卡尔-费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分

徐庆辉，朱 玲

（安徽省黄山市药品检验所，安徽黄山 245000）

加味藿香正气丸为中成药制剂，成分有广藿香、白术、白芷、陈皮等11味药，主要用于外感风寒、内伤湿滞，头痛昏重，胸膈痞闷，脘腹胀痛，呕吐泄泻[1]。水分测定是加味藿香正气丸的常规检查项目之一，通常用甲苯法测定，此法测定结果受操作人员观察水平和蒸馏时间等条件影响，准确度难以保证；同时还有费时、需要样品量大等缺点。为了探讨一种简便、快速、准确的方法，笔者采用卡尔-费休氏法测定该药品中的水分，并与甲苯法相比较，结果令人满意。

1 仪器与试药

1.1 仪器

十万分之一电子天平（梅特勒-托利多）；卡式水分测定仪（北京先驱威锋技术开发公司）；微量进样器。

1.2 试药

加味藿香正气丸（市售）；卡尔-费休试剂（无吡啶）；无水甲醇、甲苯均为分析纯，水为重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 卡氏试剂的标定[2]

温度：20℃，相对湿度：55%。参照《中国药典》2005年版（二）附录Ⅷ M，在滴定杯中加入40 ml无水甲醇，预滴定至终点。精密称取双重蒸馏水3份，分别加入滴定杯中，滴定至终点，得出卡氏试剂的F值（每毫升费休氏液相当于水的毫克数），并取其平均值，存入滴定仪中。

2.2 加样回收率试验

精密称取已知含水量的加味藿香正气丸内容物约50 mg及双重蒸馏水约 10、20、30 mg（各 2 次），置于滴定杯中，分别按样品测定方法进行测定，结果见表1。

2.3 样品的测定[3-8]

取加味藿香正气丸10袋，倾出内容物并研细混匀后取约50 mg，精密称定后加入滴定杯中，设置样品溶解时间为5 min，卡氏试剂滴定至终点，得出样品的含水量，平行测定3次，取平均值，并将结果与甲苯法3次测定结果进行比较，结果见表2。

表1 回收率试验结果Tab.1 Results of recovery test

表2 样品含量测定结果Tab.2 Content determination results of samples

3 讨论

加味藿香正气丸由11味药材配方组成，为了能使该药品中的水分与费休氏液充分反应，需在滴定前设置药品溶解时间，通过实验，5 min时基本能全部溶出。

甲苯法测得水分值，即包括水分，也包括一部分其他物质；而卡尔-费休氏法测得的水分值仅代表水分，这可能是卡氏法测得值略低于甲苯法测得值的原因。

实验结果表明，卡式法测定加味藿香正气丸中的水分与甲苯法测得结果基本一致，但卡氏法排除了人为干扰因素，具有简便、快捷、准确、重现性好、取样量小等优点，可用于日常检验。

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