负载花椒精油的玉米醇溶蛋白-柑橘果胶乳液性能评价

2024-04-19 01:23王鑫洋崔媛韩相禹闫圣坤徐怀德李梅
包装工程 2024年7期
关键词:液滴精油花椒

王鑫洋,崔媛,韩相禹,闫圣坤,徐怀德,李梅*

农产品保鲜与食品包装

负载花椒精油的玉米醇溶蛋白-柑橘果胶乳液性能评价

王鑫洋1,崔媛1,韩相禹1,闫圣坤2,徐怀德1,李梅1*

(1.西北农林科技大学 食品科学与工程学院,陕西 咸阳 712100; 2.新疆农业科学院农业机械化研究所,乌鲁木齐 830000)

研发出一款新型的花椒精油Pickering乳液,为花椒精油Pickering乳液的制备和花椒精油应用场景的拓宽提供参考。以花椒精油为油相,玉米醇溶蛋白-柑橘果胶复合纳米粒子为固体颗粒,制备花椒精油Pickering乳液。研究复合纳米粒子质量浓度(20、25、30、35、40 g/L)对Pickering乳液粒径、电位、微观结构、稳定性、流变特性等理化性能和抗氧化性能、抑菌性能等功能活性的影响。随着复合纳米粒子浓度的提高,乳液的粒径呈先降后增趋势,ζ-电位绝对值、包埋率则呈先增后降趋势,当质量浓度为35 g/L的时候,乳液粒径最小为1 900.3 nm、ζ-电位和包埋率最大分别为32.7 mV、95%;此浓度下乳液贮藏稳定性最好,且具有优异的温度稳定性,在酸性(pH=2、3、4)和碱性环境(pH=8、9)下稳定性表现良好;所有乳液均显现出明显的剪切变稀行为,属于假塑性流体;在低频下乳液损耗模量大于储能模量,呈流体状态;相较于花椒精油,负载花椒精油的Pickering乳液的抗氧化性能和抑菌性能得到了显著提高。复合纳米粒子质量浓度为35 g/L时制备的负载花椒精油Pickering乳液具有较好的稳定性、抗氧化和抑菌性能。

花椒精油;Pickering乳液;玉米醇溶蛋白;柑橘果胶;稳定性;抑菌性能

花椒(Zanthoxylum Bungeanum)属于芸香科(Rutaceae)花椒属(Zanthoxylum),主要分布在中国和部分东南亚国家。因其独特的风味和抑菌、抗氧化、镇痛等多种生理功能,花椒的干燥果皮及提取物在中国应用历史悠久[1]。花椒精油(Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil,ZBEO)是一类自花椒中提取的具有多种香气成分的挥发状液体,在食品保鲜、医药等领域应用广泛。但因其易挥发、易氧化、稳定性和亲水性差等缺点,导致其应用十分受限[2]。目前,将ZBEO制备成水包油(O/W)型Pickering乳液被认为是解决花椒精油稳定性差、亲水性低等问题,高效发挥其生物活性的有效手段之一[3]。

Pickering乳液是一种用固体颗粒充当乳化剂稳定油水界面制成的乳液,O/W型乳液可以将不稳定、亲水性差的精油包裹起来,提供稳定的载体[4]。Fu等[5]将对热不稳定的β-胡萝卜素加入有小麦面筋纳米颗粒-黄原胶复合颗粒制备的Pickering乳液体系中,结果证明Pickering体系内的β-胡萝卜素热稳定性大大提高。Shi等[6]制备了由玉米醇溶蛋白-壳聚糖复合粒子稳定的橄榄油Pickering乳液,并将其添加至壳聚糖基膜中,大大减轻了油滴在膜基质中不能溶解的情况。另有诸多研究均发现Pickering乳液对植物精油稳定性差和亲水性低等缺点的显著改善[7-8]。

近年来在Pickering乳液的制备领域,天然或改性食品原料被认为是Pickering粒子的良好来源。玉米醇溶蛋白独特的自组装行为使得其纳米颗粒可以通过反溶剂沉淀法制得,并用于制备Pickering乳液,但其极强的疏水性使得制备的Pickering乳液不能长期稳定,因此通常将其与多糖、蛋白等其他物质复合制备复合纳米颗粒再用于制备Pickering乳液[9]。柑橘果胶(Citrus Pectin,CP)是一种带负电的生物多糖,它可以通过静电吸附和疏水相互作用同玉米醇溶蛋白吸附在一起,以改善玉米醇溶蛋白表面的亲水性。近年来多项关于柑橘果胶与玉米醇溶蛋白纳米颗粒复合用于稳定Pickering乳液的研究均证明了玉米醇溶蛋白-柑橘果胶复合纳米粒子(Zein-Citrus Pectin Nanoparticles,ZCPS)稳定Pickering乳液的能力和巨大的发展潜力[10]。但目前尚未有研究探讨以ZCPS稳定ZBEO制备Pickering乳液对ZBEO理化性能和功能活性的影响。

