基于声学特征分析的镨钕合金无损检测方法研究

钟睿 ,曾波华 ,李嘉豪 ,曹乐乐

(1.赣州职业技术学院,江西 赣州 341000；2.江西理工大学,江西 赣州 341000)

目前,工业级纯度的稀土合金常采用熔盐电解法生产[1-2]。冶炼过程中,熔盐电解槽内的石墨阳极直接与熔融状态的稀土合金接触,在高温和通电的情况下,石墨阳极中的碳元素通过溶解、夹杂的方式进入合金[3-4]。因此,稀土合金中碳元素含量是衡量稀土合金品质最重要的标准指标之一[5]。

在稀土冶炼企业的实际生产过程中,通常采用人工手检的方式对稀土合金进行质量检验和分类,易出现检测准确率不稳定、漏检、误检等情况[6]。江西理工大学的刘飞飞团队[7-8]在人工手检的基础上,研发一套基于切削力特征的稀土金属微孔切削钻检平台,可自动、快速完成合金质量检测工序,但仍需钻削合金表面,破坏了金属的完整性,未实现无损检测。

而化学分析法则是对人工手检的辅助手段,可对不确定质量等级的稀土合金成品进一步分析碳含量。周晓东等[9]采用高频燃烧红外吸收法使用三元助熔剂测定各种稀土金属及其氧化物中碳、硫含量,该方法具有很好的通用性,在一定程度上能弥补人工手检检测精度不高的缺陷,但整个检测周期过长、成本较高,严重制约了现代稀土企业的连续化生产发展。

因此,本文通过分析碳含量与稀土金属微观组织结构的关系,利用理论推导证明了稀土金属脉冲响应的声学特征与其自身材料属性有关性,提出通过分析稀土金属脉冲响应声学特征来实现对稀土金属碳含量软测量的系统解决方案。

1 试验部分

1.1 镨钕合金试验制备

目前市面上氟盐体系熔盐电解法制取稀土金属及稀土合金的比例占到95%以上[10]。将对应的稀土氟化物与氟化锂以一定配比配置成电解质,作为电解反应的介质,以石墨为阳极、钨棒为阴极,电解温度1 000 ℃左右,稀土氧化物根据电解速率定时加入,电解一定时间后,将石墨坩埚中的稀土金属浇铸到铸铁模子中,冷却后,处理掉表面的电解质,即可得到铸锭成品。镨钕合金的冶炼工艺流程图如图1 所示,稀土熔盐电解工艺过程是在电解槽中进行的,在稀土金属熔盐电解生产中,稀土氧化物经过电解得到稀土金属熔液并收集到坩埚或中间包,再经浇铸模将稀土金属液浇铸成铸锭,稀土熔盐电解法得到的最终产品是稀土金属铸锭。

图1 镨钕合金冶炼工艺Fig.1 Smelting process diagram of praseodymium neodymium alloy

由于在熔盐电解过程中,杂质(Al、Si、Li、C 等微量元素)会随电解槽的使用材料、操作方法不可避免地进入合金,从而影响镨钕合金的成品品质[11]。

1.2 正交试验

随机抽取某离子型稀土工程中心生产的103 块镨钕合金,镨钕合金生产的批次不同,碳含量不同(碳含量事先检测已知)。采集镨钕合金样本的声学信号,提取并分析信号特征值,对照已知的镨钕合金碳含量来选择合适的影响因子,进一步确定影响稀土合金碳含量的关键因素和各因素的水平。根据影响因子的个数、水平以及交互作用的程度,为确保各因素和因素之间的相互作用可以被均匀地覆盖,设计合适的正交试验表格。通过对试验表格数据结果的均值、极差和方差等数值分析与判断,最终可确定影响镨钕合金碳含量检测试验因数的优水平和最优水平组合。

2 镨钕合金声学特征检测机理

碳元素对稀土金属材料的力学性能、微观组织结构、工艺有着重要影响:低碳稀土金属的断面具有金属光泽,整体呈现均匀的银白色；高碳稀土金属的断面特征分布不均匀,外围呈现银白色金属光泽,但存在明显的偏析现象,一般中部呈现灰色“沙状”特征[12]。不同碳含量的镨钕合金断面,如图2 所示。

