镍钛环抱式接骨器记忆性能测试综述

李景元 郭彬 闫鹏伟 宋丽霞 贺军权 缪祥文

1 兰州西脉记忆合金股份有限公司 （甘肃 兰州 730105）

2 甘肃省医疗器械检验检测所 （甘肃 兰州 730000）

内容提要： 镍钛环抱式接骨器是镍钛形状记忆合金医用成功的典范。文章介绍了镍钛环抱式接骨器产品特性，概述了形状恢复率、相变温度和形状恢复力三个记忆性能指标的标准测试方法以及该测试标准在具体产品检验中的使用情况。

环抱式接骨器采用的材料为镍钛记忆合金材料，这种材料具有低温变形加热恢复的特点，在医学中的应用非常广泛。镍钛环抱式接骨器的出现有效地解决了胸骨、肋骨、锁骨、股骨等伤骨骨折固定的难点，固定效果良好，其性能直接影响接骨器的作用发挥。本文主要就镍钛环抱式接骨器记忆性能测试进行综述。

1.镍钛环抱式接骨器性能简介

镍钛环抱式接骨器是由镍钛形状记忆合金制作，利用其独特的形状恢复性能和超弹性，主要用于连接固定骨折后的两块或多块骨的金属器械，有直筒型、锥筒型、弯筒型、异型、椭圆型等形状，主要由环抱臂与加压主板构成，见图1。临床使用时，首先在0°C～5°C冰水中利用专用撑开工具撑开环抱臂，整复患骨，接着安放变形后的接骨器，之后用45°C左右消毒热盐水浸泡的纱布热敷接骨器，使其复位，完成内固定。患骨愈合后，切口，剥离组织露出接骨器，用0°C～5°C消毒冰盐水浸泡的纱布充分冷敷接骨器，即可利用专用取出工具容易地取出接骨器。

图1.直筒型镍钛环抱式接骨器外型结构示意图（注：1-主梁；2-环抱臂；3-端齿；φ-内径）

镍钛形状记忆合金在马氏体状态施加应力，产生残余变形，将其加热到一定温度后，该合金自动恢复其原始形状及尺寸，该特性就是形状记忆效应，如图2所示。

图2.镍钛形状记忆合金超弹性和形状记忆效应

镍钛形状记忆合金在奥氏体转变以上温度下，施加应力卸载后，产生应变完全回复，应力诱发马氏体在卸载过程中自发转变为母相，同时回复由于加载时应力诱发马氏体相变所产生的应变，其应力-应变行为不符合胡克定律，同时其回复应变量是普通金属弹性应变的10～20倍，该特性被称为超弹性（见图2）[1]。

镍钛记忆合金板材典型相变特性，如图3所示：试样从高温相完全奥氏体（母相）状态，冷却到13.38°C，开始发生马氏体相变，该温度表示为Ms，即马氏体相变开始温度，继续冷却到-2.90°C，马氏体相变结束，该温度表示为Mf，即马氏体相变结束温度，马氏体状态的镍钛合金屈服强度较低，可很容易塑性和变形；试样从低温相马氏体状态开始加热，加热到25.53°C，开始发生逆相变奥氏体相变，该温度表示为As，即奥氏体相变开始温度，继续升温到41.01°C，奥氏体相变结束，转变为完全母相状态，该温度表示为Af，即奥氏体相变结束温度，完全奥氏体（母相）状态的镍钛合金，屈服强度急剧升高，表现出很强的超弹性[2]。

