自由支撑银薄膜的形貌演化规律及机理研究

洪 阳，陈苗根，周 红，余森江

（中国计量学院 物理系，浙江 杭州 310018）

自由支撑银薄膜的形貌演化规律及机理研究

洪 阳，陈苗根，周 红，余森江＊

（中国计量学院 物理系，浙江 杭州 310018）

采用直流磁控溅射方法在硅油基底上沉积出具有自由支撑边界条件的金属银薄膜系统，研究了银薄膜在大气环境中的表面形貌演化规律及其物理机理。实验发现银薄膜在真空状态下基本稳定，但在大气环境中发生强烈的收缩效应，使得薄膜开裂，其表面覆盖率不断降低。分析表明这一动态演化过程基本满足指数衰减规律，并可用薄膜内应力的不断释放加以解释。随着银薄膜的不断收缩，薄膜表面可呈现出异常丰富的褶皱形貌：在薄膜边界附近呈现基本垂直于边界的直线状条纹结构；而在薄膜中间区域，将形成二次起皱的扭曲状花样和无序网格状褶皱形貌。从单轴应力和双轴应力理论的角度出发，对各类奇特的褶皱形貌进行了细致的分析和讨论。

银薄膜；自由支撑；表面形貌；内应力；褶皱

1 引言

随着固态高科技产业（如集成电路产业、固体发光和激光器件产业、磁记录材料和器件产业等）的迅猛发展，薄膜科学与技术越来越受到人们的重视。通常人们习惯采用固体表面作为薄膜的基底，它不仅可有效地控制薄膜的形状尺寸，使之符合物理设计的要求，还对稳定薄膜的微观结构和物理性能起到十分重要的作用。但是，薄膜与固体基底之间往往存在晶格不匹配、热膨胀系数不相同等问题，从而在薄膜生长的同时产生较大的内应力。而且由于薄膜与固体基底之间存在很强的相互作用，残余内应力会促使薄膜形变而产生皱褶或裂纹，使薄膜材料失效［1，2］。因而，在固体表面生长高品质薄膜系统也受到很大的限制，薄膜的各种物理特性在很大程度上受到基底的影响。

液相基底表面的薄膜研究是20世纪末发展起来的一个新颖研究领域，对此类薄膜的深入研究有助于理解固液界面之间的相互作用，并为液相基底上薄膜的实际应用打下基础。经过十余年的研究，人们已在薄膜的生长机理［3，4］、微观结构［5，6］、电输运特性［7］、自组织表面形貌［8-10］、单晶体生长［11，12］等方面取得了大量的研究成果。已有的研究结果表明，液相基底与生长在其上的薄膜之间的切向相互作用非常微弱，从而使薄膜具有近似自由支撑的界面和边界条件，是一种十分理想的几乎无外切向作用力的二维系统，因而也往往具有非常独特的成膜机理、表面形貌、微观结构、内应力场和物理特性。

目前，人们在液相基底上制备金属薄膜和有机分子晶体主要采用真空热蒸发方法［3-12］。由于蒸发原子的能量较小（约0.1 eV数量级），沉积过程中薄膜与液相基底之间的相互作用非常微弱，基底的温度基本保持不变，基底表面层的结构也基本不变，因而沉积的金属薄膜的内应力较小，表面形貌较为稳定，这为研究液相基底上薄膜的形成机理、微观结构和电特性提供了便利。但同时人们在研究金属薄膜与液相基底之间较强的相互作用时也遇到了困难，并且热蒸发方法制备合金薄膜和化合物薄膜时难以精确控制薄膜的组分。最近我们采用直流磁控溅射方法在硅油基底表面沉积金属薄膜获得成功［13，14］，为制备复杂的、包含丰富物理机理和广阔应用前景的多元复合功能薄膜系统提供了较好的实验方法。由于溅射原子比蒸发原子的能量高1-2个数量级，此类薄膜的生长机理、表面形貌、微观结构、内应力和物理特性都与热蒸发薄膜有较大不同，需要逐个加以揭示。

