TLC法测定新冠心苏合活血方中肉桂酸的实验研究*

河北医科大学中医学院 郝 蕾 丁 芳 李春香 韩月芳(石家庄 050091)

2000年及以前多版 《药典》所记载的冠心苏合丸是由苏合香、冰片、乳香、檀香、青木香五味药组成。具有理气,宽胸,止痛作用,用于寒凝气滞,心脉不通所致的胸痹,症见胸闷,心前区疼痛,冠心病心绞痛见上述证候者。但据文献报道,青木香所含马兜铃酸 A成分对肾脏有一定的损伤,且原方蜜丸剂型不能满足冠心病心绞痛急性发作的救治。基于以上两点,我们对原冠心苏合丸进行了改进:包括去除原方中青木香,并改制成滴丸剂型。[1]由于组成和工艺的变化,其主要成分肉桂酸是否也有改变尚不清楚。故本实验采用薄层鉴别法对新冠心苏合活血方中苏合香的主要成分肉桂酸进行了定性实验研究。[2]

1 材料

1.1 仪器 DP-01减压抽滤器;FA(N)/JA(N)电子天平 (上海民桥精密科学仪器有限公司);容量瓶,移液管,锥形瓶,滴定管。

1.2 试药 肉桂酸对照品 (供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供,批号 110786-200503);新冠心苏合活血方 (河北医科大学中医学院制剂实验室自制)。

2 定性鉴别

2.1 性状 本品为滴丸,呈黄棕色至黄褐色,味苦。

2.2 检查 检查符合滴丸剂项下各项规定 (2005年版《中国药典》 (一部)附录 IK)。[1]

2.3 供试品溶液的制备 取新冠心滴丸研成粉末,称取粉末 1 g,加乙醚 5mL,超声提取 5min,滤过,蒸干,加甲醇 2mL溶解,作为供试品溶液。

2.4 标准品溶液的制备 取肉桂酸标准品,精密称重,加甲醇制成每 1mL含 1mg的溶液,作为标准品溶液。

2.5 阴性对照液的制备 取乳香,檀香,冰片 (按滴丸成型最佳工艺计算)1 g,用 45mL乙醚浸泡,过滤,滤液挥干,加甲醇 20m L溶解作为阴性对照液。

2.6 薄层层析条件 硅胶 GF254板 (10 cm×20 cm)。以石油醚 (30℃～60℃)-正己烷 -甲酸乙酯 -甲酸 (10∶30∶15∶1)作展开剂。照薄层色谱法实验吸取供试品溶液,阴性对照液各 10μL,对照品溶液 3μL分别点于同一硅胶GF254薄层板上。展开后晾干,置紫外灯 254 nm下检视。

3 结果

于紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而缺肉桂酸的阴性样品色谱在相应位置上未显相同颜色的荧光斑点。

4 讨论

苏合香为金缕梅科植物苏合香树[Lipuidambar orientalisMill]的树干渗出的香树脂,经加工精制而成。苏合香胶含树脂 (约 36%),水分 (14%～21%),其余为油状液体。其中树脂部分由树脂酯类及树脂酸类组成,前者为树脂醇类与芳香酸 (主要是桂皮酸、苯甲酸)结合而成的酯类;后者主要为齐墩果酮酸和 3-表 -齐墩果酮酸。油状液体大多由芳香族化合物和萜类化合物组成,芳香族化合物主要为桂皮酸及其酯类、萜类主要为单萜及倍半萜类。本品为桂皮酸 (肉桂酸)含量最高的香树脂,此外尚含有部分不饱和脂肪酸。

近年来对于苏合香的研究取得了长足的进展。如罗氏等通过比较药典法、分光光度法和高效液相色谱法测定苏合香中桂皮酸的含量,并测定总桂皮酸和游离桂皮酸的含量比,为苏合香质量控制的方法选择提供科学依据。张氏等[3]采用高效液相色谱法,以甲醇-水-乙酸 (49.9∶49.9∶0.2)为流动相对广州引种的苏合香中的桂皮酸进行含量测定。周氏等[4]用HPLC和 TLC法定性测定炮制前后的苏合香油,并用反相高效液相色谱法测定苏合香中肉桂酸的含量。鉴于上述情况,故本文以肉桂酸为对照品,采用 TLC法鉴别复方中的苏合香,方法简便,可用于新冠心苏合活血方的定性鉴别。

[1]丁芳,韩月芳,郝蕾,等 .新冠心苏合活血方长期毒性实验研究 [J].河北中医药学报,2009,24(3):3-5

[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典 (一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.附录IK

[3]张宏伟.高效液相色谱法测定广东引种苏合香中桂皮酸的含量 [J].第一军医大学学报,2005,25(6):682-683

[4]周宏兵,杨通迪,张华林.苏合香的鉴别及其肉桂酸的含量测定 [J].广东药学院学报,2003,19(3):201-203