地黄叶挥发油GC-MS分析

翟彦峰,邢煜军,王先友,李 钦*

(1.河南大学 中药研究所,河南 开封 475004;2.河南大学药学院,河南 开封 475004)

地黄叶挥发油GC-MS分析

翟彦峰1,2,邢煜军2,王先友1,2,李 钦1,2*

(1.河南大学 中药研究所,河南 开封 475004;2.河南大学药学院,河南 开封 475004)

目的:用GC-MS法对地黄叶挥发性成分进行鉴别研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从地黄叶中提取挥发油,经GC-MS进行分离鉴定,用归一化法计算含量。色谱条件:DB-17石英毛细管柱(0.544 mm×30 m,膜厚1.0 μ m)。柱温:起始温度100℃,保持3min,后以15℃/min升温至250℃,并保持20min,FID检测器。结果:地黄叶挥发油中鉴定出38个成分。结论:本法可用于地黄叶挥发性成分的鉴别和测定。

地黄叶;挥发油;GC-MS

玄参科植物地黄(Rehmahnia glutinosa Libosch.)的新鲜、干燥块根和干燥叶,分别习称鲜地黄、生地黄和地黄叶。鲜地黄、生地黄为常用大宗中药材,历版《中国药典》均有收载。《中国药典:一部》2005年版收载的成方制剂中有近1/5(约百余种)选用了地黄[1]。大量文献报道[2-3]表明:地黄对免疫、血液、内分泌、心脑血管、神经系统及抗菌、抗炎等方面均有一定的作用。地黄叶收载于《北京市中药材标准》1998年版,而对地黄叶的研究,鲜有报道。研究[4]发现,地黄叶中梓醇的含量远高于地黄根,梓醇是地黄的有效成分之一。为了深入研究地黄叶的化学成分,本文采用GC-MS法对地黄叶挥发油的化学成分进行了分析。

1 仪器和材料

T RACE DSQ GC-MS气相色谱-质谱联用仪(美国热电公司);地黄叶样品(北京三号)于2008年11月采自河南省温县,在收获地黄根之前,选取叶片完整、无黄叶的地黄叶作为实验用样品,经河南大学药学院生药教研室李钦教授鉴定为玄参科植物地黄(Rehmahnia glutinosa Libosch.)的干燥叶,通风自然阴干;实验所用试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 挥发油的提取

称取地黄叶500 g,采用水蒸气蒸馏法提取,蒸馏时间5 h,蒸出液按1∶1体积比用乙醚萃取3次,合并萃取液,用无水硫酸钠干燥后过滤,蒸馏回收乙醚,得黄色挥发油,避光保存。

2.2 气相色谱-质谱计算机联用条件

色谱条件:DB-17毛细管柱(0.544 mm×30 m,膜厚 1.0 μ m),柱子初始温度 100 ℃,保持 3min,以15℃/min升温至250℃,保留20min;进样温度280℃,进样量 2 μ L,质谱接口温度250℃,分流比 1∶200,载气为氮气。质谱条件:EI 70eV。

3 结果与讨论

分析进样33min,用GC-MS联用仪计算机对总离子流色谱图进行分析和处理,经NIST05质谱库检索,人工谱图解析和查对有关资料,共鉴定出38个化学成分,结果见图 1和表1。

图1 水蒸气蒸馏提取地黄叶挥发油成分GC-MS总离子流图

表1 地黄叶挥发油化学成分及相对含量

续表1

本文鉴定出了38个化合物的结构,占挥发油总量的53.53%,其中叶绿醇 (23.15%)、二十七烷(7.81%)、十六碳酸(5.89%)、六氢法呢基丙酮(5.88%)、十八碳三烯酸甲酯(5.17%)、十六碳酸甲酯(4.87%)、四甲基-2-十六烯醇 (4.64%)、二十九烷(3.67%)、二十五烷(2.75%)、二十八烷(2.28%)、异叶绿醇(1.94%)、二十六烷(1.45%)、二十三烷(1.11%)、十二硫醇(1.14%)和十氢荧蒽(1.27%)为主要成分,相对含量最高者为叶绿醇。

[1]李更生,于震,王慧森.地黄化学成分与药理研究进展[J].国外医学:中医中药分册,2004,26(2):74-76.

[2]梁爱华,薛宝云,王金华,等.鲜地黄与平地黄止血和免疫作用比较研究[J].中国中药杂志,1999,24(11):663-666.

[3]张汝学,贾正萍,谢景文,等.老年大鼠糖代谢变化及地黄寡糖对其的改善作用[J].中国老年学杂志,2002,22(5):408-409.

[4]孙利伟,李钦.正交实验优选地黄叶中梓醇的提取工艺[J].时珍国医国药,2008,19(1):34.

[责任编辑 姬 荷]

GC-MS analysis of essential oils from Folium Rehmahnia

ZHAI Yan-feng1,2,XING Yu-jun2,WANG Xian-you1,2,LI Qin1,2*(1.Institute of Chinese Medicine ofHenan University,K ai feng,Henan 475004;2.Pharmaceutical College Henan University,Kaifeng,Henan 475004)

Objective:To analyze the essential oil constituents of Folium Rehmahnia.Methods:The essential oil was extracted by water-steam distillation and separated by gas chromatography with capillary column.The components were determined with area normalization method,and were identified by MS.Chromatographic with DB-17 quartz capillary column(0.544 mm ×30 m,1.0 μ m)and column temperature conditions:initial temperature of 100℃maintain 3min,15℃/min up to 250℃maintained 200min,MS detector.Results:38 compounds have been identified.Conclusion:The method is reliable,stable and can be applied to identify the volatile oil from folium rehmahnia.

Folium Rehmahnia;Essential oils;GC-MS

R284.1

A

1672-7606(2010)02-0113-03

2010-03-01

河南省教育厅自然科学基金(2006360001)

翟彦峰(1986-),男,河南洛阳人,硕士研究生,从事生药质量标准评价与新药研究工作。

*通讯作者:李 钦(1965-),男,教授,河南中牟人,博士,硕士生导师,从事中药质量评价和中药炮制工艺的教学和科研工作。