因此本文以ZCPS为水相,ZBEO为油相,通过高速剪切注入能量的方式制备ZCPS稳定的ZBEO Pickering乳液(ZBEO Pickering Emulsion Stabilized by ZCPS,ZCZPE),通过粒径、电位、包埋率、微观结构、稳定性、流变特性、抗氧化性能和抑菌性能等指标探究花椒精油Pickering乳液的理化性质,并进一步通过测定乳液的抗氧化性能和抑菌性能评价其功能活性,以期为花椒精油Pickering乳液的制备和花椒精油应用场景的拓宽提供参考。

1 实验

1.1 材料与仪器

主要材料:玉米醇溶蛋白(纯度≥92%),上海源叶生物科技有限公司;柑橘果胶(半乳糖醛酸≥58%),北京索莱宝科技有限公司;花椒精油,陕西宏达香料科技有限公司;尼罗蓝A(Nile Blue A)、尼罗红(Nile red),上海麦克林生化科技股份有限公司;其他试剂均为分析纯。

主要仪器:T18高速分散机,德国IKA集团;Ⅸ73智能电动倒置荧光显微镜,日本奥林巴斯株式会社;ZEN3600纳米激光粒度仪,英国马尔文仪器有限公司;LEICA TCS SP8生物激光共聚焦显微镜,德国徕卡公司;DHR-1旋转流变仪,美国沃特世公司。

1.2 方法

1.2.1 花椒精油Pickering乳液的制备

参考Zhang等[10]的方法进行修改。首先通过反溶剂沉淀法获得玉米醇溶蛋白纳米粒子(Zein Nanoparticles, ZNPS)。在室温下将2 g 玉米醇溶蛋白完全溶解于40 mL体积分数为85%的乙醇中,并在5 000条件下离心10 min以去除沉淀物得到上清液。将得到的上清液在磁力搅拌下逐滴添加到120 mL蒸馏水中,将混合液经超声波(功率600 W)处理10 min后用旋转蒸发仪将溶液总体积减小至50 mL获得40 g/L ZNPS。40 g/L CP溶液通过将4 g CP加入100 mL蒸馏水中,25 ℃搅拌过夜至完全水合。然后采用静电吸附法,将ZNPS在磁力搅拌的条件下以1∶3的比例滴入全水合CP溶液中得到40 g/L ZCPS。

将花椒精油和不同质量浓度的ZCPS(20、25、30、35、40 g/L)以1∶9体积比混合,用高速分散器在14 000 r/min的条件下处理 4 min得到ZCZPE。

1.2.2 ZCZPE的微观结构

将ZCZPE稀释至适当浓度后,用载玻片和盖玻片制备其临时装片,在智能电动荧光倒置显微镜明场模式下(放大80倍)观察并记录乳液的微观结构。

参考Liu等[11]的方法,分别使用尼罗红(1 mg/mL,激发波为488 nm)和尼罗蓝(1 mg/mL,激发波长为633 nm)对ZBEO和玉米醇溶蛋白进行染色,通过激光共聚焦显微镜进行观察并记录荧光图像。

1.2.3 粒径、ζ-电位和包埋率的测定

参考Xie等[12]的方法略作修改。使用Image J软件对乳液光学显微镜图像分析计算得到乳液粒径尺寸,随机选择光学图像中的计数区域,液滴总数不少于300个。

参考Jiang等[13]的方法,以去离子水将乳液稀释至适当浓度(衰减值=7)后用Zetasizer纳米分析仪测定ζ-电位。

参考刘珍珍等[14]的方法做一些修改,将0.5 mL ZCZPE加入到4.5 mL正己烷溶液中,充分混匀后使用离心机于5 000 r/min离心10 min,在波长268 nm处测定吸光度。通过花椒精油标准曲线(=5.820 2− 0.029 2(2=0.998 6),其中表示吸光度值,表示花椒精油含量)计算花椒精油含量,并根据式(1)计算乳液中花椒精油的包埋率。

式中:为花椒精油包埋率,%;0和1分别为花椒精油总量和表面花椒精油含量,μL/mL;