本文采用直流磁控溅射方法在硅油基底表面制备连续的银薄膜系统，研究了薄膜的表面形貌演化规律和内应力释放机理。

2 实验方法

银薄膜样品用直流磁控溅射方法在室温条件下制备而成。实验之前，先将一小滴纯净的硅油（DOW CORNING705，室温下其饱和蒸汽压小于10-8Pa）均匀涂抹在磨毛的载玻片表面上，其面积约为25×18 mm2，硅油的厚度约为0.5 mm，以此作为薄膜生长的液体基底。然后将硅油基底放入真空腔内的溅射源上方，液面朝下，靶基距约90 mm。实验所采用的溅射源是纯度为99.999%的纯银圆盘，直径为60 mm。沉积之前，将真空度抽至4×10-4Pa以下，然后充入纯度为99.999%的高纯氩气，并稳定氩气压为0.8 Pa时开始溅射镀膜。溅射过程中，直流溅射功率在3到60 W（瓦）之间变化；薄膜沉积时间由电脑精确控制，在5到360 sec（秒）之间变化。沉积完成之后，打开真空腔取出样品，用光学显微镜（Leica DMLM）和与之匹配的CCD照相机（Leica DC 300）对薄膜的表面形貌进行连续观察，拍摄照片并作相应分析研究。

3 结果和讨论

实验发现，沉积在液相基底上的连续银薄膜在真空环境中其形貌基本保持稳定 （在我们的实验中，银薄膜在气压小于5 Pa的真空腔中放置30个小时以上其表面形貌仍未发生明显变化）；而一旦将样品从真空腔中取出并暴露在大气环境中，银薄膜将很快产生收缩效应而促使其表面形貌发生剧烈的演化。图1所示为银薄膜在大气气氛中发生连续变化的系列照片。由图可知，当样品刚从真空腔中取出，薄膜表面相当均匀而平整。大约在0～3 h之后，薄膜开始发生收缩效应，在连续薄膜中将有裂纹出现，并将整块薄膜裂成大小不等的几片。随着时间的增加，薄膜收缩效应越发厉害，裂纹不断扩大，且薄膜片局部具有旋转、卷曲、甚至脱落等现象出现。实验发现银薄膜的表面演化行为往往可以持续十几小时之久。

图1 液相基底上连续银薄膜暴露在大气环境中后发生表面形貌演化的系列照片。我们选定薄膜刚出现裂纹时为计时起点。(a)时间间隔 Δt=0 h；(b)Δt=0.3 h；(c)Δt=0.8 h；(d)Δt=1.8 h；(e)Δt=3.3 h；(f)Δt=5.8 h；(g)Δt=8.3 h；(h)Δt=23 h。所有图片面积均为20×12 mm2，溅射功率P=5.6 W，沉积时间t=30 s。

为了定量研究银薄膜在大气环境中的演化规律，我们测定了薄膜的覆盖率ρ（定义为薄膜所占面积与样品总面积的百分比）与时间间隔Δt（我们选定薄膜刚出现裂纹时为计时起点）的定量关系，结果如图2所示。我们发现，薄膜覆盖率ρ先随着时间间隔Δt的增加而快速减小，随后其收缩速率逐渐变缓，并最终趋于某一稳定值。这一演化规律可较好地用指数衰减公式

进行拟合。其中ρ0为饱和覆盖率，表征银薄膜最终的覆盖程度；τ为时间常数，表征银薄膜表面形貌演化的快慢程度；A为与ρ0相关的某一常数，满足ρ0+A=1。由图中的拟合曲线可知薄膜饱和覆盖率ρ0和时间常数τ分别约为54.7%和2.3 h。

图2 银薄膜的覆盖率ρ与时间间隔Δt的定量关系。黑色方块为实验数据点（取自图1所示的样品），黑实线为用指数形式ρ=ρ0+Ae-Δt/τ对实验数据点的拟合曲线，其中ρ0为饱和覆盖率，τ为时间常数，A 为与ρ0相关的某一常数，满足ρ0+A=1。P=5.6W，t=30 sec。

实验测得薄膜的饱和覆盖率ρ0大体处于40%～70%之间，表明银薄膜在硅油表面的收缩非常剧烈，最终的薄膜覆盖面积与开裂部分面积大致相当。已有的实验结果表明［3-6］：液相基底上金属薄膜的形成大致分为3个阶段：首先，金属原子在液相基底上凝聚成直径为微米量级的准圆形团簇，随着沉积时间的增加，团簇的数量也不断增加但其大小基本保持恒定；随后，准圆形团簇在液体分子的作用下而作无规扩散运动，当两个团簇相遇时，它们并不形成更大的团簇，而是相互粘连形成分枝状结构的凝聚体；最后，分枝状凝聚体相互粘连而形成更大的分形体和网络状结构薄膜，随着沉积量的进一步增加，凝聚体之间的空隙被逐渐填补而最终在液体表面形成均匀平整的连续薄膜。液体表面金属薄膜的这一生长特征导致了薄膜中包含非常多的空位，薄膜具有非常疏松的微结构。图1、2所示的实验结果也充分说明溅射沉积在硅油基底上的银薄膜的结构非常疏松。实验还测得时间常数τ基本在100h的数量级，表明沉积在硅油基底上的银薄膜中，银原子及原子团簇有一个很长的弛豫时间。这一结论与沉积在液体基底表面的其它金属薄膜类似［3-14］，而与沉积在固体基底表面的薄膜则相差很大（其弛豫时间一般只有几秒钟，相比要小好几个数量级）［15］。

