次吸热反应，该吸热峰对应共晶相中θ(Al2Cu)相的溶解。合金经(490 ℃, 16 h)均匀化后，曲线上505.4~508.9 ℃吸热峰消失， 530~540 ℃吸热峰依然存在，但峰值明显变小，表明合金中S(Al2CuMg)低熔点相发生了溶解，但θ(Al2Cu)相回溶不彻底。合金经(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)均匀化后两个低熔点峰基本消失，表明合金经(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)均匀化后，合金中Al2Cu(θ)+Al2CuMg(S)低熔点相已基本回溶到基体，合金组织变得均匀。

图3 不同状态合金DSC曲线Fig.3 DSC thermogram of alloy at different tempers

图4所示为合金经不同均匀化热处理制度后的金相照片。对比观察合金铸态及经不同制度均匀化后的组织，发现合金经(490 ℃, 16 h)单级均匀化后，枝晶网络变得稀疏，晶界和枝晶间共晶相数量已有所减少。进一步提高均匀化温度，合金经过(520 ℃, 16 h)均匀化后，合金出现复熔球，表明合金已经过烧。采用(490℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)双级均匀化，共晶相大量回溶，且无过烧出现，这与DSC分析结果相符合。进一步提高第二级均匀化温度，采用(490 ℃, 16 h)+(530 ℃, 16 h)均匀化时，由于温度过高，出现大量复熔球，表明合金已经严重过烧。

图5所示为合金均匀化后的扫描电镜相片。由图5可见，与(490 ℃, 16 h)均匀化相比，合金经(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)均匀化后，合金中仍残留大量难溶析出相(Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi相)，且整个均匀化过程中，难溶相形貌、数量没有明显变化。

图6所示为合金铸锭及经不同均匀化工艺处理后的XRD谱。由图6可见，铸态合金主要相为α(Al)、S(Al2CuMg)、Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi相，这与前文关于铸态SEM组织及EDS分析结果相吻合；铸态合金经(490 ℃, 16 h)均匀化后，S(Al2CuMg)相发生回溶，其他相没有明显变化；合金经(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)均匀化后，Al9FeNi、Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni相对应的峰值更高，S相峰更低，几近消失，表明合金中共晶相已经基本回溶到基体。正是由于共晶相的回溶，Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi相相对含量升高，在图谱中峰值增高。对比单级均匀化和双级均匀化结果表明，双级均匀化工艺可以使得共晶相有效地回溶基体，一些第二相衍射峰基本保持不变，说明这些第二相在均匀化处理过程中不能有效回溶基体[17]。

图4 不同均匀化温度处理后合金的金相显微组织Fig.4 Microstructures of alloys after different homogenization treatments: (a) 490 ℃, 16 h; (b) 520 ℃, 16 h; (c) (490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h); (d) (490 ℃, 16 h)+(530 ℃, 16 h)

图5 不同均匀化温度处理后合金的SEM像Fig.5 SEM images of alloys after different homogenization treatments: (a) 490 ℃, 16 h; (b) (490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)

图6 不同状态合金XRD谱Fig.6 XRD patterns of alloys at different tempers

3 结论

1) 合金铸态组织枝晶偏析严重，存在大量非平衡共晶相，其成分为α(Al)+θ(Al2Cu)+S(Al2CuMg)。

2) 经(490 ℃, 16 h)均匀化热处理后，共晶相部分回溶，经(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)双级均匀化后，共晶相基本回溶基体。合金中Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi难溶相，在530 ℃温度以下进行均匀化，含量基本没有变化。

3) 合金合理的均匀化热处理制度为(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)。

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(编辑 何学锋)

Homogenization treatment and microstructure of semicontinous casting ingot of 2D70 heat-resistance aluminum alloy

LI Pei-yue1, XIONG Bai-qing1, ZHANG Yong-an1, LI Zhi-hui1,WANG Guo-jun1,2, WANG Feng1, ZHU Bao-hong1
(1. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes, General Research Institute for Nonferrous Metals，Beijing 100088, China; 2. Northeast Light Alloy Co., Ltd., Harbin 150060, China)

The constituents of the semicontinuous casting ingot of 2D70 heat-resistance aluminum alloy and homogenization treatment were studied by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX),differential scanning calorimetry(DSC) and X-ray diffraction analysis (XRD). The results indicate that the semicontinuous casting ingot of 2D70 aluminum alloy presents a dendritic microstructure with severe segregation. The phases of the nonequilibrium eutectic areα(Al)+θ(Al2Cu) +S(Al2CuMg) whose overheating temperature is 505.4 ℃. The volume fraction of hard dissolve phases such as Al7Cu2Fe, Al7Cu4Ni and Al9FeNi changes a little below 530 ℃. The reasonable homogenization treatment process of the alloy is (490 ℃, 16 h) +(520 ℃, 16 h).

heat-resistance aluminum alloy; homogenization treatment; eutectic

TG146.21

A

科技部科技支撑计划资助项目(2007BAE38B06)

2009-08-13；

2010-02-28

熊柏青，教授，博士；电话：010- 82241885；E-mail：xiongbq@grinm.com

1004-0609(2010)11-2101-05