乳中抗生素残留及其检测方法

李晓红，王菲菲，迟 涛

（1.黑龙江农业经济职业学院，黑龙江 牡丹江 157041；2.黑龙江省乳品工业技术开发中心，哈尔滨 150086）

乳中抗生素残留及其检测方法

李晓红1，王菲菲1，迟 涛2

（1.黑龙江农业经济职业学院，黑龙江 牡丹江 157041；2.黑龙江省乳品工业技术开发中心，哈尔滨 150086）

介绍了乳中抗生素残留及其一系列检测方法，包括微生物检测法、理化检测法和免疫检测法。其中色谱法、联用技术和免疫法在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展。

抗生素；残留；检测方法

0 引 言

抗生素在乳中的残留会给人体带来许多不良后果，会使正常人被动接受、积累抗生素，造成人体生理紊乱，若一次摄入残留物的量过大，则会出现急性毒性反应[1]。

乳制品现今已是人们的重要营养食品，人均占有量已达到21.7 kg[2]。从全国不同城市近几年的调查情况来看，不管是市售生鲜奶还是巴氏消毒奶，抗生素残留情况都较为严重[3]。含有抗生素残留的乳及其乳制品不仅会影响乳的品质，对乳制品的发酵和后期风味的形成产生不利影响，还会损害饮用者的身体健康，因此牛奶中抗生素残留问题日趋受到各国政府和食品安全机构的广泛重视[4，5]。乳中常见的抗生素主要有β-内酰胺类、氨基糖苷类、大环内酯类、氯霉素类、磺胺类、四环素类等[6-8]。

1 乳中抗生素残留途径及危害

1.1 乳中抗生素残留途径

抗生素残留与奶牛这种大型经济家畜的病例生理特点、产品特性有关。我国的奶牛饲养主要以散户、自营牛场模式为主，农户饲养奶牛管理意识低下以及经济条件所限，造成奶源地奶源质量低、污染物残留量高的情况，同时牛场饲养的行为规范做得不够，兽药管理不严格，使得奶牛乳房炎和其它感染性疾病都显著高于发达国家，因此我国的乳及乳制品的抗生素残留问题就格外严重。

乳中抗生素的来源主要包括以下几个方面[9-11]：（1）治疗药物 抗生素是治疗牛乳房炎的主要手段，资料表明，用抗生素治疗后的奶牛，其挤出的牛奶5天内都有抗生素残留。并且兽医临床用药时，还常将不同种类的抗生素联合使用，更容易造成抗生素类药物在动物体内残留。（2）饲料添加药物 饲料添加剂或动物保健品在使用时，经常以长期小剂量的方式添加抗生素，如土霉素添加剂、金霉素添加剂等。此类抗生素在动物体内需要一段时间才能完全排除体外，极易在动物体内蓄积，因此造成抗生素残留。（3）人为添加 在高温季节，一些不法商贩为防止牛奶酸败，人为向牛奶中掺杂各种抗生素。

1.2 乳中抗生素残留的危害

牛奶是老少皆宜的营养品，对于长期饮用含有抗生素残留的牛奶，无疑是等于长期小剂量的摄入抗生素，一些抗菌药物如青霉素类、磺胺类、四环素类及某些氨基糖苷类抗生素的残留能使部分人群发生过敏反应[12]。对于正常饮用者，抗生素作用于病原菌的同时难免会影响到人体内有益菌的生长。长期、大量使用抗生素会造成人体内菌群失调，微生态平衡被破坏，使潜伏在动物体内的有害菌大量繁殖，引起内源性感染。另外，抗生素也会杀灭动物体内某些敏感菌，使人体内形成了大量的空位点，为外界耐药菌乘虚而入提供机会，从而造成外源性感染[13-15]。此外，长期饮用者在体内的某些条件性致病菌易产生耐药性，一旦患者再使用同种抗生素治疗将很难奏效[16]。由于长期使用抗感染药物还会引发二重感染即重复感染或菌群交替症，是指在一种感染末愈又发生另一种微生物感染。抗生素残留液会对临床用药带来影响，兽药残留给机体带来毒性，并使细菌耐药性增加，影响临床用药，甚至引起病人的生命危险。另外，发酵乳制品（酸奶和干酪）的生产依赖于乳酸菌的生长，而乳酸菌的生长受抗菌素的强烈抑制，常导致发酵失败。因此市场不允许出售抗生素残留过量的牛奶，这样也造成牛奶生产者的经济损失。

