油田企业计量器具在统计与核查中的问题和对策

龚中伟，李学峰，郭永飞

中国石化江苏油田采油一厂（江苏 扬州 225265）

0 引言

江苏油田某采油厂现有9 大类32 种1.2 万台（件）计量器具，用于生产开发、安全防护、质量检测和贸易结算，是助力油气开发和信息化建设的眼睛和耳朵。做好仪表器具的统计、校准和核查，是保障计量数据准确度的基本要求。

结合仪表器具在校准、核查和统计管理中的问题，以Q/SH 0100.1—2020《油田企业计量管理考核规范》[1]（以下简称考核规范）、GB/T 20901—2007《石油石化行业能源计量器具配备和管理要求》[2]等标准规范和厂计量文件为指引，结合生产实际提出对策和建议，以提升计量器具的应用和管理能力。

1 计量器具检定和管理周期

计量器经检定/校准，出具检定/校准证书应给出检定/校准周期。如一般压力表依据JJG 52—2013《弹性真空表、压力表检定规程》[3]周期为6 个月，但厂计量管理文件规定一般压力表管理等级C类，校准周期为24 个月。这个并不矛盾，依据企业受控文件指引在24个月内除非出现损坏或报废，按照6个月周期检定合格的压力表无须检定。也就是B、C 类器具的检定/校准周期与管理周期不一致时执行企业管理周期，但应有企业受控文件支持。A类和强制检定器具须执行证书规定的检定/校准周期。

2 计量器具台帐分类统计

2.1 考核规范要求

每台（件）计量器具至少录入器具名称、型号规格、出厂编号、生产厂家、准确度、测量范围、使用单位、使用地点、检定/校准部门、检定/校准日期和检定/校准周期等信息以方便管理。

2.2 计量器具台帐分类

一是按照ABC管理等级划分；二是按照计量器具种类划分。一般采用管理等级和种类综合法统计，这样方便管理具有可操作性。具体分类方法如下：

2.2.1 计量器具总台帐

A级及强制检定计量器具、标准计量器具、实验室计量器具、能源计量器具、自控仪表器具、石油专用计量器具、生产计量器具等7个分项台帐汇总。

2.2.2 A级及强制检定计量器具

国家市场监管总局2020 年第42 号公告发布的强制检定计量器具，如贸易交接流量计、锅炉压力表等；A 级非强检计量器具：企业最高计量标准器，未列入强制检定目录用于贸易结算、安全防护、环境监测的计量器具，如标准体积管、气体报警器等。

2.2.3 实验室计量器具按4个部分统计

1）检测分析仪器：硫氯测定仪、色谱仪等。重要和价格较高仪器应建立使用维护记录本。

2）精密测定器具/器皿：石油密度计、黏度计，用于转移测定溶剂和样品容积的烧瓶、量杯和移液管等。上述器具有检定/校准规程的如石油密度计、黏度计应进行检定/校准，或编制校准比对规范自行校准，确保量值受控。

3）有证标准物质：有机氯标样、气相色谱标气等。应有出厂校准/合格证并在有效期内。

4）重要实验设备：氢气发生器、馏分测定器、脱水仪等。如氢气纯度≤99.9%将影响天然气组分准确检测；原油脱水仪含水率≥0.5%会导致密度偏大。视重要程度建立使用维护记录。

2.2.4 自控仪表

油田信息化建设的压力变送器、液位界面仪、智能电能表等。

2.2.5 石油专用计量器具

列入考核规范附录B石油专用计量器具管理目录的示功仪、无线压力变送器、耐震压力表。

2.2.6 能源计量器具

按照JJF 1356—2012《重点用能单位能源计量审查规范》[4]附录B相关能源计量器具统计表分4个部分对一次能源、二次能源和载能工质实施分类分级和分项统计：

1）测定能源实物量的计量器具。如电能表、蒸汽流量计、燃气流量计等。

2）测定能源品质的计量器具。如石油密度计、色谱仪等。

3）测定能效的计量器具。如电力分析仪、烟气分析仪、热流计等。

4）新能源和双碳检测仪表。如二氧化碳浓度仪，风力和光伏计量器具等。

2.2.7 生产计量器具

用于油气生产的计量器具。如油气水流量计、气体报警仪等。

2.2.8 标准计量器具台帐

JJF 1033—2023《计量标准考核规范》[5]用于量值传递和溯源的计量器具/装置，如标准体积管、自控仪表校准装置等。

需说明的是计量器具种类多，原理和功能复杂，对功能属性相近或重复计量器具按照主导功能和属性分类。如示功仪既属于石油专用器具，也属于自控仪表，但主导属性是石油专用计量器具，不应列入自控仪表台帐。以上为指导性建议，如果分项台帐重复统计，但总台帐不得重复统计。

3 计量器具确认与标识管理

1）考核规范明确检定/校准计量器具应确认满足计量要求才能使用。计量确认分确认和标识管理2个步骤，首先按照表1履行确认手续，如原油外输流量计要求准确度＜±0.2%，检定准确度0.15%符合计量要求确认通过。