实验还发现对于不同的薄膜样品，ρ0和τ均不为常数，它们随着沉积时间、溅射功率等实验参数的变化而变化。图3所示为ρ0和τ随沉积时间t的变化规律。我们发现，就整体趋势而言，随着沉积时间t的增加，饱和覆盖率ρ0和时间常数τ都呈现缓慢增长趋势。我们认为随着沉积时间（对应于薄膜厚度）的增加，薄膜的致密度越来越高，使薄膜具有较好的连续性，薄膜的可收缩空间变小，开裂效应相对减弱，从而使得饱和覆盖率ρ0相应地增大。同时，随着沉积时间的增加，当薄膜达到一定的厚度以后，薄膜不容易发生较大的开裂现象，并且需要更长的时间来使自由能达到最低的稳定状态，相应的时间常数τ也逐渐增大。

图3 银薄膜的饱和覆盖率ρ0(a)和时间常数τ(b)与沉积时间t的关系。实验数据在溅射功率P=5.6W的恒定条件下测得。

图4 银薄膜的饱和覆盖率ρ0(a)和时间常数τ(b)与溅射功率P的关系。实验数据在沉积时间t=10 s的恒定条件下测得。

图4所示为饱和覆盖率ρ0和时间常数τ随溅射功率P的变化规律。由图可知，随着溅射功率P的不断增加，饱和覆盖率ρ0呈现先减小后增大的变化趋势；而随着P的增加，时间常数τ却呈现先增大后减小的变化趋势。我们认为在大功率溅射的情况下，薄膜的致密度较差，经过收缩效应之后裂纹面积比较大，从而呈现出随着溅射功率P的增加饱和覆盖率ρ0反而减小的趋势；但在相同的时间内，溅射功率越大，薄膜沉积越厚，当薄膜沉积达到一定厚度以后薄膜致密性提高，开裂现象减弱，从而饱和覆盖率ρ0又开始增大，所以其整体变化趋势呈现先减小后增大的规律。而时间常数τ的大小主要与薄膜厚度和原子活性有关，当在一定的功率范围内，溅射功率越大薄膜沉积厚度越大，时间常数τ会随着溅射功率的增大而增大；但当溅射功率达到一定值之后，溅射到薄膜表面的金属原子活性占据主导地位，随着溅射功率P的增加原子活性增加，薄膜越容易开裂，从而使时间常数τ变小。因此，时间常数τ随着溅射功率P的整体变化趋势呈现先增大后减小的规律。

内应力是薄膜的一种本征属性，薄膜在沉积过程中及沉积完成之后均能产生较大的内应力场（前者一般称本征内应力，后者是由于热膨胀系数不匹配而引起的热应力），并随时间逐渐释放［16-19］。我们认为实验中银薄膜释放的内应力主要为本征应力，该应力在薄膜沉积过程中，由于内部结构出现空位而累积起来。我们发现薄膜样品会随着时间的增加发生破裂、褶皱及卷曲等形貌演化，从而将其应力释放出来，使自由能达到最低并保持稳定状态。图1、2所示的实验结果也可以认为是硅油基底上银薄膜内应力的释放过程：随着时间间隔Δt的不断增加，薄膜内应力先是快速释放，随后释放速率逐渐变慢；大约在10多个小时之后，系统的应力能达到最小，薄膜开始处于稳定状态。

在整个演化过程中，随着时间的增加，银薄膜不断发生收缩，裂纹逐渐增大，部分区域因受到挤压而出现起皱现象。实验发现薄膜起皱现象与薄膜厚度密切相关：当薄膜比较薄时，其致密性相对较差，收缩后的薄膜表面仍能保持较好的平整性（见图1）；但随着薄膜厚度的逐渐增加，发生形貌演化后，薄膜表面的部分区域将开始发生轻微的起皱现象；当薄膜厚度增加到一定值之后，薄膜褶皱将变得非常明显。图5所示为银薄膜起皱后典型的整体形貌：在薄膜的边界处，呈现比较明显的条纹状结构，其主要沿着垂直于薄膜边界的方向生长；但在薄膜的中间区域，光线出现了漫反射效应，说明该处的薄膜表面将出现较为无序的褶皱形貌。

