活血调经颗粒的制备及临床应用

吴彩霞 王昌军 黄晓燕

(山东省即墨市中医医院,266200)

活血调经颗粒是根据我院协定处方制备的医院制剂,具有疏肝理气、调经止痛的功效,对于痛经具有较好疗效。

处方与制备

处方:柴胡 40g,延胡索 50g,砂仁40g,川芎 40g,白芍80g,生熟地黄各50g,当归80g,艾叶40g,阿胶 40g,枳壳 40g,香附 50g,甘草 20g,厚朴 40g,月季花 40g,苏梗40g,玫瑰花40g,桔梗 40g。

制备:除阿胶外,上述各药材加水煎煮2次(1次2h,1次1h),合并煎液,滤过,滤液浓缩加入阿胶至相对密度1.30(50℃～60℃)的稠膏,按稠膏∶糖粉∶糊精为1∶2∶1,制软材,制粒,干燥,整粒,得颗粒1000g,包装即得。

质量控制

1.性状:本品为棕黄色颗粒,味甜,微苦。

2.鉴别:①柴胡:取本品 10g,加甲醇30ml,超声提取15min,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷b对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层层析法试验[1],吸取供试品溶液、对照品溶液各5μ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加热至斑点显色清晰,置日光及紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。②川芎:取样品20g,加乙醚50ml,加热回流1h,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯 2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层层析法试验[1],吸取上述溶液各2μ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正乙烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。③当归:取本品20g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10min,离心,取上清液用稀盐酸调节pH至2～3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照药品溶液。照薄层层析法试验[1],吸取上述溶液各10μ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。

3.含量测定:①色谱条件与系统适用性实验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。②取延胡索乙素对照品,精密称定,加甲醇制成每1ml含46μ g的溶液,作为对照品溶液。取本品10g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml,称定重量,冷浸1h后加热回流1h,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量,摇均,滤过。精密吸取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇均,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照高效液相色谱法[1]测定,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1g含延胡索乙素不得少于25μ g。

4.检查:应符合《中国药典》一部(2005版)附录IP“颗粒剂”项下的规定。

临床应用

病例选择:年龄18～45岁,经期不定,量多或少,色紫有块,经行不畅,小腹或少腹疼痛,痛处不移。排除经检查为生殖器官器质性病变者。

治疗方法:采取随机双盲法,分治疗组与对照组。治疗组168例病人,口服活血调经颗粒,每次10g,每日3次。对照组143人,口服益母草颗粒,方法同治疗组。两组均7天为1个疗程,共治疗3个疗程(经期服药)。

治疗结果:①疗效标准[2]:痊愈:月经经期恢复正常,月经周期、经量均正常;显效:月经经期恢复正常,月经周期、经量基本正常;有效:经期缩短,周期、经量有所改变;无效:经期、周期、经量均无改变。②治疗组与对照组治疗结果比较:治疗组168例,痊愈81例,显效 43例,有效36例,无效8例,总有效率95.2%;对照组143例,痊愈31例,显效27例,有效30例,无效55例,总有效率61.5%。治疗组的有效率显著优于对照组(P＜0.05)。

讨论

痛经主要原因为气血运行障碍所致,即“不通则痛,通则不痛”。方中延胡索、柴胡、香附、川芎、当归、苏梗等疏肝理气,活血调经;熟地黄、白芍、阿胶等补血养肝。诸药合用,肝气以疏,气行血活,其痛自止。本制剂制备工艺合理简便,疗效确切,质量稳定,服用方便。在临床使用过程中,未发现任何不良反应,值得进一步研究推广。

[1]国家药典委员会.中国药典.一部.北京:化学工业出版社,2005:31-32,附录Ⅵ B,33-35,附录Ⅵ D.

[2]国家药品监督管理局.中药新药临床研究指导原则.中国医药科技出版社,2002:239-243.