1.2.4 ZCZPE的稳定性

1.2.4.1 贮存稳定性

将不同ZCPS浓度的ZCZPE装入样品瓶后放置于室温下贮存,分别在第0、5、10、15、30天测定乳液的粒径变化、ζ-电位变化、光学显微镜图像和外观,评价其贮存稳定性。

1.2.4.2 温度稳定性

将ZCPS质量浓度为35 g/L的ZCZPE分别在30、50、70、90 ℃下处理30 min,以未处理的ZCZPE作为对照,分析乳液的粒径、ζ-电位变化、光学显微镜图像和外观,评价其温度稳定性。

1.2.4.3 pH稳定性

将ZCPS质量浓度为35 g/L的ZCZPE的pH值分别调至2、3、4、5、6、7、8、9,在室温下放置24 h,分析乳液的粒径、ζ-电位变化、光学显微镜图像和外观,评价其pH稳定性。

1.2.5 ZCZPE的流变性能

参考Guo等[15]的方法,使用40 mm铝玻尔平板夹具对乳液的静态和动态流变特性进行测定。调整剪切速率0.01~100 s−1,记录乳液表观黏度的变化。在应变固定为0.1%时调整角频率在0.1~100 rad/s,记录乳液储能模量(')和损耗模量('')的变化。

1.2.6 抗氧化性能评价

1.2.6.1 DPPH·清除率

参考Wang等[16]方法,略作修改。所用DPPH甲醇溶液浓度为100 μmol/L,将400 μL样品与4 mL反应液混合,25 ℃反应30 min,在517 nm处测定吸光度值,全程避光。根据式(2)计算DPPH·清除率。

式中:为DPPH·清除率,%;0为空白组吸光度值;1为实验组吸光度值。

1.2.6.2 ABTS+·清除率

参考史亚濛[17]的方法,略作修改。制备7 mmol/L的ABTS+溶液和2.45 mmol/L K2S2O8溶液,将二者混合后于25 ℃避光反应12 h得到ABTS+母液。ABTS+工作液的获得是通过稀释母液,直至在734 nm处得到(0.700±0.020)的吸光值。以加入去离子水作为空白对照,将100 μL样品与6.0 mL ABTS+稀释液混合,30 ℃反应15 min后在734 nm处测定吸光度值。根据式(3)计算ABTS+·清除率。

式中:为ABTS+·清除率,%;0为空白组吸光度值;1为实验组吸光度值。

1.2.7 抑菌性能评价

1.2.7.1 抑菌圈

参考Zhong等[18]的方法,略作修改。取200 μL大肠杆菌或金黄色葡萄球菌稀释液均匀涂在LB琼脂平板上。将直径6 mm的无菌滤纸片放在LB琼脂培养基平板上,每个滤纸片上滴加20 μL样品。以ZBEO、ZNPS和CP分别稳定的乳液(ZPEO Pickering Emulsion Stabilized by ZNPS, ZNPE; ZPEO Pickering Emulsion Stabilized by CP, CPE)为对照,滴加去离子水的无菌滤纸片为空白对照组,测定ZCPS质量浓度35 g/L的ZCZPE的抑菌能力,将平板在37 ℃下培养24 h后观察抑菌圈的大小,并测量抑菌圈直径,结果取3次测量结果的平均值。

1.2.7.2 抑制率

用平板菌落计数法检测抑制率。将2 mL稀释菌液与30 μL样品混合后在37 ℃下震荡培养2 h,将得到的菌液稀释至合适浓度后取200 μL均匀涂在LB琼脂培养基平板上,把平板放在37 ℃下培养24 h后对菌落计数。根据式(4)计算抑制率。

式中:I为抑制率,%;为去离子水对照品中的菌落数;为样品中的菌落数。

1.2.8 数据处理

所有指标测定至少重复3次,数据以平均值±标准差表示。采用SPSS 26.0软件中ANOVA进行方差分析,<0.05表示差异显著。采用Origin 2021软件绘制图形。

2 结果与分析

2.1 ZCZPE的微观形态

在荧光倒置显微镜明场模式下对ZCZPE进行光学形态观察,结果如图1a所示。不同ZCPS浓度的乳液液滴均为规范的圆形,形态良好,分布均匀。

激光共聚焦扫描显微镜图像可以清晰地反应乳液的微观结构和界面框架[19]。从图1b中可以看到被尼罗红染成红色的ZBEO在乳液体系中呈圆形分布;被尼罗蓝染成绿色的玉米醇溶蛋白呈空心的圆形分布在油相的周边;复合染色可以更清晰地看到染成绿色的玉米醇溶蛋白分布在油水界面上,包裹着内部红色的油相,证明了ZCZPE水包油型的乳液构型,也进一步指出了其稳定机制。

