影响谷维素片含量测定因素的考察

孙艳杰 王皓

谷维素片为基本药物,收载于中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂(第一册)[2],用于植物神经功能失调,经前期紧张症及更年期综合征。谷维素片应用广泛,药品质量倍受重视。药品质量优劣,直接关系到广大人民群众的用药安全。2008年,我所抽到同一厂家、不同批号的三批谷维素片药品,分别由三名检验人员检验。含量检测结果差异较大,为了找出试验误差的主要原因,提高检验的准确性。为此,本文对影响谷维素含量测定的因素进行了考查。

1 仪器与试药

UV-2450紫外-可见分光光度计,日本岛津公司;正庚烷为分析纯,天津市康科德科技有限公司

2 方法与结果

2.1 测定方法[2]取本品 10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于谷维素 15mg)若干份,置 50ml量瓶中,加正庚烷 40m l,置 80℃、90℃和 98℃ ～100℃水浴中不断振摇使溶解,冷却至室温,再加正庚烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 2ml,置 50ml量瓶中,加正庚烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法[1],在 315nm的波长处测定吸光度。按谷维素的吸收系数()为 350计算,即得。

2.2 测定结果

表1 水浴加热温度为 80℃谷维素的含量(标示量%,n=3)

表2 水浴加热温度为 90℃谷维素的含量(标示量%,n=3)

表3 水浴加热温度为 98℃～100℃谷维素的含量(标示量%,n=3)

结果表明:谷维素片的含量测定中,水浴加热的温度对谷维素片含量的测定结果影响显著,最佳的水浴温度应为 98℃～100℃,水浴加热时间对实验结果没有显著影响。

3 讨论

3.1 通过对谷维素片含量测定中加热温度和加热时间的考察,可以看出:谷维素片的含量测定,在 98℃～100℃水浴中加热测得含量高于在 80℃、90℃水浴中加热测得的含量。加热 15min、20min、25min与 30min测定的含量结果无显著差异。

3.2 谷维素为以环木菠萝醇类为主体的阿魏酸脂的混合物,为白色或类白色的粉末,在丙酮、三氯甲烷中溶解,在乙醇或正庚烷中微溶,在水中不溶。所以我们在加热时一定要达到水浴的温度,使谷维素充分溶解,否则会导致含量偏低。

3.3 水浴加热的温度对谷维素片含量的测定结果影响显著,最佳的水浴温度应为 98℃～100℃。水浴加热时间 15min为宜。

3.4 谷维素片含量测定的注意事项:

3.4.1 谷维素片的含量测定中,一定严格按标准[1]操作,控制水浴加热的温度并时时振摇。

3.4.2 水浴加热后放冷,一定要放冷至室温,否则溶液的热胀冷缩会导致测定的误差。

3.4.3 所用的玻璃仪器要清洁、干燥无水,尤其是所用的 50 ml容量瓶一定要无水,因为谷维素在水中几乎不溶,否则会由于少量水的存在导致谷维素片的溶解度降低,而导致测得的含量偏低。

[1]《中国药典 2005年版二部》附录 IVA.

[2]卫生部药品标准化学药品及制剂第一册,55页.