用GC法测定盐酸左旋咪唑在驱虫药中的含量

2009-04-29 00:44蔡伟群
亚太传统医药 2009年1期
关键词:气相色谱含量测定

蔡伟群

(潮安县药学会,广东 潮安 521000)お

摘 要:目的:测定驱虫药复方鹧鸪菜散中盐酸左旋咪唑的含量,以进一步提高其稳定性、重复性、回收率等。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为30m.AC-1石英毛细管柱,检测器温度为230℃,以联苯胺为内标。结果:线性范围0.5~2.5mg/mL,r=0.9993;回收率为99.4%,RSD=0.74%。结论:采用GC法测定,方法简便、精确、重现性好,可很好地控制盐酸左旋咪唑的内在质量。

关键词:盐酸左旋咪唑;气相色谱;含量测定

中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1673-2197(2009)01-0024-01

复方鹧鸪菜散为驱虫药物,用于小儿蛔虫病。其含量测定方法,部颁标准采用的是紫外分光光度法。该方法较繁琐,且在实验过程中大量使用三氯甲烷。本篇介绍采用气相色谱法将盐酸左旋咪唑分离并测定其含量,经检验,该方法简便,稳定性好。

1 仪器与试药

气相色谱仪:岛津GC-14C;氢火焰离子化检测器(FID):HW色谱工作站。盐酸左旋咪唑对照品(中国药品生物制品检定所);复方鹧鸪菜散(市售,0.3g/包):由广东宏兴制药厂提供(批号为080411、080512、080613);联苯胺(化学原料药,含量大于98%)。所有化学试剂均为分析纯(广州化学制剂厂),水为重蒸馏水。

2 方法和结果

2.1 色谱条件

色谱柱为 30m.AC-1石英毛细管柱;检测器:氢火焰离子化检测器FID,氢气流速为50mL/min,空气流速为500mL/min;进样口温度为250℃,检测器温度为230℃,载气为高纯氮,标流量为0.1mL/min,分流比1/20,进样量为2μL,柱初始温度为230℃,停留10min,以10℃/min速度一阶升温到250℃。

2.2 内标溶液的配制

在选定的色谱条件下,筛选试验结果表明,取联苯胺适量批号为(080203),加乙醇溶解并稀释成10mg/mL的溶液,作为内标较为理想。

2.3 对照品溶液的配制

取盐酸左旋咪唑适量,精密称定,加乙醇溶解并稀释成5mg/mL的溶液,摇匀,即得。

2.4 供试品溶液的配制

取本品10袋的内容物,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于盐酸左旋咪唑50mg),精密称定,置50mL容量瓶中,加乙醇适量,振摇10min,加乙醇至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。

2.5 线性关系

线性关系见图1。

2.6 实验过程

精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别精密加内标溶液1mL,用乙醇稀释至10mL,在上述色谱条件下进样纪录色谱图, 以浓度为(mg/mL)横坐标,以对照品峰面积与内标峰面之比为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程和相关系数:Y=1.573e+0.07X(r=0.9993,n=5)

2.7 加样回收率

在空白样品中加入盐酸左旋咪唑对照品依样品含量方法测定,结果平均回收率为98.7%,RSD=0.82%(n=6)。

2.8 稳定性试验

取同份样品分别在0、1、3、6、24h分别进样测定含量,结果基本一致,表明样品稳定性良好。

2.9 精密度试验

取同一份对照品溶液(1.0mg/mL)2μL分别连续进样6次,记录峰面积,其RSD=0.42%。2.10 样品测定

按选定的方法测定3批样品,记录样品色谱图,结果见表1。

3 讨论

(1)在本试验条件下1,2完全分开,在色谱图中内标峰所处位置无杂质峰,不影响测定结果。

注:每0.3g含盐酸左旋咪唑应为9.0~11.0mg

(2)部颁标准中盐酸左旋咪唑采用紫外分光光度法测定其含量,但该法重复性差,操作繁琐。经检测气相色谱法测定样品含量的结果与部颁标准的方法测定结果基本一致,且该方

法更简便、快速、准确,有一定的实用价值。

参考文献:

[1] 中华人民共和国药典委员会.中国药典[M].2005年版第二部.2005.

[2] 中华人民共和国卫生部.卫生部药品标准[M].中药成方制剂第十九册.北京:人民卫生出版社,1992-1998.

[3] 国家药品监督管理局.国家中成药汇编[M]. 北京:人民卫生出版社,2002.

(责任编辑:陈涌涛)

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