表1 计量器具检定/校准结果确认明细表

2）计量确认合格计量器具按照ABC管理等级粘贴绿色“合格”标识；部分功能符合测量要求粘贴黄色“准用”标识；确认不通过或停用粘贴红色“停用”标识。室外可采用在计量台帐标注或封印等方式识别。通过GB/T 19022—2003[6]测量管理体系认证单位应使用“计量确认”标识。确认人员由企业计量职能部门培训并授权的计量网员或班组长担任。

3）实验室玻璃器皿识别和标识问题。实验室玻璃器具、器皿使用管理中存在二个问题，一是器具无编号无法确定个体，如含水接受器、量筒；二是经常洗涤且粘贴标识会影响测量，如石油密度计、玻璃温度计等，具有使用管理的特殊性。解决办法：无编号器皿设定专属于某个器具的位置号未报废前不得改变；有编号器具器皿规范摆放。参照室外计量器具在台帐标注等方法代替。

4 实验室仪器设备期间核查与平行比对

4.1 实验室仪表器具同样应检定/校准并计量确认合格才能使用

因部分检测仪器采用特殊方式量值传递与溯源，如硫氯分析仪依据GB/T 18612—2011《原油有机氯含量测定》方法测定标准样品80%～120%回收率确定重复性和偏移量；离心式含水分析仪执行GB/T 6533—2012《原油中水和沉淀物测定离心法》方法校准离心机转速和温度获得样品的重复性与再现性。因此在校准周期内应依据相关规范进行期间核查与样品的平行比对，确认设备、人员、方法和环境条件符合检测要求。

4.1.1 分析仪器期间核查

除了标准规定的频次，也可能依据检测设备的技术性能、稳定性和使用频率确定，或编制质控图等统计手段监控设备的稳定性，确定是否调整核查频次。

4.1.2 检测样品的平行比对

作为期间核查重要手段，不同的检测设备通过相同样品和检测条件，比对检测结果的偏移量监控检测设备的稳定性和偏差。这种方式相对简便实用，是实验室常用核查方法。

4.2 实验室仪器设备期间平行比对

实验室应依据《质量管理手册》加强仪器的期间核查和样品比对工作，通过样品平行比对还能发现和避免一些管理和技术问题。

4.2.1 实验器皿洗涤污染问题

2022 年中心化验室核查比对某联合站实验室三相分离器有机氯重复性≥10%，复查样品制备和检测操作正确，但某联合站采用200#溶剂油清洗玻璃器皿清洗后，未用二甲苯和丙酮冲洗和干燥。检测200#溶剂油有机氯含量≥60 mg/kg（图1），但GB 1922—2006《油漆及清洗用溶剂油》只规定了馏程、色度和闪点等质量指标，未判定有机氯含量。按照规范对洗涤器皿采用二甲苯和丙酮冲洗和干燥后，平行比对重复性＜3%。

图1 200#溶剂油有机氯含量

4.2.2 原油样品蒸馏裂解问题

2021 年6 月7 日周*站净化原油在油田中心化验室由2 名化验员进行平行比对，重复性误差≥28.4%（表2），复现平行比对过程：

表2 周*站原油有机氯平行比对结果

1）A化验员称取108.82 g油样，按照GB/T 6536—2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》方法制备馏份油，155 ℃开始出馏份油，在280 ℃至300 ℃区间温度停滞约10 min 且出现烟雾，但馏份油不停止，试验结束馏份油40.37 g，质量分数0.371%，原油有机氯0.88 mg/kg。

2）B化验员称取119.96 g油样，按照GB/T 6536—2010 方法制备馏份油，155 ℃开始出馏份油，在280 ℃至300 ℃区间温度没有停滞。试验结束馏份油重32.46 g，质量分数0.270 6%，原油有机氯0.4 mg/kg。

3）结论：A化验员制备320 ℃前馏份油过程中，在280 ℃至300 ℃区间出现裂解，导致质量分数偏高（图2）。原油裂解后因吸热导致温度停滞，常规原油270 ℃之后需减压蒸馏，但Q/SH 0564—2021《自产原油》要求检测320 ℃前馏份油有机氯含量，因此特殊原油在馏份油制备过程中应观察并避免裂解，出现裂解应停止试验。

图2 原油高温蒸馏裂解和正常蒸馏

5 结束语

计量工作具有技术性和法制性要求，通过计量器具的正确使用实现单位量值统一。计量器具应按期检定/校准，按照法规要求实施强制检定。操作人员是实现测量的根本，必须了解器具的原理和校准规范，掌握正确的统计管理和操作方法，贸易交接计量和检定/校准人员应取得相应资质才能上岗。按照Q/SH 0724—2017《油田企业计量管理信息化系统技术规范》等规范加大计量信息化投入，提升计量器具和数据管理水平。