2.2 ZCZPE的粒径、ζ-电位、包埋率

乳液的粒径大小直接影响乳液稳定性,粒径越小,分布越均匀,越不容易聚集形成大液滴,乳液就越稳定。从表1可知,乳液的粒径大小随着ZCPS浓度升高呈现先降低后增大的趋势。在ZCPS质量浓度从20 g/L增至35 g/L时,更多的ZCPS参与稳固油水界面,可以使液滴比表面积减小,以获得更稳定的状态,使得液滴逐渐减小[20];在ZCPS质量浓度上升至40 g/L时,乳液粒径增大可能是过量的ZCPS裹挟液滴发生了聚集沉淀造成的。

乳液ζ-电位值反映了乳液液滴的表面带电情况和液滴之间的静电斥力大小。当ζ-电位绝对值大于30 mV时,乳液被视为稳定体系[21]。从表1中可知ZCZPE液滴均带负电,乳液ζ-电位值的绝对值在ZCPS为不同浓度时均大于30 mV,没有显著差异,表明制备的5种乳液均具有很好的稳定性。乳液的包埋率随ZCPS浓度增大呈现先增大后降低趋势,在ZCPS质量浓度为35 g/L时包埋率达到95%,与乳液的粒径变化趋势相符合。

2.3 贮存稳定性

在30 d的贮存过程中,ZCZPE的微观形态、外观和粒径、ζ-电位分别见图2和图3。

图1 ZCZPE的光学显微镜图像(a)和激光共聚焦显微镜图像(b)

表1 ZCZPE的粒径、电位和包埋率

Tab.1 Particle size, potential and embedding rate of ZCZPE

图2 不同贮存时间ZCZPE的光学显微镜图像和外观

图3 不同贮存时间ZCZPE的粒径(a)和ζ-电位(b)

从图2可见所有乳液在贮存前10 d液滴的尺寸和分布状态均无显著变化,在第15天时低ZCPS质量浓度(20、25、30 g/L)乳液出现液滴聚结现象,质量浓度为35 g/L和40 g/L的ZCPS的乳液液滴形态仍保持稳定。在第30天时低ZCPS浓度乳液液滴显著增大,质量浓度为40 g/L的ZCPS的乳液液滴虽保持着较小的尺寸,但过量的ZCPS使液滴发生了明显的聚结现象;从外观可以发现低ZCPS浓度乳液随贮存时间延长分层情况愈加严重,而高ZCPS浓度乳液始终保持着稳定的乳液形态。

从图3a中可见不同ZCPS浓度的乳液在30 d的贮存中液滴尺寸先减后增。原因在于新鲜乳液在经过短时间放置后体系趋向稳定。随贮存时间的延长,低ZCPS浓度的乳液逐渐无法保持稳定,小液滴在运动过程中聚结融合成大液滴,而高ZCPS浓度的乳液拥有足够数量的ZCPS稳定油相,更高的黏度也在一定程度上限制了液滴的运动,因此能始终保持较小的液滴尺寸和均匀分布[22-23];从图3b可见,乳液在贮存过程中随着贮存时间的延长,纳米颗粒所带电荷逐渐减少,因此ζ-电位绝对值呈现逐渐下降趋势,而在贮存时间到第30天时ZCPS质量浓度低于35 g/L的乳液中纳米颗粒的大量沉积使得测得的ζ-电位值偏向了CP的ζ-电位值,因此ζ-电位值绝对值显著上升。而ZCPS质量浓度为35、40 g/L的乳液在贮存过程中ζ-电位绝对值变化幅度较小。质量浓度为35 g/L的ZCPS的乳液在30 d的贮存中稳定性表现最好。

2.4 温度稳定性

在不同温度下ZCZPE(ZCPS质量浓度为35 g/L)的微观形态、外观、粒径和ζ-电位见图4。

从图4a可见,在经过不同的温度处理后,乳液的微观形态并未发生明显变化,液滴形态良好,分布均匀,从外观可发现所有乳液都形态稳定,没有分层或沉淀现象出现;温度的升高会增加液滴的动能,促进液滴运动、碰撞和聚结,从而增加液滴尺寸[24]。从图4b可见,乳液的粒径随温度的上升略有升高,但并未达到显著水平;从图4c可见,乳液的ζ-电位值没有显著变化,其绝对值均大于30 mV,处于稳定状态;乳液的温度稳定性表现优异。