图3.镍钛记忆合金板材典型相变特性

镍钛环抱式接骨器良好临床使用特性，来源于镍钛形状记忆合金良好的生物相容性、形状记忆效应和超弹性。因其独特的形状记忆效应，镍钛环抱式接骨器具有良好的手术安装特性，在冰水中轻松撑开后，装夹到患骨对接处，热敷将接骨器加热到Af以上，接骨器收缩环抱夹持患骨，直到完全愈合，需手术取出时，冰盐水冷敷降温后可轻松利用专用取出工具取出；又因镍钛形状记忆合金良好的超弹性，接骨器持续加压不易松动，加速患骨痊愈；再加上镍钛记忆合金材料具有强度高，耐磨损、耐腐蚀、无磁、无毒等优异的理化性能，硬度和刚度与人体的骨组织接近，有效避免应力遮蔽效应，被认为是理想的生物内固定植入材料之一，表现出良好的使用性能[3]。

镍钛环抱式接骨器因其优良性能，已在临床广泛使用，其主要性能指标为形状恢复率、相变温度和形状恢复力，暂无统一规范的测试标准，其性能测试方法亟待规范。

2.镍钛环抱式接骨器记忆性能测试方法

2.1 定义[4]

形状恢复率：以环抱器为例，在完全奥氏体态时的原始形状以内径为Φ0，经完全马氏体态时变形（若撑开，其对应的拉伸应变适宜在2.0%～2.5%），再经高温逆相变恢复后内径尺寸为Φ1，形状恢复率η见公式（1）：

相变温度：镍钛形状记忆合金在低温下变形，加热后恢复至原始形状，恢复至完全奥氏体相状态相对应的温度即为镍钛形状记忆合金的Af点。

形状恢复力：当镍钛形状记忆合金试样拉伸变形后，在约束条件下加热至As温度以上时，试样趋向于恢复原来的形状，但因被约束而不能恢复，故将产生内应力，即形状恢复力。

2.2 实验原理与测试方法[4]

2.2.1 形状恢复率测试

2.2.1.1 试验原理。将测试试样在0°C～5°C冰水的混合物中冷却至完全马氏体相状态，试样进行变形，变形后加热至完全母相状态，试样的形状、尺寸发生变化，通过测量试样变形前后的尺寸，根据定义中的公式计算形状恢复率。

2.2.1.2 测试仪器及试剂。①恒温水浴槽见图4。②温度计（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C冰水混合物或其他冷却介质。④测量工具（游标卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤变形工具。

图4.恒温水浴槽[注：1-热电偶；2-恒温水浴箱体；3-加热器；4-温度控制仪；5-循环泵（搅拌器）；6-温度计]

2.2.1.3 测试方法。①恒温水浴槽中加入一定量的水（水位没过产品），水温加热至产品Af点，同时测量产品原始尺寸（若以内径表示）Φ0。②将测量产品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷却，将其变形即开口尺寸大于其原内径尺寸10%～30%，测量变形后的开口尺寸Φx。③产品放置水浴槽中至完全奥氏体相，取出后测量恢复后内径尺寸Φ1，根据形状恢复率公式计算形状恢复率即为产品的形状恢复率。

2.2.2 相变温度测试

2.2.2.1 试验原理。①测量试样原始尺寸（若以内径表示）Φ，将测试产品冷却至完全马氏体相状态，将产品变形即开口尺寸大于产品内径尺寸10%～30%。②将变形后的产品放入恒温水浴槽中，逐渐提高温度，直至产品恢复原始尺寸，此时的温度即为产品的Af点。

2.2.2.2 仪器及试剂。①恒温水浴槽见图4（升温速率需保持在4°C/min以内）。②高精度温度计（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C冰水的混合物或其他冷却介质。④测量工具（游标卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤其他设备。

2.2.2.3 测试方法。①测量产品原始尺寸（若以内径表示）Φ，将测试产品冷却至完全马氏体相状态，将产品变形即开口尺寸大于产品内径尺寸10%～30%。②将变形后的产品放入恒温水浴槽中，逐渐提高温度，直至产品恢复原始尺寸，此时的温度即为产品的Af点。

2.2.3 形状恢复力测试

2.2.3.1 试验原理。将测试产品在0°C～5°C冰水混合物中冷却至完全马氏体相状态，产品进行变形，变形后放置在测力夹具上，加热至完全母相状态，在恢复力显示器上读出恢复力最大数值即为产品形状恢复力。

