张 翔,张福艳,3,周 平,舒 楠,康忠媛,魏立男,李子和,陈家好
(1.湖南武陵酒有限公司,湖南常德 415000;2.河北省固态发酵产业技术研究院,河北衡水 053000;3.河北衡水老白干酒业股份有限公司,河北衡水 053000)
中国白酒是世界蒸馏酒种类之一,酱香型白酒是中国白酒传统香型,也是四大基础香型之一[1]。因其独有的酱香突出、幽雅细腻、回味悠长、空杯留香持久等特点[2]越来越受广大消费者喜爱。其独特的香味也成为白酒行业颇为关注的研究热点。
酱香型白酒以高粱为酿酒原料,以小麦为制曲原料。酱酒生产工艺有着“四高三长”的特点[3],即高温制曲、高温堆积、高温发酵和高温馏酒,制曲时间长、贮存时间长和生产周期长。传统的酱酒生产遵循的是“12987”生产工艺,即一年一个生产全周期、两次投粮、九次蒸煮、八次发酵、七次取酒。在整个酱酒生产过程中,多种微生物共同作用,边糖化边发酵的同时,多种酶共同作用形成了酱香型白酒的独特风味[4]。这些微生物和酶又会受到所处理化环境的影响,因此,要保证酒的品质和产量,需要对发酵的酒醅进行理化性质的探究和控制。张永燕[5]通过实验得出了酱香型酒醅水分、酸度及淀粉含量大致范围及变化趋势;冯海燕[6]通过探究入窖酒醅相关理化指标与产量的关系建立了入窖酒醅性能的一种评价方式;杨漫江[7]通过研究酱酒工艺中的堆积发酵发现堆积发酵有利于增加微生物种类和数量,增加酒醅中风味成分的种类和含量,赋予酱酒特殊的风格特征;龚荣等[8]通过多年实践经验对下、糙沙阶段高粱淀粉糊化的影响因素及过程控制进行了初步分析。这些研究对探究酱香型白酒理化性质与白酒产量和品质的关系有一定意义。
目前针对酱酒理化指标的研究有很多,但大多数仅针对某个轮次或某几个轮次,全周期发酵的研究较少,且基本集中于川黔地区,不同地区由于气候、水质、地理环境等因素会使得发酵环境有所差异。因此为探究湖南某地区酱酒酒醅发酵过程中理化指标的变化规律,本文以湖南某公司酿造车间全年七个轮次发酵周期的酱酒酒醅为对象,研究各轮次不同层次堆积和窖内发酵酒醅理化指标的变化规律,以期为酱酒的生产和技改提供一定参考。
采样:以湖南某公司酿酒车间2 个班组的8 个窖池整个发酵周期的酒醅为研究对象,分别选取每一轮次入窖前的酒醅和窖内上、中、下3 层酒醅(入窖前的酒醅为堆子距离地面110 cm 处,上层酒醅为距离窖面20 cm 处,中层酒醅为窖池中间,下层酒醅为距窖底20 cm 处),入窖前的酒醅样品采用四点取样,在堆子的四个方位各取一个点,之后同比例混合均匀,窖内发酵酒醅采用五点取样,在窖池四个角与中间各取一个点,之后同比例混合均匀。
仪器设备:电热鼓风干燥箱(101-2AB)、天津市泰斯特仪器有限公司;电热恒温水浴锅(XMTD-7000),北京市永光明医疗仪器有限公司;电炉(DL-1),北京市永光明医疗仪器有限公司;电子天平(JA1002),上海浦春计量仪器有限公司。
1.2.1 酒醅水分测定(烘干法)
参考GB 5009.3—2016,将质量恒重为W0的扁平玻璃器皿放于天平,称取10 g 酒醅,记录总重W1,随后将称量瓶放入105 ℃电热鼓风干燥箱中烘干4 h,取出放入干燥器冷却至室温,再次用天平称取总重W2,计算水分百分含量。
1.2.2 酒醅酸度测定(指示剂法)
称取10 g 酒醅于100 mL 白瓷杯中,加100 mL蒸馏水浸泡30 min,第15 min 搅拌1 次,后取上清液10 mL 于150 mL 已预加25 mL 蒸馏水的三角瓶中,加2 滴1%酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色,记录消耗的NaOH 溶液体积V(mL),计算酸度(mmol/10 g)。
酒醅淀粉测定:斐林试剂法。
(1)称取5.00 g 样品于250 mL 平底烧瓶中,加入80 mL蒸馏水和20 mL盐酸(分析纯)。
(2)将平底烧瓶放入100 ℃水浴锅中水浴2 h(平底烧瓶插排气管),随后取出、冷却。
(3)用30%NaOH将样液pH调到pH试纸不变色,过滤,定容到250 mL容量瓶中,摇匀备用。
(4)预备试验:吸取斐林试剂甲液和乙液各5 mL,放入250 mL 锥形瓶中,加入30 mL 蒸馏水,放在电炉上加热到沸腾,滴入2~3 滴次甲基蓝指示剂,在4 min 内用样液滴定至溶液蓝色完全消失,记住所消耗mL数。