2.5 pH稳定性

在不同pH下ZCZPE(ZCPS质量浓度为335 g/L)的微观形态、外观和粒径、ζ-电位见图5。

由图5a可知,在经不同的pH处理后,乳液在偏中性环境(pH=5、6、7)下变化较大,乳液分层、液滴聚集、尺寸增大,甚至有破乳现象出现,在酸性环境(pH=2、3、4)和碱性环境(pH=8、9)下乳液液滴形态和尺寸略有变化,但仍保持着稳定。从图5b中可以更直观地看到偏中性环境下液滴尺寸的显著增大。从图5c也能看到,乳液在偏中性环境下ζ-电位的剧烈变化,ζ-电位绝对值显著增大,但这并不代表乳液的稳定性提高,而是在近Zein等电点处蛋白所带电荷急剧降低,静电斥力减小,纳米颗粒沉积,因此测得的ζ-电位值实际上更靠近CP的ζ-电位值[25]。

2.6 ZCZPE的流变性能

不同ZCPS浓度对乳液表观黏度、储能模量、损耗模量和损耗正切角的影响见图6。

如图6a所示,随着剪切速率的增大,5种乳液的表观黏度均逐步降低,呈现出明显的剪切变稀行为,属于假塑性流体,高剪切速率影响了颗粒间的相互作用,也破坏了体系中游离果胶的缠结[13]。同时,乳液表观黏度与ZCPS浓度呈现明显的正相关关系,高浓度的ZCPS使得乳液体系中颗粒间相互作用的增强,果胶含量的提高也有助于表观黏度的增大。

图4 不同温度下ZCZPE(ZCPS质量浓度为35 g/L)的光学显微镜图像和外观(a)、粒径(b)和ζ-电位(c)

图5 不同pH下ZCZPE(ZCPS质量浓度为35 g/L)的光学显微镜图像和外观(a)、粒径(b)和ζ-电位(c)

图6 不同ZCPS浓度ZCZPE的表观黏度(a)、损耗正切角(b)、储能模量(c)和损耗模量(d)

由图6c和图6d可知,所有乳液的'和''均随着角频率的增大而增大,呈现出明显的频率依赖性[26]。随着ZCPS浓度的增加,'和''均增大,这可能是由于ZCPS含量增多影响了乳液体系中颗粒间的相互作用。此外,在角频率处于低频段时,所有的乳液''大于',这说明乳液主要以黏性为主,呈流体状态[27]。随着角频率的升高,除ZCPS质量浓度为40 g/L的乳液外其他乳液'和''均陆续出现交点,即乳液在角频率逐步升高的过程中其结构发生了变化,即在低频下形成交联聚合物链的聚合网络,在高频下呈现凝胶状行为[28]。损耗角正切角(tan)代表着损耗模量('')和储能模量(')的比值,当tan=1时即代表着'和''曲线的交点出现。从图6b中可以看到,当ZCPS质量浓度为40 g/L时无交点出现,其他4种乳液'和''曲线交点出现顺序基本符合ZCPS浓度的增大趋势,因此可能是ZCPS浓度的增大增强了乳液中颗粒间的相互作用,从而增强了乳液在角频率增大时保持自身聚合网络的能力,以至于'和''曲线交点处的角频率数值不断增大,甚至不出现交点。

2.7 ZCZPE的抗氧化性能

ZCZPE对ABTS+·和DPPH·清除率见图7。

图7 乳液的DPPH·和ABTS+·清除率

由图7可知,ZBEO对2种自由基均有不错的清除效果。因为ZNPS不能很好地稳定ZBEO,在制备过程中又造成了一部分精油损失,因此ZNPE自由基清除效果反而弱于ZBEO。CPE和ZCZPE显著提高了精油的自由基清除能力,并且ZCZPE的精油包埋效果更好,乳液液滴尺寸小,分散能力好,因此清除效果强于ZNPE、CPE和ZBEO[29]。

2.8 ZCZPE的抑菌性能

ZCZPE对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈大小和抑制率见表2和图8。

表2 乳液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径

Tab.2 Inhibition zone diameter of emulsions against Escherichia coli and Staphylococcus aureus

