标准加入法检测饲料添加剂硫酸锌中铅含量的探讨

贾 涛

（北京市饲料监察所，北京 100107）

铅是一种有毒元素，广泛存在于饲料及饲料添加剂中，饲喂动物后，会沉积在动物的肌肉组织与骨骼中，人食用含铅的肉制品后，除部分通过粪便、汗液排泄外，其余在数小时后溶入血液中，阻碍血液的合成，导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等，有的口中有金属味，或出现动脉硬化、消化道溃疡和眼底出血等症状[1]。铅的监测对饲料工业安全与食品安全起到保障作用，是食品安全工程建设的重要组成部分。根据饲料卫生标准与化工行业标准等相关规定，饲料中一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）中铅含量≤0.002%（20 mg·kg－1），七水硫酸锌（Zn SO4·7H2O）中铅含量≤0.001%（10 mg·kg－1）[2]。

1 材料与方法

1.1 原理

在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3 nm处，使用空气－乙炔火焰，采用标准加入法测定。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处，即为试验溶液中的铅含量[3]。

1.2 试剂和材料

50%硝酸溶液：准确量取硝酸（分析纯）500 mL，注入500 mL蒸馏水中。

铅标准贮备溶液：1 mg·kg－1（国家标准物质中心提供）。

铅标准工作溶液：准确量取铅标准贮备溶液10 mL，定容至1 000 mL容量瓶中。

原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯，波长：283.3 nm，火焰：空气－乙炔。

1.3 试验分析

称取硫酸锌样品30 g（精确至0.001 g），置于250 mL容量瓶中，加入蒸馏水50 mL，摇匀，加入50%硝酸溶液10 mL，充分震荡，使硫酸锌溶解，用蒸馏水稀释，摇匀，得到试样处理液。

分别移取25 mL试验处理液于4个100 mL容量瓶中，再分别加入铅标准工作溶液0、10、20、30 mL，蒸馏水稀释，摇匀。

铅（Pb）含量按式（1）计算：

式中：X—以百分比表示的硫酸锌中铅的含量，单位为%；m1—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量，单位为mg；m—试样的质量，单位为 g；V1—试样消化液总体积，单位为mL；V2—试样消化液分取体积，单位为mL。

允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。

2 试验结果与讨论

试验结果见附图及表1~3。通过对表1与表2中数据的比较，样品平行间检测偏差不大，可以证明此方法检测样品有很好的再现性、稳定性，样品在处理过程中损失不大，有一定的可信度，样品平行间检测偏差小，数值稳定。

附图 标准加入线性拟合

表1 添加样品1检测数据

表2 添加样品2检测数据

表3 添加回收率

通过表3可以看出，添加回收率可达到99.0%～99.8%，而回收率的标准偏差≤0.63%，通过表1、表2可以看出，添加样品标准加入曲线的r≥0.9999，说明此方法具有灵敏度高、性能稳定、重复性好与检测回收率高等特点。而且添加量的高低对回收率的影响小。

用原子吸收分光光度计检测样品试液时，增加仪器的夹缝宽度，会提高试液的吸光度值，但也会提高样品吸光度值的飘移[4-5]，减少仪器的夹缝宽度，虽然可以降低试样溶液吸光度值的飘移，但同时也降低了标准曲线的线性r值。实践证明，将夹缝宽度定在4～8 nm能够较好的解决这一问题。

容量瓶中加入50%硝酸溶液10 mL能够较好的将容量瓶中的硫酸锌样品全部溶解于50 mL蒸馏水中，如果硝酸溶液低于10 mL溶解起来则比较困难。

[1] 金海丽.铅毒性的研究进展[J].广东微量元素科学,2004（10）:9-13.

[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB13078-2001.中华人民共和国国家标准－饲料卫生标准[S].北京:中国标准出版社,2001.

[3] 国家石油和化学工业局.HG 2934-2000.中华人民共和国化工行业标准－饲料级硫酸锌[S].北京:中国标准出版社,2001.

[4] 潘娟,商军.火焰原子吸收光谱法测定饲料中铅含量的不确定度分析[J].兽药与饲料添加剂,2008（1）:31-33.

[5] 扎依达.原子吸收光谱法在饲料分析应用中的注意要点[J].饲料工业,2000（7）:35-36.