(5)正式试验:吸取斐林试剂甲液和乙液各5 mL,放入250 mL 锥形瓶中,加入30 mL 蒸馏水和比预备实验少1 mL 的样液,再放到电炉上加热至沸腾,再滴入2~3 滴次甲基蓝指示剂,保持微沸2 min,继续用样液滴定至溶液蓝色完全消失,记录消耗的样液mL数V(mL)。
(6)计算:
式中:F——1 mL斐林试液所相当葡萄糖克数,g;
V——正式试验滴定时消耗的样液数,mL;
W——样品克数,g;
0.9——葡萄糖换算淀粉的因子;
250——稀释数,mL。
本研究探索了酱香型白酒各轮次发酵过程中酒醅的水分、酸度和淀粉的变化规律。
酱酒固态发酵过程中,水分含量是非常重要的控制点之一,酒醅水分的高低直接影响着发酵好坏,酒醅水分过高,会使酒醅黏度过大,不利于好氧微生物的繁殖,促进厌氧微生物生长,最终可能导致酒醅出现酸败现象;水分过低,则达不到微生物生长所需的水分活度,最终影响酒质[9]。
本实验分析了各轮次入窖和出窖酒醅水分变化规律,如图1 所示,不同层次出窖水分基本在36%~56%之间,入窖水分在35%~53%之间,出窖水分与入窖水分整体呈上升趋势,且不同轮次入窖水分与出窖水分上升趋势基本相似,糙沙至四轮次酒醅水分平稳上升。同一轮次各层次出窖酒醅水分含量均高于上轮次入窖酒醅,这是由于在窖内发酵过程中,微生物在产香产酒的过程中也会产生一定量的水。出窖酒醅整体上上层酒醅水分含量高于中层和下层,这与万勇的研究一致[10],其中在三次、四次、五次、六次酒中水分差异相对明显,这可能是由于在入窖时,上层酒醅受到的压力小,内部所含氧气较多,因此微生物有氧呼吸较强,代谢旺盛。
图1 不同发酵轮次酒醅水分含量变化情况
酒醅的酸度也是影响酱酒产量与质量的重要因素之一,适宜的酸度可以抑制杂菌,促进酿酒微生物的正常生长,同时也是各种酯类的前体物质[11]。
本实验分析了各轮次入窖和出窖酒醅酸度变化规律,如图2 所示,不同层次出窖酸度在0.9~5.0 mmol/10 g之间,入窖酸度在0.5~4.4 mmol/10 g之间。入窖酸度与出窖酸度整体呈上升趋势,这是由于在反复发酵过程中,微生物代谢产生了乳酸等不易挥发酸,经过各轮次的不断累积,使酒醅中酸度不断增加[12]。各轮次出窖酸度均高于上轮次入窖酸度,是由于在堆积发酵过程中,酒醅富集了环境中一些产酸微生物,在窖内发酵生成了乙酸、乳酸等有机酸[13],且每一轮蒸馏都会有部分易挥发酸进入酒中。三轮次酒开始酸度上升较前期迅速,是因为在多轮次蒸煮过程中,酒醅逐渐糊化完全,微生物所需的糊化淀粉充足,另一方面此时开始进入春季,气温逐渐升高,促进了微生物的生长代谢。各轮次不同层次出窖酒醅酸度整体差异不大,呈现出下层>中层>上层的现象,一方面是由于窖内氧含量随着深度增加逐渐减小,逐渐利于微生物产酸,另一方面可能是由于重力的沉降作用使酒醅中有机酸下沉。
图2 不同发酵轮次酒醅酸度变化情况
淀粉是微生物生长繁殖的主要原料,也是微生物代谢产生酒精及各种风味物质的基础[14],通过对比淀粉消耗情况可以对发酵情况进行判断,从而进行工艺调整。
本实验分析了各轮次入窖和出窖酒醅淀粉变化规律,如图3 所示,上轮次入窖淀粉含量与出窖淀粉含量整体呈下降趋势,且上轮次入窖淀粉含量高于出窖淀粉含量,是由于淀粉作为微生物生长繁殖的主要原料,在窖内发酵时逐渐被消耗,因此入窖前酒醅的淀粉含量高于出窖,而随着轮次的增加,酒醅中的可利用淀粉逐渐被消耗,因而淀粉含量逐渐下降。同一轮次各层次出窖淀粉含量总体差异不大。
图3 不同发酵轮次酒醅淀粉含量变化情况
综上,研究对某公司酿酒车间七个轮次窖内发酵过程中理化指标的变化规律进行了分析,结果表明:(1)酒醅的水分含量随着轮次的推进而逐渐上升,各轮次出窖水分均高于上轮次入窖水分,糙沙至四轮次酒醅水分平稳上升,五次、六次、七次酒酒醅水分则相对稳定;出窖酒醅整体上上层酒醅水分含量高于中层和下层;(2)酒醅的酸度随着轮次的推进而不断增加,各轮次出窖酸度均高于上轮次入窖酸度,二轮次酒开始入窖酸度上升较为平缓,各轮次不同层次出窖酒醅酸度整体差异不大,呈现出下层>中层>上层的规律;(3)酒醅的淀粉含量随着轮次的推进而逐渐下降,上轮次入窖淀粉含量高于出窖淀粉含量,同一轮次各层次出窖淀粉含量总体差异不大。
酱香型白酒生产工艺较为复杂,发酵微生物及酒体风味成分种类也非常多,酒醅发酵的好坏受多种因素影响,目前仅对各轮次出、入窖相关理化指标进行了初步分析,而各轮次指标在什么范围内对基酒质量和产量最有利则仍需要进一步探究。因此,后续试验将对各轮次理化指标不同梯度对出酒及酒质的影响进行探索。