2.2.3.2 仪器及试剂。①形状恢复力测试仪见图5（精度≥0.1N）。②温度计（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C 冰水混合物或其他冷却介质。④测量工具（游标卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤其他变形工具。

图5.形状恢复力测试仪[注：1-拉力（压力）传感器；2-产品放置夹具；3-产品或试样；4-测力夹具；5-热电偶；6-恒温水浴槽；7-加热器；8-温度控制仪；9-恢复力显示器；10-循环泵；11-温度计]

2.2.3.3 测试方法。①形状恢复力测试仪的恒温水浴槽中加入一定量的水（水位没过产品放置在恢复力测试仪的位置），水温加热至产品Af点。②产品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷却，将产品变形即开口尺寸大于产品内径尺寸10%～30%。③产品装夹在形状恢复力测试仪产品放置夹具上，将测力夹具放入恒温水浴槽中，待水温达到测试温度，且恢复力显示基本稳定后，读出恢复力显示器上的最大数值，测量三次取平均值即为产品的形状恢复力。

3.镍钛环抱式接骨器记忆性能测试方法在具体产品检测中的应用

上述三种镍钛环抱式接骨器记忆性能指标的测试，在具体产品检测时，会因产品特性和测试条件以及需求的不同，有所差异。

在产品过程检验时相变温度的检测和形状恢复率的检测，可依据具体产品相变温度的合格指标灵活运用同时完成。

如产品相变温度Af合格指标为30°C～42°C，首先，将产品放入恒温水浴槽，加热到Af以上，取出测量接骨器初始内径尺寸Φ0，然后，将测试产品放置在0°C～5°C冰水的混合物中，冷却至完全马氏体相状态，进行变形，变形后的接骨器放置到恒温水浴槽，分别在30°C和42°C测试温度（恒温水浴槽水温）下保持1min，取出测量接骨器恢复后内径尺寸Φ1，再依据公式（1），计算产品形状恢复率。

如果在30°C测试温度下，形状未完全恢复（形状恢复率＜95%），且在42°C测试温度下，形状完全恢复（形状恢复率＞95%）的产品，其相变温度和形状恢复率，符合产品技术要求，判定为合格。

如果在30°C测试温度下，形状完全恢复（形状恢复率＞95%），表明该产品相变温度Af＜30°C，不符合产品技术要求，判定为不合格，需进行返工。

如果在42°C测试温度下，形状未完全恢复（形状恢复率＜95%），则该产品相变温度Af＞42°C，其相变温度和形状恢复率不符合产品技术要求，判定为不合格，需进行返工或报废处置。

产品形状恢复力完全与其形状、壁厚和处理工艺相关联，所用材料、形状尺寸和生产工艺确定后，形状恢复力就确定不会发生较大波动。所以，在日常的过程检验中一般不做产品形状恢复力测试，只在研发验证阶段、产品变更和周期检验时，进行产品形状恢复力测试。

在具体产品进行形状恢复力测试时，通常会在一个确定的温度下进行测试，比如37°C，相当于模拟产品使用状态下测试。

首先，产品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷却，再利用专用撑开工具，对接骨器适当变形，将变形后的接骨器装夹到恢复力测试仪上，为确保接骨器在完全奥氏体（母相）状态下测试，产品装夹在恢复力测试仪上测试时，需要先将水浴槽加热到Af以上一个确定温度，比如45°C，以保证接骨器充分受热，处于完全奥氏体（母相）状态，因为完全奥氏体（母相）状态性能更优更接近实际使用状态，再冷却到确定的测试温度下，比如37°C，进行测试，这时测试的形状恢复力，更能反映接骨器实际受力特性。

此外测试时需注意：接骨器应在0°C～5°C 冰水中充分冷却后变形，变形量不宜过大，一般控制在原内径尺寸的10%～30%，变形过大会加大断裂和其他非预期风险。