薏苡仁油的提取工艺研究

张凤清

(长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春 130012)

0 引 言

薏仁(Semen Coicis)又名薏苡仁、苡米、苡仁等,在我国栽培历史悠久,被我国卫生部列为药食兼用原料。被誉为“世界禾本科植物之王”、“生命健康之本”,在日本,被列为防癌食品。薏苡仁油脂的化学成分为中性脂肪。对薏苡仁油脂的现代药理研究表明,薏苡仁油对离体的心脏、肠管、子宫、骨骼肌及运动神经末梢等低浓度成兴奋作用,高浓度成麻痹作用。其杀伤癌细胞的功能接近化疗西药。薏苡仁油脂使白血球上升,不呕吐、不脱发、不损伤内脏,是一种天然的抗癌油脂。我国用薏苡仁为原料制成的“康莱特注射液”已用于临床抑癌[1-3]。

薏苡仁营养价值较高,薏米含有多种维生素和矿物质,尤其含有丰富的维生素E和维生素B1,对保持人体皮肤光泽细腻,消除粉刺、色斑,改善肤色、防治脚气病十分有益。目前,人们习惯将薏米与粳米、山药、牛奶等同食,发挥其营养保健功效。将薏米中油脂提取出来作为抗癌食品功能性基料开发应用有重要意义[4-5]。

中外学者对薏苡仁的药理作用研究透彻,对薏苡仁油的提取工艺研究较少,本研究旨在探讨薏苡仁油的适宜提取条件,对其工业化生产具有重要指导意义。

1 材料与设备

1.1 实验材料

薏苡仁,购于长春市欧亚超市,经长春市药检所检定为原料合格药;

无水乙醇,分析纯,哈尔滨市化工试剂厂生产;

氢氧化钾,分析纯,天津市光复科技发展有限公司;

乙醚,分析纯,天津天泰精细化学品有限公司;

95%乙醇,分析纯,北京化工厂;

邻苯二甲酸氢钾,分析纯,沈阳市试剂五厂;

碳酸钠,分析纯,北京化工厂;

盐酸,分析纯,北京化工厂。

1.2 实验设备

旋转蒸发仪,RE-52C型,上海亚荣生化仪器厂;

恒温水浴锅,HH-601型,江苏金坛市恒丰仪器厂;

电子天平,DT200型,常熟市衡阳电器厂;

电热鼓风干燥箱,101-1AB型,天津市泰斯特仪器有限公司;

循环水式多用真空泵,SHB-ⅢA型,上海豫康科教仪器设备有限公司;

高压均质机,GYB30-60型,上海东华高压均质机厂;

灭菌锅,LW-600型,山东诸城市众泰达机械有限公司;

万能高速粉碎机,FW-400A型,北京中兴伟业仪器有限公司。

2 实验方法与结论

2.1 提取工艺

薏苡仁→干燥→粉碎→乙醇热回流提取→抽滤→滤液减压浓缩→薏苡仁油脂。

2.2 操作要点

2.2.1 选料

无杂质、无虫蛀、无霉变。

2.2.2 干燥

温度为80℃,时间为3 h。

2.2.3 粉碎

60目。

2.2.4 提取

90%乙醇,料液比为1∶5,在65℃热回流提取120 min。

2.3 油脂含量测定[6-8]

中性油脂含量=皂化值-酸值

2.3.1 皂化值的测定

精确称取油样2.0 g(准确至0.001 g),精确加入0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液25 mL,接上冷凝管,在水浴上回流加热30 min,不时摇动,煮至溶液清彻透明后,停止加热,取下锥形瓶,加入中性乙醇10 mL、1%酚酞0.5 mol,用0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失。在同一条件下作空白实验。

皂化值:

式中:v0空白实验耗用盐酸标准溶液的体积,mL;

以3次平行测定结果的算术平均值作为试样的皂化值。平行测定结果与其算术平均值之差应不超过0.2 mg KOH/g。

2.3.2 酸值的测定

精确称取3～5 g油样,置于锥形瓶,加入50 mL乙醚-乙醇中性混合液,温热并振摇促使其溶解,冷却,以1%酚酞为指示剂,用0.100 0 mol/L氢氧化钾标准液滴定至微红色,且在0.5 min内不褪色为终点。

酸值:

