景东县3种野生草药中重金属含量的测定

张 海，邓水来，徐亚苏，张 松，杨 颖

（大理学院药学院，云南大理 671000）

景东县3种野生草药中重金属含量的测定

张 海，邓水来，徐亚苏，张 松，杨 颖*

（大理学院药学院，云南大理 671000）

目的：测定景东县野生茯苓、何首乌及草血竭中铅、镉、砷、汞的含量。方法：采用原子荧光光谱法测定4种重金属的含量。结果：景东县3种药材中4种重金属含量均≤0.2 mg/kg；各元素测定的线性关系良好，r=0.999 5～0.999 8；精密度测定RSD＜5.0%（n=6），重复性试验RSD＜5.0%（n=5），加样回收率在99.4%～103.0%。结论：景东县3种野生草药中的重金属含量均未超标。

原子荧光光谱法；何首乌；茯苓；草血竭；重金属

重金属铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）均为有害元素，一旦被人体吸收，可引起蓄积性毒性反应〔1〕。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时，会使人体器官、组织发生病变，严重时还会丧失其机能。重金属对人体健康的影响已经成为一个重要的公共卫生问题〔2〕。中药材中的重金属含量水平的高低，直接影响到中药材质量的好坏，也是制约我国中药材走向国际市场的主要障碍〔3〕。中药材中的重金属污染是造成中药材质量下降的重要因素，中药材中重金属污染途径主要来自自然界大环境的污染以及中药在采收、加工、运输过程中由于器具、辅料、包装材料等带来的交叉污染。

茯苓为多孔菌科真菌茯苓（Poriacocos（Schw.）Wolf）的干燥菌核，具有健脾和胃、利水渗湿、宁心安神之功效，临床用于小便不利、水肿胀满、痰饮咳嗽、脾虚少食、大便泄泻、心悸失眠和眩晕等症〔4〕。何首乌为蓼科植物何首乌（PolygonummultiflorumThunb.）的干燥块根，临床用于肠燥便秘，具有润肠通便的功效〔5〕；草血竭为蓼科植物草血竭（PolygonumpaleaceumWall.）的根茎，具有破血、调经、消食之功，临床用于跌打损伤，血瘀经闭，食积胃痛或外伤出血等〔6〕。本文对普洱地区景东县景福乡3种野生草药中所含的Pb、Cd、As、Hg 4种重金属元素进行含量测定，为开发利用景东县野生植物资源提供理论依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 EH35B型电热板（北京莱伯泰科仪器有限公司产）；AFS-3100原子荧光光度计（北京科创海光有限公司产）；Pb、Cd、As、Hg空心阴极灯（北京有色金属研究总院产）。

1.2 仪器工作条件 仪器工作条件见表1。

表1 各元素测量条件参数

1.3 试剂 Pb标准液（GSB 07-1282-2000，批号100804）、Cd标准液 （GSB 07-1276-2000，批号103105）、As标 准 液 （GSB 07-1275-200， 批号103005）、Hg标准液 （GSB 07-1274-200，批号102905）（国家环境保护总局标准样品研究所）；硝酸、高氯酸、盐酸、铁氰化钾、氢氧化钾、抗坏血酸、硫脲、草酸、硼氢化钾均为优级纯；实验用水均为去离子水。

1.4 实验材料 茯苓、何首乌、草血竭采摘自景东县景福乡虎山村，经大理学院药学院马晓匡教授鉴定。

2 方法和结果

2.1 样品的前处理 生药样品经清洗、干燥粉碎后，过40目筛，准确称取1 g于烧杯中，加入15 mL混酸（高氯酸∶硝酸=1∶4），盖上表面皿，于电热板上进行湿法消解。As、Hg元素的消解直至烧杯中溶液清亮剩余2～3 mL，Pb、Cd元素的消解直至烧杯中混酸赶尽溶液清亮至完全蒸干为止〔7〕。以上元素消解时均同法做空白样品2份。

2.2 样品的转移 Cd元素：用0.25mol/L HCl溶液转移消解好的样品至25 mL比色管中并定容至刻度，摇匀；As元素：在25mL比色管中加入10mL还原剂（5%抗坏血酸+5%硫脲），再用4mol/L HCl溶液转移消解好的样品并定容至刻度，摇匀；Hg元素：在25 mL比色管中加入2.5mL硝酸，再用去离子水转移消解好的样品并定容至刻度，摇匀；Pb元素：在25mL比色管中加入2.5 mL20%HCl溶液，5 mL〔10%K3Fe（CN）6+2%草酸〕混合液，再用去离子水转移消解好的样品并定容至刻度，摇匀〔8〕。

2.3 标准曲线的绘制 准确量取Pb、Cd、As、Hg标准溶液（1.000 mg/L）分别配制各元素的标准系列浓度，按表1所列实验工作条件分别进行测定，以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程，结果见表2。