2 抗生素残留检测方法研究进展

随着抗生素残留问题的日益严重，抗生素残留检测技术也迅速发展，以寻求简便、快速、准确、敏感性高的检测方法，满足日趋严格的残留限量为要求，保障人们饮用牛奶的卫生和安全。抗生素检测技术种类较多，以技术原理可以归类为：微生物检测方法，理化测定法，免疫学检测方法。

2.1 微生物检测方法

微生物检测法，又称微生物抑制试验（MIT），据抗生素对特异微生物的生理机能、繁殖代谢的抑制作用来定性或定量确定样品中抗微生物药物残留量，是检测乳中抗生素较经典且应用较广泛的方法，如TTC法，纸片法等[17.18]。

2.1.1 纸片法

纸片法即PD法（Paper Disc）。常用的纸片法有枯草杆菌纸片法和嗜热脂肪杆菌纸片检测法。这两种方法主要用来检测牛奶中的β-内酰胺类抗生素，其操作过程基本相同，选用的菌种不同。枯草杆菌纸片法检测是将一吸满受检乳样的滤纸圆片放入一接种枯草杆菌的琼脂平皿上，并放入一含有标准抗生素的阳性对照圆片。将陪替氏培养皿在32℃下培养17～24 h，然后观察有无抑菌圈，若要判定结果是否为真阳性，则需将乳样在82℃下加热2～3 min冷却，再重复试验。枯草杆菌纸片法检测的结果易出现假阳性，该方法对奶样中青霉素残留的检测限可达0.01 IU/mL。而嗜热脂肪杆菌纸片检测法不仅用于检测奶样中β-内酰胺类抗生素，并能暗示是否还存在其它抑菌物质，检测限可达0.008 IU/mL以下。该法一般在4 h内即可获得结果。因此，在实践中嗜热脂肪杆菌纸片法比枯草杆菌纸片法应用更为广泛[19]。1982年由FDA认可1982年1月1日生效为法定方法。

2.1.2 TTC法

TTC，即氯化三苯基四氮唑（Triphenyl Tetrazolium Chloride），这是目前我国食品卫生标准中规定的检查牛乳中抗生素残留的检测方法 （GB/T 4789.27-2003）[20]。该法简便、无需特殊设备，很适合牧场、乳品厂及食品卫生检测部门采用。如果牛乳中有抗生素存在，当乳中加入菌种（嗜热链球菌）经培养后，菌种不增殖，此时加入的TTC指示剂不发生还原反应，所以仍呈无色状态；如果没有抗生素存在，则加入菌种即行增殖，TTC还原变成红色，使样品染成红色。

TTC法最早由Neel和Calbert二人在1955年提出。1958年Dragon建议TTC法加做乳糖发酵产气及酵母培养试验可以证明抑菌的效果究竟由抗生素还是消毒剂引起的。日本20世纪50年代TTC法是检测牛乳中青霉素残留的法定方法。该方法1955年4月1日起在我国生效为法定方法。1991年，李权超[21]用TTC法检测长春市鲜牛奶中抗生素残留情况，结果阳性率3.3%，可疑率18.3%。

