ICP-OES法测定钨铁中锰含量

2024-12-06 00:00:00田小亭白福全孙晓钰
包头职业技术学院学报 2024年4期

摘 要:文章研究了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定钨铁中锰含量的可行性。针对元素谱线、称样量、试样消解和谱线干扰影响因素进行了条件试验。从实验结果得出,选取257.611nm锰元素谱线,钨基体和高纯铁打底配制系列工作曲线,ICP分析钨铁标准物质,分析结果与标准值之差在允差内,11组数据的相对标准偏差RSD≤1.50%。

关键词:ICP-OES;钨铁;锰含量

Determination of Manganese Content in Ferrotungsten by ICP-OES

Tian Xiaoting Bai Fuquan Sun Xiaoyu

(Inner Mongolia Institute of Metal Materials,Baotou,Inner Mongolia 014034)

Abstract:The feasibility of using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) to determine manganese content in ferrotungsten was studied.Conditional experiments were conducted on the factors affecting elemental spectral lines,sample size,sample digestion,and spectral line interference.From the experimental results,it can be concluded that a series of working curves were prepared by selecting 257.611nm manganese element spectral lines,tungsten matrix,and high-purity iron as the base.ICP analysis of ferrotungsten standard substances was conducted,and the difference between the analysis results and the standard values was within the allowable range.The relative standard deviation (RSD) of the 11 sets of data was less than 1.50%.

Key words:ICP-OES;ferrotungsten;manganese content

钨铁中锰含量的测定方法目前主要有分光光度法和火焰原子吸收光谱法[1],分光光度法需要化学试剂较多,废液需要送到专门机构进行处置,增加成本且有安全隐患。火焰原子吸收光谱法用到乙炔气体,乙炔需要特殊管理,管理不善存在安全隐患,两种方法检测周期长,操作繁琐都存在安全隐患。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法具有检出限低、线性范围宽、基体干扰小、光谱干扰少、精密度好、检测速度快[2-8]等优点,该设备广泛应用于金属材料、矿石、煤炭、水质等材料中的成分分析。

本文以草酸—过氧化氢溶解试样,配制钨基体和铁基体打底的工作曲线进行测定,该方

法易于操作,结果准确度高。

1 实验部分

1.1 仪器及最佳工作条件

BLUE型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪。

仪器主要参数:工作高频27.120MHz,输出功率1200W,冷却气流量15L/min,辅助气流量1.000L/min,雾化气流量0.800L/min,蠕动泵转速30Rpm,样品提升量2.000mL/min,预冲洗时间15s,分析时间45s。

1.2 试剂

草酸,固体;

过氧化氢,30%;

盐酸,ρ=1.190g/mL;

高纯铁,铁含量≥99.98%,锰含量≤0.001%;

金属钨粉,钨含量≥99.98%,锰含量≤0.001%;

高锰钢标准物质GBW01428,VS F48;

铁标准贮存溶液,称取1.000g高纯铁,置于200 mL烧杯中,加入30 mL盐酸(1+1),加热至完全溶解,冷却,移入100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10mg铁。

锰标准溶液,1000μg/mL,直接购买。

所用试剂均为分析纯。

1.3 样品溶液的制备

准确称取0.3000g样品,随同试样做空白。将试样置于100mL钢铁量瓶中,加入5g草酸,10mL过氧化氢,室温溶解,待溶解完全,用水稀释至刻度,混匀,待测。

1.4 工作曲线的配制

钨铁中钨元素和铁元素为主含量,称取6份0.300g高纯钨粉,按照1.3试验方法溶解,分别转移至100mL容量瓶中,移取6份6 mL铁标准贮存溶液于该容量瓶中,做到基体匹配,消除干扰。加入锰标准溶液,工作曲线浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的研究

每个元素都有很多条特征谱线,每条谱线的强度不同且干扰元素也不同,被测元素含量高时可选择强度低的谱线,被测元素含量低时可选择强度高的谱线。强度高的谱线其他元素干扰也会相对小一些。选定仪器推荐的四条锰元素谱线,选用两个钨铁标准物质GBW01428和VS F48进行条件试验,试验结果见表1。

通过表1结果计算可知,Mn元素四条谱线测定值与标准值之差都在允差内0.015%、0.030%(参照GB/T7731.2—2007),257.611nm谱线差值最小且该谱线强度最高,考虑到Mn元素含量较低,选择谱线257.611nm作为本文最佳分析谱线。

2.2 试样消解的研究

化学成分检测中样品的消解状态很重要,样品必须消解完全才能确保检测结果的准确度,选择合适的消解方法至关重要。选用两个钨铁标准物质GBW01428和VS F48按1.3试验方法分别加入不同比例的草酸、过氧化氢进行条件试验。由试验结果可知,草酸用量5g、过氧化氢用量10mL的条件下,结果准确度最高。

2.3 称样量的研究

称样量可以是一个特定的值,也可以根据样品含量规定一个小区间的特定称量范围。称样量少,样品易于完全消解;称样量多,样品不易消解完全,并会增加试剂的用量,加大成本。在确保结果准确度的条件下,选择合适的称样量,既有利于样品消解又有利于节能减耗。本文选取四种称样量,选用两个钨铁标准物质GBW01428和VS F48进行条件试验 ,试验结果见表2。

通过表2结果计算可知,称样量不同,锰含量的测定值与标准值之差均不超出允许误差0.015%、0.030%(参照GB/T7731.2-2007),说明本文的试样消解方法不仅能充分满足称样量的选择度,而且还能满足锰含量更高的钨铁的检测任务。考虑到两个钨铁标准物质的锰含量较低,本文选择称样量0.300g。

2.4 干扰试验

钨铁中钨和铁为主含量,配制工作曲线时加入钨粉和高纯铁消除基体干扰。其余杂质元素含量很低,干扰可以忽略不计。

2.5 工作曲线的研究

选取257.611nm锰元素谱线,设定仪器最佳工作条件,测定钨粉和纯铁打底的工作曲线,如图1所示。

通过图1结果可知,钨基体和纯铁打底的锰元素工作曲线相关系数在0.9999以上,符合ICP的一般要求。

2.6 准确度及精密度的研究

按照本文试验方法,选用两个钨铁标准物质GBW01428和VS F48平行测定11组数据,试验结果见表3。

通过表3结果可知,两个钨铁标准物质GBW01428和VS F48锰含量测定值与标准值之差均在国家标准允许误差内0.015%、0.030%(参照GB/T7731.2-2007)。计算11组测定结果,两个钨铁标准物质GBW01428和VS F48相对标准偏差分别为1.000%,0.624%。准确度及精密度均符合化学分析方法的一般要求。

3 结语

通过元素谱线、称样量、试样消解、谱线干扰的研究,准确称取0.300g钨铁样品于钢铁量瓶中,加入5g草酸,10mL过氧化氢,室温溶解,待溶解完全,用水稀释至刻度,混匀。采用257.611nm锰元素谱线分析线作为最佳谱线,配制钨粉和高纯铁打基体的工作曲线,用ICP-OES能够快速、准确地测定钨铁中锰含量。

参考文献:

[1]GB/T7731.2-2007 钨铁 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法[S].

[2]唐华应,方艳,刘惠丽,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中铅、锡、铋[J].冶金分析,2007,27(12):43-45.

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[5]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:北京工业出版社,2011:184-200.

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(责任编辑 孙 慧)