从表2可知,花椒精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都有很好的抑制作用,对大肠杆菌的抑制作用更强。ZNPE的抑菌效果最差,原因是单独ZNPS对花椒精油的包埋效果差,不能制成稳定的乳液。ZCZPE显现出了良好的抑菌性,但抑菌效果相比其他组并没有显著优势。原因可能是其黏度大、在培养基平板上流动性差,因此进一步做了抑制率实验。

从图8中可知,在经过ZCPS的包埋后,花椒精油在水中的分散效果被显著提高,而且乳液较小的液滴尺寸也增大了花椒精油跟细菌的接触面积,因此显著提高了花椒精油的抑菌能力[30]。

图8 乳液对大肠杆菌(a)和金黄色葡萄球菌(b)的抑制率

3 结语

当ZCPS质量浓度为35 g/L时所制得的乳液粒径最小、电位绝对值最大、包埋率最高、贮存稳定性最好;乳液的温度稳定性表现优异,在酸性环境和碱性条件下的稳定性良好;乳液表现出明显的剪切变稀行为,属假塑性流体,在低频条件下乳液呈流体状态;乳液的抗氧化性能和抑菌性能显著强于ZBEO。综上所述,以质量浓度为35 g/L的ZCPS稳定ZBEO制得的Pickering乳液很好地改善了ZBEO稳定性和亲水性差的缺点,为花椒精油Pickering的制备和拓宽ZBEO的应用场景提供了重要的参考价值。

[1] 张海龙. 花椒精油对小尾寒羊胃肠道功能及细菌菌群结构的调控[D]. 兰州: 甘肃农业大学, 2023.

ZHANG H L. Modulation of Gastrointestinal Tract Function and Bacterial Structure by Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil on Small-Tailed Han Sheep[D]. Lanzhou: Gansu Agricultural University, 2023.

[2] 胡婷婷. 花椒精油Pickering乳液的制备、表征及其抑菌活性研究[D]. 成都: 四川农业大学, 2022.

HU T T. Preparation, Characterization and Antibacterial Activity of Pickering Emulsion of Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil[D]. Chengdu: Sichuan Agricultural University, 2022.

[3] SHI A, FENG X Y, WANG Q, et al. Pickering and High Internal Phase Pickering Emulsions Stabilized by Protein-Based Particles: A Review of Synthesis, Application and Prospective[J]. Food Hydrocolloids, 2020, 109: 106117.

[4] ZHU Y L, LI C Z, CUI H Y, et al. Encapsulation Strategies to Enhance the Antibacterial Properties of Essential Oils in Food System[J]. Food Control, 2021,123: 107856.

[5] FU D W, DENG S M, MCCLEMENTS D J, et al. Encapsulation of β-Carotene in Wheat Gluten Nanoparticle-Xanthan Gum-Stabilized Pickering Emulsions: Enhancement of Carotenoid Stability and Bioaccessibility[J]. Food Hydrocolloids, 2019, 89: 80-89.

[6] SHI W J, TANG C H, YIN S W, et al. Development and Characterization of Novel Chitosan Emulsion Films via Pickering Emulsions Incorporation Approach[J]. Food Hydrocolloids, 2016, 52: 253-264.

[7] XU Y Y, CHU Y F, FENG X, et al. Effects of Zein Stabilized Clove Essential Oil Pickering Emulsion on the Structure and Properties of Chitosan-Based Edible Films[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2020, 156: 111-119.

[8] ALMASI H, AZIZI S, AMJADI S, Development and Characterization of Pectin Films Activated by Nanoemulsion and Pickering Emulsion Stabilized Marjoram (Origanum Majorana L.) Essential Oil[J]. Food Hydrocolloids, 2020, 99: 105338.

[9] 焦博. 花生蛋白-多糖Pickering乳液的制备及稳定机理研究[D]. 北京: 中国农业科学院, 2018.

JIAO B. Preparation and Stability Mechanism of Peanut Protein Polysaccharide Pickering Emulsion[D]. Beijing: Chinese Academy of Agricultural Sciences, 2018.

[10] ZHANG S K, HE Z Y, XU F Z, et al. Enhancing the Performance of Konjac Glucomannan Films Through Incorporating Zein-Pectin Nanoparticle-Stabilized Oregano Essential Oil Pickering Emulsions[J]. Food Hydrocolloids, 2022, 124: 107222.

[11] LIU C K, WANG L S, CHEN H, et al. Interfacial Structures and Processing Stability of Surimi Particles-Konjac Glucomannan Complexes Stabilized Pickering Emulsions via One-Step and Layer-by-Layer[J]. Food Hydrocolloids, 2024, 147: 109349.

