正交试验设计优化薏苡仁脂肪提取工艺

摘 要：本文以薏苡仁为材料，以薏苡仁脂肪提取率为指标，通过单因素试验和正交试验对提取时间（沸腾时间、淋洗时间、回收时间）、提取溶剂体积、提取温度3个因素进行考察，确定了使用自动索氏浸提系统提取薏苡仁脂肪的最佳工艺条件：沸腾时间35 min、淋洗时间50 min、回收时间10 min、提取溶剂体积70 mL、提取温度135 ℃。

关键词：薏苡仁；脂肪；自动索氏浸提系统；正交试验

Optimization of Fat Extraction Process of Coix Seed by Orthogonal Experiment

ZHANG Xiaoyong1， LI Yongxia2*

（1.Guizhou Grain and Oils Products Quality Supervision and Inspection Station， Guiyang 550003， China;

2.Guizhou Botanical Garden， Guiyang 550003， China）

Abstract： This article uses coix seed as the material and coix seed fat extraction rate as the indicator. Through single factor and orthogonal experiments， three factors including extraction time （boiling time， rinsing time， recovery time）， extraction solvent volume， and extraction temperature were investigated. The optimal process conditions for extracting coix seed fat using an automatic Soxhlet extraction system were determined： boiling time 35 minutes， rinsing time 50 minutes， recovery time 10 minutes， extraction solvent volume 70 mL， extraction temperature 135 ℃.

Keywords： coix seed; fat; automatic Soxhlet extraction system; orthogonal test

薏苡仁为禾本科植物薏米（Coix chinensis）的干燥成熟种仁，又称为米仁、六谷子、川谷子、菩提子等。贵州、云南、福建、四川等省为薏苡仁的主产地，贵州省的薏苡仁产量占全国的2/3[1-3]。薏苡仁营养丰富，含有酯类、脂肪酸类、多糖类、蛋白质类、酚酸、甾醇、黄酮、内酰胺、三萜、生物碱以及腺苷等营养物质[4]。薏苡仁的主要功能成分是薏苡仁油，具有抗肿瘤、提高免疫力、降血糖和抗炎消肿作

用[5-6]。食品中脂肪的测定方法有索氏抽提法、酸水解法、盖勃法、三氯甲烷冷浸法以及哥特里-罗紫法[7]，常用的方法是《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）第一法 索氏抽提法和第二法 酸水解法[8]。对于谷物，索氏抽提法提取脂肪的检测结果更准确可靠，但采用该方法消耗时间较长，一般抽提就需要6～10 h，且提取溶剂用量大。自动索氏浸提系统是一种新型脂肪提取仪器，集热浸提、冲洗、溶剂回收和干燥于一体，全自动程序控制，与国标中索氏浸提相比，具有快速、安全、经济的优势。本文采用自动索氏浸提系统提取薏苡仁脂肪，通过单因素和正交试验确定最佳提取工艺条件，为实现快速提取薏苡仁脂肪提供参考依据，为薏苡仁脂肪含量的测定和成分分析提供技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

薏苡仁，采集于贵州；石油醚（沸点30～60 ℃），分析纯，天津市富宇精细化工有限公司。

1.2 仪器与设备

FOSS 2050索氏浸提系统，丹麦福斯分析仪器公司；FD115电热恒温干燥箱，德国BINDER公司；3310型粉碎磨，瑞典Perten公司；BS224S电子天平（d=0.000 1），德国Sartorius公司。

1.3 试验方法

1.3.1 样品前处理

称取除去杂质的薏苡仁样品100 g，磨碎后过40目筛粉，装入自封袋中作为待检试样。

1.3.2 薏苡仁脂肪提取

准确称取2.00 g试样，按照《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）中第一法索氏抽提法测定粗脂肪含量[8]，作为试样脂肪真实含量。准确称取同一薏苡仁试样2.00 g加入自动索氏浸提系统所配纸筒中，然后置于浸提系统，加入适量提取溶剂（石油醚），设置仪器条件进行提取，测定粗脂肪含量，计算粗脂肪提取率。重复3次，取平均值。薏苡仁脂肪提取率的计算公式为薏苡仁脂肪提取率=（自动索氏浸提系统所得脂肪含量/国标方法所得薏苡仁脂肪含量）×100%