大量的快速检测筛选方法的应用弥补了传统方法耗时、繁琐的不足，使检测更为灵敏、快速。如美国和加拿大，使用拭子法和牛的抗生素和磺胺实验法（CAST）。 荷兰Gist-brocades公司开发的Delvotest检测系列，均不受所检测的抗生素种类限制。尽管这些快速微生物检测法有时会产生一些假阳性，但在某种程度上是允许的；如产生这类情况，可进一步做确证实验。

2.1.3 管碟法

由Foster和Wood Ruff于1944年创建管碟法（cylinder plate method），是用含有敏感菌的琼脂做成平皿，上面放小管（牛津杯），管中放已知抗生素标准溶液和待测溶液，经过培养后，抗生素标准溶液周围不长细菌，即为抑菌圈，如待测溶液也出现抑菌圈表示含有抗生素。1958年，美国FDA将藤黄八迭球菌（Sarcinalntea）管碟法作为法定的方法，检测青霉素的敏感度为0.01 U/mL[22]。

2.2 理化检测法

20世纪90年代以后，绝大多数测定食品中β-内酰胺类药物残留的理化检测法主要依靠液相色谱技术进行分离，它是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或性质来测定其含量，如高效液相色谱法、气相色谱法、比色法、荧光分光光度法等等，能进行定性、定量和药物鉴定，敏感性较高，但有的检测程序较复杂，有的检测费用较高[23，24]。在牛奶中抗生素残留检测方面，最常用的理化检测室高效液相色谱和联用技术。

2.2.1 高效液相色谱法

高效液相色谱（HPLC）是目前广泛应用的一种理化检测方法，它引入了气相色谱理论，在技术上采用了高压泵，高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分离速度快、效率高和操作自动化。高效液相色谱法测定牛奶中的药物残留要经历样品处理（包括样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等），残留药物的分离和残留药物的检测等步骤。该检测法敏感性较高，但有些样品前处理繁琐，检测程序较复杂，费用较高[25.26]。

（1）样品的提取。

通常，样品用水或者酸性有机溶剂提取，两者可以同时达到脱蛋白和萃取残留的目的。Bioson J O等[27]将青霉素萃取水相中，在硫酸和钨酸钠的存在下，可减少部分非极性化合物的污染，得到比较干净的水提取液。

但是经过水或者酸性有机溶剂提取后，目标分析物浓度都很低，还含有许多共萃物，如果这些物质在最终的溶液中存在，不仅会损害色谱仪器，也会增加检测的噪音，无法测定痕量的目标分析物。为了降低背景化合物的干扰，通常需要对目标分析物进行净化与浓缩，常用的净化和浓缩方法有离子交换法（IE）、固相萃取法（SPE）和免疫亲和色谱法（IAC）。秦燕等人[28]报道了牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。样品经EDTA-Mcllvain缓冲液提取，离心后取上清液于预平衡的Sep-Pak WatersTM Sep-Pak C18固相萃取柱净化，用浓度为10 mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱，并于40℃用N2浓缩仪吹干，流动相0.5 mL溶解残渣进行HPLC分析。

（2）残留药物的检测。

HPLC在残留分析中使用的主要的检测方式为为浓度型紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和二极管阵列检测器（DAD）。UVD是应用最早和最广泛的HPLC检测器，其特点是价格低，选择性好，能满足残留分析的一般要求。由于奶样中药物残留量少，背景干扰往往很严重，因此一般都通过柱前衍生反应来提高紫外检测器检测残留的灵敏度。蔡玉娥等利用UVD，通过优化条件来测定牛奶中多种头孢类抗生素的残留，条件为波长270nm、C16色谱柱，结果能满足一般食品样品中头孢类药物残留量的分析要求。彭莉[29]等报道了用HPLC检测牛奶中氯霉素的残留量，采用乙酸乙酯提取牛奶中残留的氯霉素，以乙腈—0.005 mol/L磷酸氢二铵（18+82，V/V）作为流动相，用紫外检测器在278 nm检测。平均加收率94.8%，变异系数＜12.0%。此方法样品前处理简单、回收率高、实用性强、检疫灵敏度高、重现性好、检测数据准确可靠，可作为牛奶中氯霉素残留检测的确证方法。