[12] XIE Y X, RUAN M G, ZHANG J, et al. Water-in-Water Pickering Emulsion Stabilized by Cellulose Nanocrystals as Space-Confined Encapsulating Systems: From Establishment to Stability[J]. Food Hydrocolloids, 2023, 141: 108719.

[13] JIANG Y, ZHANG C, YUAN J H, et al. Effects of Pectin Polydispersity on Zein/Pectin Composite Nanoparticles (ZAPs) as High Internal-Phase Pickering Emulsion Stabilizers[J]. Carbohydrate Polymers, 2019, 219: 77-86.

[14] 刘珍珍, 辛颖, 张家豪, 等. 乳清分离蛋白-苹果果胶协同稳定百里香精油Pickering乳液的制备及其抑菌保鲜性能研究[J]. 食品研究与开发, 2022, 43(19): 1-9.

LIU Z Z, XIN Y, ZHANG J H, et al. Preparation and Antibacterial Properties of Thyme Essential Oil-Loaded Pickering Emulsion Stabilized with Whey Protein Isolate-Apple Pectin Nanoparticle[J]. Food Research and Development, 2022, 43(19): 1-9.

[15] GUO J T, DONG S T, YE M Y, et al. Effects of Hydroxypropyl Methylcellulose on Physicochemical Properties and Microstructure of Κ-Carrageenan Film[J]. Foods, 2022, 11(19): 3023.

[16] WANG X G, YONG H M, GAO L, et al. Preparation and Characterization of Antioxidant and pH-Sensitive Films Based on Chitosan and Black Soybean Seed Coat Extract[J]. Food Hydrocolloids, 2019, 89: 56-66.

[17] 史亚濛. 花椒精油纳米乳液的制备、特性表征及其应用研究[D]. 无锡: 江南大学, 2022.

SHI Y M. Preparation, Characterization and Application of Nano Emulsion of Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil[D]. Wuxi: Jiangnan University, 2022.

[18] ZHONG W Q, LI D J, LI L, et al. PH-Responsive Pickering Emulsion Containing Citrus Essential Oil Stabilized by Zwitterionically Charged Chitin Nanofibers: Physicochemical Properties and Antimicrobial Activity[J]. Food Chemistry, 2024, 433: 137388.

[19] CAI J, ZHANG D, XIE F. The Role of Alginate in Starch Nanocrystals-Stabilized Pickering Emulsions: From Physical Stability and Microstructure to Rheology Behavior[J]. Food Chemistry, 2024, 431: 137017.

[20] ZENG M, LI X, ZHANG Y C, et al. Tailoring the Droplet Size of Pickering Emulsions by PISA Synthesized Polymeric Nanoparticles[J]. Polymer, 2020, 206: 122853.

[21] FAN S M, WANG D B, WEN X G, et al. Incorporation of Cinnamon Essential Oil-Loaded Pickering Emulsion for Improving Antimicrobial Properties and Control Release of Chitosan/Gelatin Films[J]. Food Hydrocolloids, 2023, 138: 108438.

[22] EBRAHIMI R, FATHI M, GHODDUSI H B. Pickering Emulsions Stabilized by Cellulose Nanocrystals Extracted from Hazelnut Shells: Production and Stability under Different Harsh Conditions[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2024, 258: 128982.

[23] LU X X, ZHANG H W, LI Y Q, et al. Fabrication of Milled Cellulose Particles-Stabilized Pickering Emulsions[J]. Food Hydrocolloids, 2018, 77: 427-435,

[24] MWANGI W W, HO K W, TEY B T, et al. Effects of Environmental Factors on the Physical Stability of Pickering-Emulsions Stabilized by Chitosan Particles[J]. Food Hydrocolloids, 2016, 60: 543-550.

[25] 景成童, 涂安, 赵春昊, 等. 玉米醇溶蛋白-假酸浆子胶二元复合物的制备及在Pickering乳液中的应用[J]. 食品工业科技,2024, 45(9): 1-8.

JING C T, TU A, ZHAO C H, et al. Preparation of Zein Pseudophysalis Gum Binary Complex and Its Application in Pickering Emulsion[J]. Food Industry Technology, 2024, 45(9): 1-8.

[26] 周中玉, 胡飞. 改性柑橘果胶-乳清蛋白稳定的精油Pickering乳液[J]. 精细化工, 2023, 40(5): 1090-1099.

ZHOU Z Y, HU F. Essential Oil Pickering Emulsions Stabilized by Modified Citrus Pectin-Whey Proteins[J]. Fine Chemicals, 2023, 40(5): 1090-1099.