图5 银薄膜收缩之后，薄膜表面出现褶皱的整体形貌。P=5.6 W，t=60 sec。

为了研究此类褶皱的特征，我们观察了薄膜不同区域中的褶皱形貌，结果如图6所示。由图可知：银薄膜褶皱的细致形貌与其所处的位置密切相关。在薄膜片的边界附近，褶皱大多呈现较好的平行直线状条纹结构，条纹基本与薄膜的边界垂直（见图6（a））。而在薄膜片的中间区域，直线状褶皱往往被扰动而呈现出较为复杂的扭曲状和网格状结构（见图6（b）和（c））。系统的实验研究揭示了此类直线状和扭曲状褶皱的形成机理，可用单轴应力和双轴应力的原理加以解释。

图6 不同薄膜区域中出现表面褶皱的典型形貌。(a)在薄膜边界附近出现褶皱的直线状条纹结构，P=20W，t=30 sec；(b)薄膜由边界向中间过渡区域，直线状褶皱形貌上出现二次起皱现象，P=5.6 W，t=30 sec；(c)薄膜中间区域，褶皱呈现各向同性的无序网格结构，P=5.6 W，t=90 sec。

根据已有的研究成果［16-19］，压应力是存在于各类薄膜的一个基本特性，沉积在均匀基底上薄膜的压应力是各向同性分布的，该应力也被称为等双轴应力。在等双轴应力作用下，软聚合物基底上的金属薄膜形成无序的迷津状波纹褶皱［16，17］，而刚性基底上的薄膜形成圆形或电话线形隆起［18，19］。然而，在薄膜的边界或人为引入的台阶附近，薄膜的应力状态又将呈现出强烈的各向异性，在平行于边界的方向上应力较大而在垂直边界的方向上应力较小，这种应力称为准单轴应力。准单轴应力大小的计算具体遵循如下定则［16］：在平行于边界的方向上的分量为σ平行=-σ0（1-ve-x/l）；而在垂直于边界方向上的分量为σ垂直=-σ0（1-e-x/l）。其中σ平行和σ垂直分别表示平行边界与垂直边界的应力分量；σ0表示薄膜中间区域均匀的应力值；v为薄膜的泊松率；x表示与边界的垂直距离；l表示由单轴应力向双轴应力转变的特征长度，其一般在几十微米到上千微米之间，对于特定的薄膜系统，l为常数。在单轴应力的作用下，薄膜形成平行的条状波纹或直线形隆起，条纹垂直于最大应力的方向，即垂直于薄膜的边界或人为引入的台阶周边［16，17，19］。

我们认为在银薄膜系统的表面演化过程中，薄膜发生收缩效应，导致薄膜受到挤压而产生较强的压应力场。在薄膜片的边界处，由于特殊的边界效应，平行边界方向的压应力比垂直方向的应力值要大得多，因而在边界附近形成了呈各向异性分布的准单轴应力。在该单轴应力作用下，银薄膜中形成垂直于最大应力方向（即垂直于薄膜边界）的直线状条纹皱褶（见图6（a））。而在薄膜的非边界区域，由于银薄膜在各个方向的收缩程度并不完全均匀，且不同方向的收缩时间也不同步，因此并不会像普通均匀介质那样形成各向同性的等双轴压应力。实验发现这些区域的应力状态的表现形式是多种多样的：如果薄膜在某一方向的收缩占绝对的主导地位，则呈现出垂直于挤压方向的单轴应力，在薄膜表面形成平行的条纹状褶皱；如果银薄膜在某一区域先后经历两个（或多个）不同方向的主要收缩行为，则该处的应力态事实上是两个（或多个）单轴压应力的合成，所形成的褶皱形貌也就是两组（或多组）平行直线条纹的叠加。

在非边界区域银薄膜的整体收缩过程中，薄膜片首先沿着某一轴线方向受到挤压，而产生沿这一方向的单轴压应力，促使薄膜形成垂直于该轴方向的平行条纹状褶皱。随后，由于某种原因，薄膜片的主要挤压方向发生转变而沿着另一轴线方向，则此后将产生沿新的方向的单轴应力，促使薄膜在垂直于该新轴的方向上二次起皱，因而新的直线状条纹褶皱将叠加到原先形成的褶皱上而呈现扭曲状或波浪形结构。值得注意的是某一时刻薄膜片的主要挤压方向一般只有一个，当某一轴向的单轴应力产生后，另一轴向的应力基本消失了，它们之间存在一个时间差。在薄膜由边界向中间过渡的区域，两轴之间的时间差和应力大小都相差较大，两组不同方向的直线状条纹褶皱可近似看成是相互独立的，两轴中有一个占据主导地位，它们之间没有明显的相互扰动现象（见图6（b））；而在中间较为均匀区域，两轴之间的时间差很小，且应力的大小也相差不多，可观测到两组不同方向的直线状条纹褶皱会发生明显的相互扰动现象，并形成近似网格状的无序褶皱形貌（见图6（c））。