荧光检测法，由于其固有的高灵敏度，在多数LC分析中药优于紫外检测法。罗道栩等人[30]报道了用三氯乙酸溶液沉淀牛奶蛋白并提取氨苄青霉素残留，在酸性条件下，提取液中的氨苄青霉素与甲醛加热生成氨苄青霉素荧光衍生物，用荧光检测器在激发波长（Ex）346nm、发射波长（Em）420 nm条件下测定该衍生物。本方法简单、快速、灵敏度高，最低检测限为1μg/L。此外还报道衍生剂有dansylaziridine[31]、9—芴基甲基氯甲酸酯[32]和4—溴甲基—7甲氧香豆素[33]。但由于受到多种因素限制，应用并不多。

此外，光二极管阵列检测器（DAD）是近十年来HPLC最重要的突破。DAD可以同时接收整个光谱区的信息，在色谱峰流出同时进行每个瞬间的动态光谱扫描并快速采集信号，经处理后得到色谱-光谱的三维图谱，信息量大大增加。一次晋阳可得到每个组分峰的定量、定性和纯度信息，灵敏度亦明显提高。张春燕等人采用直接提取法进行样品提取、净化，以C18反相柱作为分离柱，采用DAD检测器进行测定，紫外可见光谱图辅助定性，外标法定量的方法，测定牛奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留，并且可通过DAD检测器的参比功能和实时光谱功能，对样品进行光谱分析。该方法弥补了单靠保留时间定性的局限，保证了检测结果的准确性。尽管测定原理不同，但样品的前处理步骤并没有多大区别，都要经历样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤，而所选用色谱柱均为反相柱，流动相为有机溶剂和磷酸盐缓冲液。总之，液相色谱法测定牛奶中药物残留的方法正逐渐成熟起来。

2.2.2 联用技术

各种分析技术联用是现代兽药残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点。计算机的应用加速了这一趋势。常见的联用技术有：薄层色谱-质谱（TLCMS）、气相色谱-质谱 （GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）、毛细管区域电泳-质谱（CZE-MS）、液相色谱-核磁共振（LC-NMR）、超临界流体色谱-质谱（SFC-MS）等。联用技术课扬长避短，一般集分离、定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用于确证性分析。TLC-MS是最简单的离线联用技术。GCMS已相当成熟，应用相对较多。但这些联用仪器价格昂贵，远不如HPLC或GC那样普及。

LC-MS是除GC-MS之外的一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的系统。LC-MS可用微电脑控制层析条件、程序和数据处理，其特异性、灵敏度和重复性均好，并可一次同时完成同一样本中多种药物及其代谢物检测。林维宣等报道了用LC-MS/MS检测方法同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素的残留，样品平均回收率维92.1%～98.2%，变异系数在2.5%～6.5%之间，方法检测限为20～250μg/kg。Straub等[34]使用LC/ES/MS测定了牛奶中的几种青霉素残留。青霉素，邻氯青霉素与苄青霉素的最低测定限为3～5 μg/kg，氨苄青霉素与羟氨青霉素的最低测定限为20～30μg/mL。此外，张素霞等[35]报道了用MSPD-HPLC-UV分析法检测牛奶中四环素类药物残留。样品平均回收率为78.7%～90.2%，变异系数在2.4%～18.8%之间，方法检测限为0.02～0.05μg/mL。Kihak等[36]以NCI方式的LC/PB/MS技术成功对牛奶中OTC、TC与CTC残留进行确证。Fenneell等[37]使用反相HPLC/PDA测定了牛奶中及肉制品中的庆大霉素组分，检测限为0.5 μg/mL。