1.4 单因素试验与正交试验设计

准确称取1.3.2使用的相同试样2.00 g，以提取时间（沸腾时间25 min、淋洗时间40 min、回收时间10 min）、提取溶剂体积75 mL、提取温度115 ℃为基本条件，按表1设置仪器参数进行单因素实验，分析不同因素对脂肪提取率的影响。在单因素试验基础上，以提取时间（A）、提取溶剂体积（B）和提取温度（C）为考察因素，按照表2进行正交试验，以脂肪提取率为评价指标，优化薏苡仁脂肪提取条件。

1.5 数据处理

采用Excel进行数据整理以及图表绘制，采用正交试验设计助手软件对试验数据进行分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 提取时间对脂肪提取率的影响

由图1可知，随着提取时间（沸腾时间、淋洗时间、回收时间）的增加，脂肪提取率随之提高。沸腾时间为15 min、淋洗时间为30 min、回收时间为10 min时，提取率为78.1%，当沸腾时间为35 min、淋洗时间为50 min、回收时间为10 min时提取率最高，达到90.8%。因此，确定沸腾时间35 min、淋洗时间50 min、回收时间10 min为最佳提取时间。

2.1.2 提取溶剂体积对脂肪提取率的影响

由图2可知，随着提取溶剂体积的增加，脂肪提取率随之提高，提取溶剂体积在75～85 mL时，随着提取溶剂体积的增加，提取率并无明显提高，保持在85.2%左右。为减少试剂使用量，节约成本，确定最佳提取溶剂体积为75 mL。

2.1.3 提取温度对脂肪提取率的影响

由图3可知，随着提取温度的增加，脂肪提取率随之提高。提取温度为95 ℃时，提取率最低，为70.2%。提取温度为135 ℃时，提取率最高，达到95.7%。因此，确定最佳提取温度为135 ℃。

2.2 工艺条件优化结果

采用正交试验，以脂肪提取率为指标，优化提取工艺条件。正交试验结果见表3。

由表3可知，影响薏苡仁脂肪提取率的主次顺序是C＞A＞B，即提取温度对脂肪提取率的影响最大，其次为提取时间，提取溶剂体积的影响最小。其中，7号实验组脂肪提取率最高，达到99.2%，其最佳组合为A3B1C3，与正交试验结果中最佳组合一致。因此，确定薏苡仁脂肪最佳提取工艺条件：提取时间（沸腾时间35 min、淋洗时间50 min、回收时间10 min）、提取溶剂体积70 mL、提取温度135 ℃。

2.3 最佳工艺条件验证试验

由表4可知，采用《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）第一法索氏抽提法和自动索氏浸提系统按照最佳工艺条件分别对6份脂肪含量不同的薏苡仁试样进行提取，测定结果表明，使用自动索氏浸提系统，脂肪提取率为98.7～99.9%，平均提取率为99.2%，与正交试验结果相符；两种方法测定脂肪含量的相对误差为0.13%～1.33%，满足国家标准方法中精密度不超过10%的要求。脂肪提取率及相对误差结果表明，最佳工艺条件能够满足薏苡仁脂肪提取的要求。

3 结论

本文以薏苡仁为材料，以薏苡仁脂肪提取率为指标，通过单因素试验和正交试验对提取时间（沸腾时间、淋洗时间、回收时间）、提取溶剂体积、提取温度3个因素进行考察，确定了使用自动索氏浸提系统提取薏苡仁脂肪的最佳工艺条件：提取时间（沸腾时间35 min、淋洗时间50 min、回收时间10 min）、提取溶剂体积70 mL、提取温度135 ℃。验证试验表明，该工艺条件重现性良好，可行性强，适用于薏苡仁脂肪提取。

参考文献

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[2]喻巧容，黄锁义.薏苡化学成分与药理作用研究概况[J].中国医药导报，2019，16（15）：21-24.

[3]王辰，刘虹，陈雁，等.薏苡仁的营养成分和生物活性研究进展[J].农产品加工，2019（6）：62-65.

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[7]程月红，鲍连艳，王健，等.食品中脂肪测定方法对比研究[J].现代农业科技，2018（16）：234.

[8]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中脂肪的测定：GB 5009.6—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

作者简介：张小永（1982—），男，贵州遵义人，硕士，工程师。研究方向：粮油产品质量监督检验、粮油科研设计。

通信作者：李永霞（1986—），女，贵州织金人，硕士，高级工程师。研究方向：食品加工及产品开发。E-mail：527479885@qq.com。