新型热膨胀分析仪的校准检测方法

华 瑛/宝山钢铁股份有限公司

该文通过对新型热膨胀分析仪测量原理的详尽分析，指出传统的载体校准法已不适用，新的标样校准法具有使用方便、检测精度高、检测结果准确的优点。此检测技术反映了我国热膨胀检测领域内的一大进展。

0 引言

曾经普遍采用机械的或光学传感器的载体式膨胀仪的载体校准法，目前已不适用。

高灵敏度的新型程控式热膨胀分析仪，配合计算机的应用，可显示千万分之一量级的样品长度变化。这既为与样品组织结构转变有关的几何尺寸变化的判别带来了方便，也因“过分灵敏”而带来了多种随机因素的混杂，造成测量结果重现性的降低，给测量值的使用带来了一定的困难。

一方面由于差动变压器式位移传感器存在着相对于零点的示值漂移（偏移）问题。另一方面，有着极高灵敏度的DIL新型程控式热膨胀分析仪的膨胀系统受温度梯度的影响，对于测量条件与程序的变化不可避免地存在着较显著的、方向偏正的偏移，它是导致示值偏高的主要因素。

因此，任何时候均不应直接将膨胀仪的原始数据作为试样的热膨胀值报出，要得到试样热膨胀的真实结果，必须对测量的原始数据进行校准。对新型程控式膨胀仪的校准已成为目前保证测量准确性、可靠性和有效性的关键。

1 仪器工作原理

1.1 程控式DIL膨胀仪的测量原理

DIL新型程控式膨胀仪采用的是先进的示差法测量原理。膨胀系统由被测试样、推杆、试样载体等三部分组成，其膨胀位移是“试样—推杆”与“试样载体”间热膨胀的差值，系统输出的位移信号被传感器接受，始有热膨胀显示值。

1.2 热膨胀测量过程中造成示值漂移的原因

由于所采用的差动变压器式位移传感器也像所有的指示仪表一样，存在着相对于零点的示值漂移（偏移）问题。受传感器零位偏移的影响，存在“零位偏移”包括传感器“起始位置（零位）的漂移”和“当前示值位置的偏移”。所以，示值漂移的存在是必需要进行校正的一个原因。

1.3 热膨胀测量过程中造成温度梯度的原因

因为，DIL新型程控式膨胀仪测得的膨胀曲线是试样、推杆和试样载体的热膨胀，所以显示器示值是上述三者的矢量和。若设推杆与试样载体的膨胀系数任何时候均相同，则在升、降温循环过程中，因试样—推杆与试样载体间横向温度梯度的影响，即使试样的膨胀系数亦与载体的系数恒等，测得的膨胀曲线仍会出现温度梯度等于零时的情况。实际上，当开始加热时，遵从机械运动的规律，差动变压器启动时也有一个不稳定的非线性区，处于系统中的“试样—推杆”的温度必然滞后于较接近加热体的试样载体，即发生“膨胀滞后”的现象；当降温时，则产生“收缩滞后”，上述现象将随着变温速率的增加而变得更加显著。若速率趋近于零，由于热交换时间足够，也无显著温度差异；否则，高速率必与大的偏差相伴。所以，温度梯度的存在是必需要进行校正的一个原因。

2 仪器的工作方法

2.1 膨胀测量过程中标样校准的计算公式

采用标样校准法时，仪器直接显示值是试样与标样间热膨胀的差值。由于假定在全部温度历程中所选定的标样与被测试样的温度滞后完全相同，目标样的热膨胀值已精确得知，则由此可准确得出试样热膨胀值。对于以起始温度为基点的热膨胀与测量开始计时的时刻相应的热膨胀校准计算公式为：

式中：

t —当前的累计时间，s；

T1— t时刻试样的当前温度，℃；

T2— 校准测量时，t时刻标样的温度值，℃；

Otm—测量试样时，在t时刻由温度T0至T1位移传感器零位的偏移量；

Otcal—测量标样时，在t时刻由起始温度偏离基准温度而产生的位移传感器零位的偏移量；

OtsL—转移试样长度起点值的长度修正量。

从动力学过程的实用角度看，上式为起点温度的校准和固定漂移偏差的消除提供了有效的工具。

2.2 膨胀测量过程中标样与试样的匹配选择

为了消除膨胀位移传输与检测装置的影响，首先要求标样的膨胀特征与被测试样相近，以尽可能消除位移传输中的损失与干扰。此外，为进一步减小温度滞后，选择热容量与被测试样尽可能接近的标样亦十分重要。

由上述标样校准计算公式可知：若T1＜T2,则将导致校准值偏低；若T1＞T2，则校准值将偏高。因而若要降低系统偏差，对标样与试样匹配选择甚为重要，必须遵守“彼此接近”的原则, 即标样与试样的热膨胀特征参数与导热系数彼此应尽量接近。与此相关，对变温速率的选择亦是关键因素。

2.3 对膨胀测量条件的要求

为利用标样校准法来消除变温速率、样品室气氛、试样尺寸对热膨胀测量值的影响，要求测量中的所有可控参数：试样长度、温度程序、试样载体与推杆的尺寸及材质等尽可能与实际校准条件相匹配，从而保证在理想情况下标样与试样的热膨胀和导热系数的温度关系显示同样的行为。

2.4 DIL膨胀仪标样校准法的测量过程

DIL402C膨胀仪是在变温条件下完成热膨胀特征参数检测的，因而由试样与温度传感器在热容量等方面的差异造成的温度滞后（导致热膨胀量减小）是导致测量数据准确度下降的主要原因，变温几率越高，偏差越大。传统方法是在牺牲检测灵敏度的前提下尽可能减小试样尺寸，先进的方法是采用前述“示差法”的测量原理，即首先在要求的条件下完成其热膨胀特征参数已知标样热膨胀的测量，接着再在同样的条件下测量试样，由计算机计算出各温度下两者之间的差值，加上机内存储的、参照试样各温度下热膨胀的已知值，进而得出热膨胀测量值。

2.5 DIL膨胀仪标样校准法的测量操作

（1）按照被测试样的特征与检测的要求，选择与被测试样的膨胀系数相近的能够匹配校准的标样类型；

（2）建立标样校准的模式与参数；

（3）建立与上述要求相应的校准文件；

（4）采用与被测试样相应的校准文件，建立试样的测量模式与参数；

（5）在校准模式下以与标样相同的测量程序来完成对试样的采样测量；

（6）建立试样测量时的数据文件；

（7）进入对试样的分析模式，调出试样数据文件；

（8）对试样的测量数据或曲线进行相应的标样校准；

（9）对试样的曲线特征进行分析；

（10）对试样的特征参数进行计算操作；（11）得出试样的测量结果。

3 结论

用于新型程控式膨胀仪的标样校准方法为程控式热膨胀仪在阶梯变温过程中，得到某一段的动力学过程、准确的热膨胀曲线提供了解决办法，是我国膨胀检测技术领域内的一个重大进展，它不仅提高了仪器的灵敏度，而且解决了此类仪器在测量过程中存在的准确度低的问题。detailed analysis of the principle were discussed, pointed out that the calibration method of standard specimen is convenient, examination the accuracy is high, examination result accurate advantage and the traditional calibration method of holder has been out of date. This technique reflected the thermal expansion of our country examine a big progress of the inside in realm.