2.2.3 其他理化方法

牛奶中抗生素残留检测方法还有高效薄层色谱（HPTLC）、气相色谱法 （GC）、超临界流体色谱（SFC）、毛细管区域电泳法 （CZE）和近红外 （FTNIR）光谱、中红外（FT-MIR）光谱等。这些方法尽管在残留检测中不常用，但因其各自特有的性能，能弥补常用方法中不足之处。如SFC可弥补GC和HPLC的不足，方便的链接各种灵敏检测器；CZE兼有高压电泳的高速、高分辨和HPLC灵活、高效的优点，柱效高达105塔板/m；FT-MIR光谱法优于FT-NIR光谱法，检测范围为4～2000 μg/kg，可以快速检测牛奶中残留的四环素类抗生素。

此外，随着接口技术的显著改进，质谱作为一种质量流速型检测器，已经广泛应用于抗生素残留分析检测中。电化学检测器也已用于检测邻氯青霉素、头孢菌素和青霉素。

2.3 免疫分析法

免疫学分析法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析方法。目前应用的残留免疫分析技术可分为2个基本类型。

（1）相对独立的分析方法，即免疫测定法（IAS），包括放射免疫测定法 （RIA）、酶联免疫吸附测定法（ELISA）、固相免疫传感器等。竞争ELISA法应用于牛奶中抗生素的检测比较广泛。Schnappinger等[38]建立了牛奶中链霉素和双氢链霉素的直接竞争ELISA，样品经离心脱脂（4 000 g，20 min）和PBS稀释后直接测定，检测限分别为0.6 ng/mL和0.4 ng/mL。Haasnoot等报道了牛奶中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素和新霉素直接竞争ELISA测定法，检测限达10～15 ng/mL。

（2）免疫净化法，将免疫分析技术与常规理化分析技术联用，其中最常用的是免疫亲和色谱法（IAC）。Van de Water C等[39]报道了牛奶中氯霉素的IAC净化法，样品经过离心、过滤和稀释后用IAC柱净化，HPLC和紫外检测器检测，回收率70%～99%，最低检测限20 ng/L。Zhi Z L等[41]采用流动免疫分析系统的自动化和综合化来快速检测生鲜奶中的头孢菌素，检测限为1 μg/L，定量检测限为3 μg/L.通过加入质量浓度为3～30 μg/L的头孢菌素测定其回收率为97%。

免疫学分析法快速、灵敏、特异，与常规的理化分析技术相比，其分析成本低且取样量少，仪器化程度低。但免疫测定法也有其局限性，即前期准备工作难度大，对于可疑假阳性或假阴性样品还需要色谱法进行再确定，并且单样检测费用较高。因此，免疫法现还不能取代色谱常规分析方法，但可以作为其重要补充。

3 结束语

牛奶中抗生素残留是涉及人类健康的公共卫生问题。为了保障人们的身体健康，增强我国乳制品的国际竞争力，这就要求我们不但要重视和加强检测工作，建立简便、快速、敏感、准确的检测方法，而且要大力开发非抗生素类添加剂，行业内严格按照标准收购、生产、销售牛奶及奶制品，杜绝不符合标准的奶流入市场，提高我国奶品的质量，符合WTO的质量技术要求，提高奶品企业自身产品的竞争力，促进我国奶业向国际化方向发展。

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Study of technology for antibiotic residues in milk and the detection method

LI Xiao-hong1，WANG Fei-fei1，CHI Tao2
（1.Heilongjiang Agricultural Economy Vocational College,Mudanjiang157041，China;2.Heilongjiang Research Center of Industry Technology;Harbin 150086;China）

This article describes the antibiotic residues in milk and its range of detection methods，including microbial detection method，physical and chemical detection and immune detection.Thereinto stratography，multiple techniques and immunization in residue analysis of research and application have made considerable progress.

antibiotics；residue；detection method

TS252.7

B

1001-2230（2010）11-0036-05

2010-08-09

李晓红（1981-），女，硕士，研究方向为畜产品加工。