式中:c1氢氧化钾标准乙醇溶液的实际浓度,mol/L;

v2滴定耗用的氢氧化钾标准溶液的体积,mL;

v1滴定空白耗用的氢氧化钾标准溶液的体积,mL;

m1试样的质量,g。以3次平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。平行测定结果与其算术平均值之差应不超过0.05 mg KOH/g。

2.4 提取条件优化

2.4.1 单因素优选实验

2.4.1.1 提取时间对实验结果的影响

在料液比为1∶5,温度为70℃,用85%乙醇分别考察30,60,90,120,150 min对油脂含量的影响,结果见表1。

表1 提取时间对油脂提取率的影响

提取时间在120 min时,提取率最高。

2.4.1.2 提取温度对实验结果的影响

在料液比为1∶5,时间为120 min,用85%乙醇分别考察50,55,60,65,70℃下对油脂含量的影响,结果见表2。

表2 提取温度对油脂提取率的影响

提取温度在65℃时,提取效果最佳。

2.4.1.3 溶剂浓度对实验结果的影响

在温度为65℃,时间为120 min,料液比为1∶5下考察浓度分别为70%,75%,80%,85%,90%乙醇对油脂含量的影响,结果见表3。

表3 提取浓度对油脂提取率的影响

提取浓度为85%时,提取效果最佳。

2.4.1.4 料液比对实验结果的影响

在温度为65℃,时间为120 min,乙醇浓度为85%下考察料液比分别为1∶5,1∶8,1∶11,1∶14,1∶17对油脂含量的影响,结果见表4。

表4 提取料液比对油脂提取率的影响

料液比为1∶8时,提取效果最佳。

2.4.2 正交试验设计

实验设计及考察结果见表5。

表5 实验设计及结果

表5 实验设计及结果

因素A时间/minB温度/℃C浓度/%D料液比/(S∶L)中性油脂含量/(mmol/g)1 9060801∶511.07 2 9065851∶810.64 3 9070901∶1111.50 4 12060851∶119.98 5 12065901∶511.49 6 12070801∶812.06 7 15060901∶810.87 8 15065801∶118.53 9 15070851∶511.22 K133.2131.9231.6633.78 K233.5332.6831.8433.57 K330.6230.9633.8630.01 k111.0710.6410.5511.26 k211.1810.8910.6111.19 k310.2110.3211.2910.00极差0.970.570.741.26

可见影响提取因素的顺序为:料液比＞时间＞浓度＞温度,最佳提取工艺条件为:D1A2C3B2。即料液比为1∶5,时间为120 min,浓度为90%,温度为65℃。

2.5 重复实验结果

在温度为65℃,时间为2 h,浓度为90%,料液比为1∶8的提取条件下,考察中性脂肪含量,结果见表6。

表6 重复试验结果

3 结 语

薏苡仁是我国传统中药,是药食兼佳粮种之一。其中,薏苡仁油具有低毒抗癌活性。本研究利用乙醇热回流法对薏苡仁油脂提取条件进行了摸索。结果表明,料液比、时间是影响提取率的主要因素,料液比为1∶8,时间为120 min,浓度为90%,温度为65℃,油脂的提取率高达13.64 mmol/g。

薏苡仁油将被作为防癌食品、祛斑美容食品等功能因子填料而广泛应用起来。

[1] 江苏新医学院.中药大辞典[M].上海:上海科学技术出版社,1993.

[2] 李大鹏,黄洁敏,苏维埃,等.薏苡仁油脂的化学成分分析[J].中药新药与临床药理,1999(6):97-99.

[3] 张连富,吉宏武.药食兼用资源与生物活性成分[M].北京:化学工业出版社,2000.

[4] 胡爱军,郑 捷.薏苡仁的开发应用[J].食品开发,2002(2):59-60.

[5] 褚娟红,叶 骞.薏苡仁的药理及临床研究概况[J].辽宁中医药大学学报,2008,10(4):159-160.

[6] 何东平,宋光森,雷 达,等.用乙醇溶剂提取薏苡仁油的研制报告[J].武汉食品工业学院学报,1995(4):9-12.

[7] 徐永苗,张凤清.鹅油中复合抗氧化剂的研究[J].长春工业大学学报:自然科学版,2008,29(3):267-270.

[8] 李大鹏.薏苡仁中中性油脂及其提取方法:中国,93117605[P].1995-09-15.