火焰原子吸收光谱法测定大豆豆渣中镁的含量

葛伊莉 盛勤芳

1（湖北大学化学化工学院，武汉430062）2（湖北轻工职业技术学院，武汉430070）

火焰原子吸收光谱法测定大豆豆渣中镁的含量

葛伊莉1*盛勤芳2

1（湖北大学化学化工学院，武汉430062）2（湖北轻工职业技术学院，武汉430070）

应用火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中镁的含量，实验结果表明，该方法有很好的线性关系，相关系数为0.994，加标回收率为90.4%～109.5%，相对标准偏差为5.5%，该方法简便、快速、准确度高、重现性好。

火焰原子吸收分光光度法;大豆豆渣;镁

AbstractThe content of Mg in soybean residues was determined by flame atomic absorption spectrometry．The result shows that the method takes on good linear relation，and its correlation coefficient is 0.994.The recovery rate of Mg is in the range of 90.4%～109.5%with the relative standard deviation of 5.5%．This method is simple,fast and accurate.

Keywordsflame atomic absorption spectrometry；soybean residues；Mg

豆渣是大豆加工过程中的副产物，由于口感粗糙，没有引起人们的充分重视，过去大都作为家畜的饲料，有的作为废弃垃圾，造成了资源的浪费和大量的环境污染。目前，人们已研究发现豆渣有十分丰富的营养价值，豆渣所含的膳食纤维可以有效地预防肠癌和减肥，其氨基酸含量也相当丰富，此外豆渣中富含多种矿物质和维生素，在国内外，人们对豆渣矿物质元素做了大量的研究工作，对豆渣样品进行预处理时常用的样品前处理方法有灰化法和湿法消化法，前者操作简便，对环境污染小，故通常采取灰化法预处理样品。不同的元素可选用盐酸、硝酸、硝酸加高氯酸、硝酸加硫酸等不同的消化试剂消化样品，有的还可用微波消解试剂。有人测定了豆渣中的多种元素如锌、锰、铜、钾的含量，其测量方法不尽相同，有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等，原子吸收光谱法方法较简便、灵敏、准确。但是到目前为止，用火焰原子吸收光谱法测定大豆豆渣中镁含量还未见报道。

镁是机体的一种必需元素,是构成骨骼的重要成分,是多种酶类的激活因子,并具有重要的生物活性。本实验采用火焰原子吸收分光光度计测定市售新鲜大豆豆渣中镁的含量，首先探讨仪器的最佳操作条件，如狭缝宽度、灯电流、助燃比等，然后测定标准曲线进而求样品浓度，进行干扰实验及消除干扰的研究，并且评估本方法的精密度、重现性和准确度。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂及原料

AA320CRT原子吸收分光光度计（上海分析仪器总厂）；镁元素空心阴极灯；SX2-10-12型箱式电阻炉（马鞍山市电炉厂）。HClO4（分析纯），超纯水，其他试剂均为分析纯。市售新鲜大豆（产地：大寨）。

1.2 仪器工作条件

通过实验反复摸索，得到表1所列火焰原子吸收光谱法实验操作条件。

1.3 实验方法

1.3.1 镁标准溶液的配置

表1 实验操作条件

准确称取0.616 7 g Mg（NO3）2溶于水中，稀释至100 mL。此时溶液原素Mg的质量浓度为1 000 μg/mL。取5mL该溶液于100 mL容量瓶中，溶液浓度为50 μg/mL。再分别取该溶液0.00 mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.50mL，0.7mL于25mL容量瓶中，各加入1.5 mLEDTA钠盐，3 mL体积比1∶1的HNO3，最后用超纯水定容至刻度。配制的标准溶液原素Mg的质量浓度分别为0.00 μg/mL、0.20μg/mL、0.40 μg/mL、0.60 μg/mL、1.00 μg/mL、1.50 μg/mL。

1.3.2 试样预处理

豆渣的制备：将黄豆用水浸泡12 h或12 h以上，再将水倒干，放入豆浆搅拌机内制豆渣。再将豆渣放入烘箱内烘干至恒重。

试样配置：准确称取3份10.00 g大豆渣（干重）于瓷坩埚中，一同放在电炉上炭化至无烟后，移入马福炉内，在500℃温度下灰化6 h，取出后冷却，分别滴加硝酸——高氯酸消化液溶解灰分，再转移至50 mL容量瓶中，最后用超纯水定容至刻度。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

