栽培黑水缬草中挥发油成分分析

杜 娟,黄 英,刘 娟,李淑贤,于春月,王丽红,张楠楠

(1.佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯 154007;2.佳木斯妇幼保健院药剂科,黑龙江佳木斯 154002;3.哈尔滨医科大学大庆分校,黑龙江大庆163319)

黑水缬草(Valeriana amurensis Smir.ex Kom)为败酱科(Valerianaceae)缬草属(Valeriana Linn.)多年生草本植物,现今,各国通用欧缬草作为广义种,缬草类药物在国外广泛应用,并且被收载于欧共体大多数国家药典中。黑水缬草挥发油的药理作用与欧缬草类同,是亚洲东部地区唯一可与欧缬草匹敌的缬草属植物[1]。目前国内外对其研究主要集中在化学成分和药理作用方面,对于综合评价和种质资源的保护及开发利用研究尚属空白。本课题作为规范化种植示范研究的一部分,对鸡西绿色中药材种植基地黑水缬草药材进行了质量分析,从栽培药材的质量入手建立了栽培黑水缬草药材的指纹图谱,论证了栽培品可以替代野生品,为黑龙江省黑水缬草的资源保护和开发利用提供了科学依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料

黑水缬草 (栽培二年)采自鸡西中药材绿色基地,经本校生药学教研室刘娟教授鉴定。

1.2 实验仪器

岛津 GC-17A气相色谱仪和 M S-QP5050A质谱联用仪日本岛津公司;挥发油提取器上海玻璃仪器厂(密度小于1);电子恒温电热套天津市泰斯特有限公司。

1.3 实验试剂

乙醚(分析纯);无水碳酸钠(分析纯)。

2 实验方法

2.1 提取方法

黑水缬草挥发油按照《中华人民共和国药典(一部)》(2000年版)附录 XD甲法提取。

2.2 色谱条件

气相色谱条件:检测器 FID;弹性石英毛细管色谱柱(30m× 0.25mm× 0.25 μm);进 样 口 温 度 280℃ ;流 速41.8mL/min;炉初始温度 230℃;柱前压 40.00kPa;分流比50:1;进样 量 2μL;程序 升温:60℃ (保持 3min)4℃ /min 80℃(保持 2min)4℃ /min 225℃ (保持 10min)。质谱条件:EI离子源;电子能量 70ev;扫描范围 40～ 500AMV;扫描速率1000amu/s;离子源温度 230℃;接口温度 280℃;倍增电压1.30KV;检索谱库 DATABASE/NIST98L。

3 实验结果

3.1 挥发油含量测定

通过气相色谱法共分离了 56个峰,结合相关文献,用质谱鉴定出29个化合物,占总含量的92.71%,所含成分的含量为峰面积归一化的面积百分比。

3.2 挥发油成分测定

通过计算机检索,解析各个峰的质谱图,栽培黑水缬草挥发油中以醇、烯、酯为主,主要成分为乙酸龙脑酯(28.75%)、龙 脑 (6.49%)、莰烯 (5.14%)、蒎烯 (8.08%)、石竹烯(5.21%)等,与文献报道野生品所含挥发油成分类同[2]。具体成分见表1。

表1 栽培黑水缬草挥发油 GC-MS成分分析

4 讨论

本实验从黑水缬草药材的质量着手,建立了 GC-M S分析色谱条件,适于黑水缬草挥发油的成分分析。通过对所提取的挥发油进行分离、鉴定,共鉴定出29种成分,占挥发油总量的92.17%。在色谱分离中气相采用了程序升温。即从60℃ (保 持 3min)4℃ /min 80℃ (保 持 2min)4℃ /min 225℃(保持10min),便于挥发油成分的分离。

[1]吴征镒.中国种子植物属的分布区类型专辑 [J].云南植物研究,1991,5(增刊):135

[2]明东升.四种缬草挥发油 GC-MS的分析 [J].中药材,1994,14(11):23