松潘乌头炮制前后生物碱类成分变化研究

贾　璞　肖美娜　崔九成

（陕西中医学院，陕西 咸阳 712046）お

摘 要：目的：通过对松潘乌头炮制前后生物碱类成分的比较，为进一步制定其质量标准提供依据。方法：对炮制前后样品采用薄层色谱法鉴别，用酸碱滴定法测定总生物碱的含量。结论：松潘乌头炮制前后生物碱在种类和含量上均发生了明显变化；松潘乌头生品总生物碱含量为0.9342%，炮制品中总生物碱含量为0.6427%，符合2005版《中国药典》的规定。关键词：松潘乌头；生物碱；薄层色谱；含量测定

中图分类号：R283文献标识码：A文章编号：1673-2197（2009）01-0025-02オ

松潘乌头别名羊角七、火焰子、蔓乌药、藤乌药，为毛茛科乌头属植物松潘乌头（Aconitum sungpanense Hand.-Mazz.）的块根。性温，味辛、苦，有大毒。具有祛风止痛，散瘀消肿之功效。民间常用于跌打损伤、风湿、类风湿性关节炎等引起的疼痛。据文献报道，松潘乌头的主要化学成分为多种生物碱，且以二萜类生物碱为主^[1，2]。

1 实验材料

1.1 仪器和试药

碱式滴定管，酸式滴定管；甲基红指示剂，酚酞指示剂，甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，无水碳酸钠，固体氢氧化钠，浓硫酸，浓盐酸，乙醚，氯仿，乙醇，浓氨水（试剂均为分析纯）。1.2 药材

羊角七松潘乌头药材购于陕西眉县槐芽镇，经陕西中医学院生药教研室王继涛副教授鉴定为毛茛科植物松潘乌头（Aconitun. sungpanense Hand.-Mazz）的根。炮制品参照2005版《中国药典》草乌炮制方法加工而成。

2 实验方法

2.1 薄层色谱检识

2.1.1 薄层色谱条件

吸附剂：硅胶G板（以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂）。

展开剂：三氯甲烷-甲醇（15：1）。

2.1.2 对照品溶液制备

精密称取乌头碱对照品5.23mg，加无水乙醇2.6mL，溶解，使浓度为2.012mg/mL^[3]。

2.1.3 供试品溶液制备

精密称取松潘乌头生品及炮制品粉末各3g，加10%的氨溶液1mL，乙醚10mL浸润，加氯仿50mL，冷浸24h，过滤，滤液挥干，残渣三氯甲烷溶解，作为供试品溶液。

2.1.4 薄层方法与结果

分别吸取对照品溶液及供试品溶液适量，点于同一硅胶G薄层板上，置于浓氨水饱和的展开槽中，按上述展开剂展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾显色，日光下检识显橘红色斑点（见图1）。

注：1.为生品供试液，2.为炮制品供试液，3.为乌头碱对照品。

2.2 含量测定^[4]

2.2.1 溶液配制

参照2005版《中国药典》方法配制0.1mol/L NaOH溶液、0.5mol/L H2SO4溶液及氨试液。

2.2.2 供试品溶液制备

取松潘乌头生品、炮制品粗粉各10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3：1）混合液50mL与氨试液4mL，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，滤渣再加乙醚-三氯甲烷（3：1）的混合液50mL，连续振摇1h，滤过，滤渣以乙醚-三氯甲烷（3：1）混合液洗涤3～4次，每次15mL，滤过，洗液与滤液合并，回收至少量，低温蒸干，残渣加乙醇5mL使溶解，备用。

2.2.3 总生物碱含量测定

上述供试品溶液加入硫酸滴定液（0.01mol/L）15mL、水15mL与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色。每1mL硫酸滴定液（0.0lmol/L）相当于12.9mg的乌头碱（C34H47NO11）。结果见表1、表2。

注：滴定所用的氢氧化钠溶液为2.2.1项下稀释的溶液，浓度为0.01838mol/L。

根据所测定的数据，松潘乌头生品中总生物碱含量为0.9342％，RSD为1.18％（n=5）。

根据所测得的结果，松潘乌头炮制品总生物碱含量为0.6427％，RSD为0.32％（n=5）。

（1）薄层色谱结果显示，松潘乌头炮制前后生物碱的种类发生了明显的变化，炮制品比生品生物碱数目增多，乌头碱含量明显降低，毒性降低。

（2）酸碱滴定法对总生物碱含量测定表明，炮制品总生物碱的含量（0.6427％）低于生品（0.9342％），高于0.20%，符合2005版《中国药典》规定^[4]。

（3）本实验仅就松潘乌头炮制前后生物碱的变化进行了初步的实验研究，该品作为秦巴地区特有药材，有待进一步开展化学、药效及毒理等方面的研究，为这一资源的合理利用提供科学依据。

参考文献：

［1］ 李世全.秦岭巴山天然药物志［M］.西安：陕西科学技术出版社，1987.

［2］ 赵汝能.甘肃中草药资源志［M］.上册.兰州：甘肃科学技术出版社，2004.

［3］ 李奎鸾，柯尊洪，林涛.附子中乌头碱的薄层鉴定［J］.中成药，1994，16（1）：13.［4］ 国家药典委员会.中国药典［M］.一部.北京：化学工业出版社，2005：26-27.

（责任编辑：陈涌涛）