在最佳操作条件下，应用火焰原子吸收分光光度法测定系列镁标准溶液的吸光度，以吸光度D（λ）为纵坐标，标准溶液原素Mg质量浓度ρ为横坐标绘制标准曲线（见图1）。计算得到一元线性回归方程为D（λ）=0.3923ρ+0.1107，其回归直线的相关系数为R=0.994，说明回归直线的线性较好。然后，测定样品溶液的吸光度值，根据标准曲线可推算得到样品溶液的浓度。

2.2 干扰实验

配置质量浓度为1.00 μg/mL的镁标准溶液25 mL，其中加入了3 mL硝酸，测其吸光度值。再分别加入其质量浓度0.2、0.5、1.0、2.0、5.0倍的Ca2+、K＋、Cu2+、Fe3+、Al3+等离子后测吸光度，另取镁标准溶液加入Al3+后再加入EDTA,测定吸光度。实验结果表明除了Al3+以外，上述浓度的Ca2+、K＋、Cu2+、Fe3+对Mg2+测定均无干扰。当干扰元素Al3+的质量浓度小于Mg2+的质量浓度，加入EDTA可以消除Al3+对Mg2+测定的干扰；当干扰元素Al3+的质量浓度大于等于Mg2+的质量浓度，加入EDTA不能消除干扰。

2.3 方法的精密度

从硝酸-高氯酸消化的样品（50 mL溶液中）取0.5 mL于100 mL容量瓶，加入1.5 mL EDTA和3 mL硝酸，稀释至刻度。再配置同样的溶液7份，分别测定其吸光度，可得到测定方法精密度的实验结果（见表2），表2中测定方法的相对标准偏差RSD＝5.5，可见，本测定方法精密度较高。

表2 精密度实验结果

2.4 方法的重现性

由同一位操作者间隔一定时间用同样的方法测定相同大豆豆渣样品。如表3所示，在3周实验中，大豆豆渣测定值较为稳定，说明方法重现性好。

表3 重现性实验结果

2.5 方法准确度

取0.5 mL用硝酸-高氯酸消化的样品于25 mL容量瓶，加入1.5 mL EDTA和3 mL硝酸，定溶至刻度，测其吸光度值，再按梯度分别加入镁离子标准溶液，然后测定并计算回收率，测定结果见表4。

可见回收率在90.4%～109.5%之间，说明方法准确度较高。

表4 回收率测定结果

3 结论

实验表明，在上述实验条件下，用火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中镁的含量，所用方法简便、快速，准确，为进一步开发利用豆渣资源提供了依据。

［1］ANNERMARIE WAGNER，JOHAN M.D.SILVESTRE，M. J.et al.Copper，iron and zinc determinations in human milk usingFAAS with microwave digestion［J］.Food Chemistry，2000，68（1）：95-99.

［2］LAURENT NOEL，MICHAEL CARL，CHRISTELLE VASTEL，et al.Determination of sodium，potassium，calcium and magnesium content in milk products by FAAS［J］. International DairyJournal，2008，18（9）：899-904.

［3］黄晓东.火焰原子吸收法测定大豆渣中铁铜锰锌［J］.粮油食品科技，2004，12（3）：40-41.

［4］毛红，马腾蛟.火焰原子吸收法测定食品中镁分析方法的改进［J］.中国食品卫生杂志，2001，13（1）：23-25.

［5］黄晓东，颜玉琼.火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中锌的含量［J］.山西食品工业，2003（3）：36-38.

Determination ofMg content in soybean residues by flame atomic absorption spectrometry

GE Yi-li1*SHENGQin-fang21（School ofchemistryand chemical engineering，Hubei University，Wuhan 430062，China）
2（Hubei light industrytechnologyinstitute，Wuhan 430070，China）

*葛伊莉，女，1963年出生，2007年毕业于华中科技大学化学系，博士，副教授。

2010-07-29