表2 标准工作曲线

2.4 精密度试验 取As、Hg、Cd、Pb 4种元素同一标准溶液，按各元素方法重复进样6次，As、Hg、Cd、Pb荧光强度值的RSD分别为2.6%，1.5%，4.3%，1.5%（n=6）。表明仪器精密度良好。

2.5 加样回收率试验 精密称取样品6份，各约1 g，分别精密加入适量Pb、Cd、As、Hg标准溶液，按样品处理方法及实验条件测定加样回收率，测定加样回收率（n=5）。经测定，各元素回收率在99.4%～103.0%之间，且RSD＜5.0%。

2.6 重复性试验 分别取何首乌、草血竭、茯苓样品，按样品测定方法测定，平行6次，得到的4种重金属元素的RSD＜5.0%，证明重复性较好。结果见表3。

表3 重复性试验结果（n=6）

2.7 测量结果 对3种草药进行分析测定，测得Pb、Cd、As、Hg 4种重金属含量见表4。

表4 3种草药重金属含量测定结果

3 讨论

湿法消解是普通实验室较常用的消化方法，通用性强，可同时进行多样品的消解操作。用原子荧光光谱法测定3种中草药的重金属离子含量，具有操作简便，灵敏度高等优点，目前已成为As、Hg等重金属元素测定的主要方法〔9〕，这种方法不仅用于中草药重金属含量的测定，而且还用于食品、化妆品等卫生安全的检查。

测量结果表明，景东县野生茯苓、何首乌、草血竭3种草药中的Pb、Cd、As、Hg 4种重金属离子含量均在《中华人民共和国药典》（2005版第一部）〔10〕的限定指标内（中药中重金属总量应≤20.0 mg/kg，其中Pb≤5.0 mg/kg，Cd≤0.3 mg/kg，Hg≤0.2 mg/kg，As≤2.0mg/kg）。通过本次实验，为3种野生草药的安全使用提供了一定的理论依据。

普洱地区景东县气候适宜，地广人稀，该地区中草药种类较多且污染较小，可开发为中草药的种植基地。

〔1〕萨力塔娜提，金红宇，聂黎行，等.原子吸收法及原子荧光法测定参附注射液中5种重金属及有害元素的残留量〔J〕.中国药事，2008，22（12）：1084-1086.

〔2〕蓝海，杨颖，周平，等.原子荧光光谱法测定隔山消中砷、汞、镉、铅的含量〔J〕.中药化学，2009，9（32）：621-623.

〔3〕盛琳，赖伟勇，张俊清，等.制首乌饮片中的砷及重金属元素含量研究〔J〕.中国热带医学，2007，7（3）：457-459.

〔4〕刘乃珩.保健食品说茯苓〔J〕.营养饮食，2006（12）：29.

〔5〕俞励平，陈志澄，颜少戈，等.不同提取方法对何首乌中金属元素含量的影响〔J〕.微量元素与健康研究，2005，22（4）：21-23.

〔6〕杜丽丽，刘晓秋，张囡，等.拳参本草考证〔J〕.中药材，2005，12（12）：1128-1129.

〔7〕陈晋红，汤毅珊，刘大伟，等.姜黄药材中6种重金属残留量测定〔J〕.中药新药与临床药理，2009，20（9）：457-460.

〔8〕邹亮，周浓，杨颖，等.不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解-原子荧光光度法测定〔J〕.时珍国医国药，2010，21（4）：1014-1015.

〔9〕范德芳，杨丽花，孙明涛，等.云南部分木香中重金属含量的测定〔J〕.大理学院学报，2009，8（12）：10-12.

〔10〕国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部〔M〕.北京：化学工业出版社，2005：附录45.

（责任编辑 蒋 康）

Determ ination the Contents of Heavy Metals in Three Medicinal Herbs of Jingdong County

ZHANG Hai，DENG Shuilai，XU Yasu，ZHANG Song，YANG Ying*
（C ollege of Pharmacy，DaliUniversity，Dali，Yunnan 671000，China）

Objective:To determine the contents of the Cd，Pd，As，Hg inRadixPoriacocos（Schw.） Wolf，Radixpolygoni multiflori，RadixPolygonumpaleaceumWall.of Jingdong county.Methods:Determine the contents of four heavy metals by atomic fluorescence spectrometry.ResultsThe contents of four heavymetals in the three kinds ofmedicinal herbs of Jingdong county was≤0.2mg/kg.The elements of the linear relationship were good，r=0.9995-0.9998;precision determination of RSD was<5.0% （n=6）;repeatability RSD was<5.0%（n=5）;recovery rate was at 99.4%-103.0%.Conclusion:The heavy metals in the three kinds of medicinal herbs of Jingdong country do notexceed the standard.

atomic fluorescence the spectrometry;Poriacocos(Schw.)Wolf；PolygonummultiflorumThunb.；PolygonumpaleaceumWall;heavymetal

R941.1

B

1672-2345（2010）12-0010-03

大理学院大学生科研基金资助项目（2009DXSKY09）

2010-05-25

张海，主要从事药物分析研究.

*通信作者：杨颖，高级实验师，电话：13508820562.