石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅的方法验证

池慧祺

（福建省宁德环境监测中心站，福建 宁德 352100）

引言

随着我国城市、工业、交通的迅猛发展，以及社会经济的不断进步，大量含铅物质直接或间接进入土壤中，造成土壤的铅污染，也导致大气环境和水环境质量的恶化，严重危害人体健康[2]。铅会损伤造血系统和神经系统，使人体出现贫血、记忆力减退、休克、死亡等现象[3]，因此准确并可行地监测土壤中重金属铅的含量，具有十分重要的意义。

1 材料与方法

1.1 方法及原理

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种空心阴极灯发出的共振线（铅为283.3 nm），其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比[4]。本研究结合《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168—2020）[5]要求，开展实验室内部方法验证。

1.2 仪器与试剂

仪器与试剂包括：原子吸收分光光度计(PinAAcel 900T)、石墨消解仪（DEENA Ⅱ）、电子天平（AR224CN）、铅标准物质（生态环境部标准样品研究所，100811）、硝酸（国药集团化学试剂有限公司，优级纯）、盐酸（南京化学试剂股份有限公司，优级纯）、氢氟酸（国药集团化学试剂有限公司，优级纯），高氯酸（天津政诚化学制品有限公司，优级纯）。

1.3 质量控制

质量控制项目见表1。

表1 质量控制项目

2 实验结果

2.1 标准曲线

依据方法要求测定标准工作曲线，数据分析如表2所示。

表2 铅标准曲线 单位：μg/L

2.2 方法检出限

按照样品分析的全部步骤，制作并检测7个低浓度样品（对空白样品进行加标，铅的理论加标值为2.0 μg/L），计算7次平行样测定结果的标准偏差(SD)，样品溶液检出限（MDL=3.143×SD），根据取样体积、定容体积换算出方法检出限（MDL），数据分析如表3所示。

表3 实验室方法检出限数据记录 单位：μg/L

2.3 测定下限

测定下限为4倍的方法检出限。铅的测定下限为0.4 mg/kg。

2.4 精密度

2.4.1 标准样品加标

按照样品分析的全部步骤，制作并检测低、中、高浓度样品（对空白样品进行加标，铅的理论加标值为2.0 μg/L、25.0 μg/L、45.0 μg/L）各7个，分别计算7个平行样测定结果的平均值、标准偏差(SD)及相对标准偏差（RSD），数据分析如表4所示。

表4 空白加标样品数据分析 单位：μg/L

结论：实验数据表明，铅的低、中、高浓度加标样品测定结果的相对标准偏差均小于10%，满足分析要求。

2.4.2 实际样品的测定

按照样品分析的全部步骤，制作并检测土壤实际样品XPTR-220920-1，检测结果如表5所示。

表5 实际样品测定数据分析 单位：mg/kg

2.5 正确度

2.5.1 实际样品加标回收率

取编号为XP-TR-220920-1的土壤样品，制作加标样品7份（理论加标值均为4 μg/L），测定并计算测定结果的平均值、标准偏差(SD)及相对标准偏差（RSD）、加标回收率，数据分析如表6所示。

表6 实际加标样品数据分析 单位：mg/kg

2.5.2 空白样品加标回收率

按照样品分析的全部步骤，制作并检测低、中、高浓度样品（对空白样品进行加标，理论加标值为2.0 μg/L、25.0 μg/L、45.0 μg/L）各7个，测定并计算测定结果的平均值、标准偏差(SD)及相对标准偏差（RSD）、加标回收率，数据分析如表7所示。

表7 空白加标样品加标回收率数据分析 单位：μg/L

结论：实验数据表明，铅的基体加标回收率均在80%～120%之间，满足分析要求。

3 总结

由上可知，本实验室按照标准曲线、方法检出限、测定下限、精密度以及正确度等性能指标，对土壤中的铅进行验证，验证结果均满足方法标准要求，土壤实际样品验证结果良好。实验结果确认本实验室具备用该方法检测土壤中铅的能力，可为土壤检测和环境保护工作提供可靠依据。