[27] 宿华林, 吴迪, 孙爽, 等. 高强度超声辅助乳化对金鲳鱼蛋白-茶皂苷复合乳液性质的影响[J]. 中国油脂, 2023, 49(1): 35-42.

SU H L, WU D, SUN S, et al. Effect of High Intensity Ultrasonic-Assisted Emulsification on Properties of Golden Pomfret Protein-Tea Saponin Composite Emulsion[J]. Chinese Oils and Fats, 2023, 49(1): 35-42.

[28] LIU Z, SHEN R, YANG X B, et al. Characterization of a Novel Konjac Glucomannan Film Incorporated with Pickering Emulsions: Effect of the Emulsion Particle Sizes[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2021, 179: 377-387.

[29] REN G R, LIU J C, SHI J Y, et al. Improved Antioxidant Activity and Delivery of Peppermint Oil Pickering Emulsion Stabilized by Resveratrol-Grafted Zein Covalent Conjugate/Quaternary Ammonium Chitosan Nanoparticles[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2023, 253(Pt 4): 127094.

[30] HUI A P, DUAN F Z, ZHU Y F, et al. Sapindus Mukorossi Modified Palygorskite Particles for Stabilizing Pickering Emulsions and Enhancing Antibacterial Activities[J]. Colloid and Interface Science Communications, 2023, 53: 100702.

Performance Evaluation of Zein-citrus Pectin Emulsion Loaded with Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil

WANG Xinyang1, CUI Yuan1, HAN Xiangyu1, YAN Shengkun2, XU Huaide1, LI Mei1*

(1. College of Food Science and Engineering, Northwest A&F University, Shaanxi Xianyang 712100, China; 2. Institute of Agricultural Mechanization, Xinjiang Academy of Agricultural Sciences, Urumqi 830000, China)

The work aims to develop a new type of Pickering emulsionloaded with Zanthoxylum bungeanum essential oil, and provide a reference for the preparation of Zanthoxylum bungeanum essential oil Pickering emulsion and the expansion of the application scenarios of Zanthoxylum bungeanum essential oil. The Pickering emulsion loaded with Zanthoxylum bungeanum essential oil was prepared with Zanthoxylum bungeanum essential oil as oil phase and zein-citrus pectin composite nanoparticles as solid particles. The effects of the concentration of composite nanoparticles (20, 25, 30, 35, 40 g/L) on the physical and chemical properties (particle size, potential, microstructure, stability, rheological properties), as well as functional activities (antioxidant and antibacterial capacities) of Pickering emulsion were investigated. The results showed that with the increase of the concentration of composite nanoparticles, the particle size of the emulsion firstly reduced and then raised, the absolute value of ζ-potential and the embedding rate initially increased and then decreased. When the concentration of composite nanoparticles was 35 g/L, the minimum particle size of the emulsion was 1 900.3 nm, the maximum ζ-potential and entrapment rate were 32.7 mV and 95%, respectively. At this concentration, the storage stability of the emulsion was the best. The emulsion had excellent temperature stability, good stability in acidic (pH=2, 3, 4) and alkaline (pH=8, 9) environments. All emulsion presented obvious shear thinning behavior and belonged to pseudoplastic fluid; At low frequency, the loss modulus of the emulsion was greater than the storage modulus, showing a fluid state. Compared with Zanthoxylum bungeanum essential oil, the antioxidant and antibacterial properties of Zein-Citrus pectin Pickering emulsion loaded with Zanthoxylum bungeanum essential oil were significantly improved. In conclusion, when the concentration of composite nanoparticles is 35 g/L, Zein-Citrus pectin Pickering emulsion loaded with Zanthoxylum bungeanum essential oil possess good stability, antioxidant and antibacterial properties.

Zanthoxylum bungeanum essential oil; Pickering emulsion; Zein; Citrus pectin; stability; antibacterial

TB34

A

1001-3563(2024)07-0053-10

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.07.008

2024-01-22

新疆维吾尔自治区重大科技专项项目(2022A02005-5)

通信作者

猜你喜欢
液滴精油花椒
板栗花精油提取研究
我国古代的玫瑰:花椒
当前花椒价格走低 椒农如何积极应对
液滴间相互碰撞融合与破碎的实验研究
喷淋液滴在空气环境下的运动特性
酸橙精油GC-MS分析及其生物活性
为自己调香,造一座精油芳香花园
摘花椒
花椒泡脚好处多
复配精油对采后葡萄灰霉菌抑制作用的研究