以上关于单轴、双轴应力的实验结论同样适用于有外加应力或者薄膜发生微小突变的情况。比如薄膜沉积完成之后，对样品施加沿某个方向的压缩力（相当于在薄膜中引入一个单轴压应力），薄膜表面将形成垂直于压缩方向的直线状褶皱；随后如撤销外加的应力，薄膜在原有等双轴内应力的作用下将发生二次起皱而促使直线状条纹逐渐演变成正弦形（或电话线形）褶皱形貌［20］。同样地，当薄膜的边界发生局部旋转、卷曲甚至部分脱落等微小突变时，即使在边界区域也会出现类似于过渡区域的二次起皱现象，且褶皱形貌的方向都将有一定角度的旋转（如图7所示），但其仍然遵循准单轴应力的机理，在与边界平行的方向上应力较大而垂直方向上应力较小。

4 结论

图7 银薄膜收缩时，薄膜边缘的旋转、卷曲行为引起薄膜丰富的褶皱形貌。P=5.6 W，t=120 s。

本文采用直流磁控溅射的方法在液相基底上成功制备了具有自由支撑边界条件的银薄膜系统，观测了该薄膜样品的表面形貌演化规律，研究了其内应力释放机制，所得的主要结论如下：

（1）连续银薄膜在真空环境中可保持其形貌不变，但在大气环境中会发生强烈的收缩效应，促使薄膜覆盖率变小，其变化规律可用指数公式ρ=ρ0+Ae-Δt/τ进行较好拟合。其中薄膜的饱和覆盖率ρ0在40%～70%之间，表明此类银薄膜的微结构非常疏松，内部存在大量的空位；时间常数τ在100小时数量级，说明银原子及原子团簇在液体表面具有很长的弛豫时间。

（2）实验发现对于不同的薄膜样品，ρ0和τ均不为常数，而与沉积时间、溅射功率等实验参量密切相关。就整体趋势而言，随着沉积时间的增加，ρ0和τ都呈现缓慢增长趋势；而随着溅射功率增加，ρ0先减小后增大，τ则先增大后减小。

（3）在薄膜样品的整体演化过程中，起皱现象与薄膜厚度及其所处的位置密切相关。当薄膜沉积比较薄时，其致密度相对较小，收缩后的薄膜表面仍能保持较好的平整性；待薄膜成厚以后起皱现象变得非常明显。在薄膜边界附近主要形成平行的直线状褶皱形貌；在由边界向中间的过渡区域形成扭曲状褶皱形貌；而在中间较为均匀区域呈现的是由于相互扰动而形成的无序网格状褶皱形貌。

（4）银薄膜中各类奇特的褶皱形貌均可用单轴应力和双轴应力的理论进行解释。

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Morphological Evolution Behaviors and Mechanisms of Free Sustained Ag Films

HONG Yang，CHEN Miao-Gen，ZHOU Hong，YU Sen-Jiang*
(Department of Physics,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China)

A silver(Ag)film system with free sustained edge condition has been deposited on silicone oil substrates by a DC-magnetron sputtering method, and the surface morphological evolution behaviors and mechanisms are systematically studied. The experiment shows that the Ag film can keep stable in vacuum condition but contracts strongly after the sample is exposed to the atmosphere,which makes the film break and its surface coverage decreases successively. This evolution behavior can be traced to an exponential attenuation law,and can be explained using internal stress relief model.Be companied with contraction of the Ag film,various wrinkle morphologies appear in the film:straight-sided wrinkles are observed near the film edges and generally perpendicular to the edges, while worm-like and disordered network wrinkles frequently appear in the central regions. Based on the uniaxial and biaxial stress theory, various characteristic wrinkle morphologies are analyzed and discussed in detail.

silver film;free sustained;surface morphology;internal stress;wrinkle

周小莉）

0343

A

1672-3708（2010）03-0034-08

2010-04-14；

2010-05-06

国家自然科学基金项目（10874159）、浙江省自然科学基金项目（Y7080042）

余森江（1977- ），男，浙江绍兴人，硕士，讲师，主要从事薄膜物理研究。