图2 镨钕合金断面Fig.2 Praseodymium neodymium alloy section

固体材料通常有3 种基本的振动方式:弯曲振动,纵向振动及扭转振动[13]。假设试件具有特殊的约束方式和激励方式时,试件只发生单纯的一种振动方式[14]。本研究采用国家标准《金属材料弹性模量和泊松比试验方法》 (GB/T 22315—2008)推荐的约束方式和激励方式,即平行支撑(支撑间距为筑波点间距,一般取0.552 倍试件长度)和中部敲击[15]。在此情况下,固体矩形试件可认为完全进行弯曲振动。试件发生弯曲振动时,振动传感器(麦克风)对其声学信号进行采集,如图3 所示。

图3 声学信号采集装置Fig.3 Acoustic signal acquisition device

在上述约束条件下,长条矩形试件弯曲振动时声学信号的固有频率计算见式(1)[16]。

式中:h为金属试件厚度,m；l为长度,m；E是材料弹性模量,N/m2；ρ为材料密度,kg/m3；β是振动相关系数。

由上式可见,试件振动时声学信号的固有频率仅与此自身尺寸及材料属性有关。因此,稀土金属碳元素含量的不同将导致自身材料属性的不同,而不同的材料属性决定了稀土金属振动时声学信号的差异。

由上可知,在镨钕合金受到外界脉冲激励过程中,碳含量的变化直接影响其声学信号特征,可通过分析稀土金属脉冲响应的声学特征实现对稀土金属中碳元素含量进行软测量。

3 镨钕合金脉冲响应的声学信号分析及建模

基于国家标准(GB/T 22315—2008)声学检测方式,在实验室中自主搭建了一套镨钕合金声学检测平台,对不同碳含量的镨钕合金脉冲激励并对声学信号进行采集和预处理。镨钕合金声学测试平台包括激励装置(INV9310 振动脉冲力锤)、拾振单元(自由场麦克风)、信号处理装置(NI DAQmx 设备)以及镨钕合金试件,上位机为实验室虚拟仪器工程平台LabVIEW 软件。

通过脉冲力锤对镨钕合金进行脉冲激励,自由场麦克风采集镨钕合金的脉冲响应声学信号,使用LabVIEW 软件对信号进行显示,采样频率设置为30 K,采样时间为3 s。图4 给出了实际采集的镨钕合金脉冲响应的声学信号波形图,该时序波形图为一个典型的脉冲信号响应,声学信号在激励开始时出现幅值突变,能量随着时间的变化而逐渐衰减消散。

图4 声学特征图Fig.4 Acoustic characteristic diagram

通过分析镨钕合金的脉冲信号响应时域波形,可知镨钕合金的脉冲激励响应是一个衰减的正弦振荡瞬态过程,由一对能量包络线逐次收敛来表征,且声学信号的波形表现为时间的连续函数,因而声音和声音之间存在逐渐过渡的特点。在声学信号随时间变化过程中,声学信号的幅值随时间有显著变化,根据幅值的不同表现出山峰式的起伏。从图4 可看出,高碳信号明显比低碳信号衰减快,这是由于高碳金属内部的“沙状”组织对声音有更好的吸收效果,从而导致振动衰减更快。

由于镨钕合金受脉冲激励时会发生弯曲振动,在发生弹性形变过程中,金属铸锭在受到冲击载荷F、弹性应力σ以及摩擦阻力作用下达到平衡状态,因此可将其简化成弹簧-阻尼-质量的单自由度黏性阻尼的自由振动,若给予初始冲击(其初速度为dx/dt),则系统将在阻尼作用下作衰减自由振动[17],如图5 所示。

图5 镨钕合金的阻尼自由振动系统Fig.5 Damping free vibration system of praseodymium neodymium alloy

设金属形变量为x(t),根据受力分析,可得到联立方程组,见式(2)。

式中:E为金属本身的弹性模量,N/m2；ε为应变量；c为系统的黏滞摩擦系数,Pa·s/kg。

对上式进行变化,等式两边除于质量m,可得方程,见式(3)。

式中:wn为无阻尼振荡频率(自然频率),kg/s。

由于方程为齐次式,因此方程的解可表达为式(5)形式。

将解的形式代入式(4),可得到系统特征方程,见式(6)。

由于镨钕合金脉冲激励响应系统是衰减的振荡过程,属于欠阻尼系统,则0 ＜ξ＜1,特征方程式(6)有一对共轭复根,式(5)方程的通解见式(7)。

式中:A1=Acosϕ,A2=Asinϕ。

应用三角公式可将式(8)变形为式(9),最终得到阻尼系统的解。

由式(9)可知,单自由度阻尼系统的响应具有按指数Ae-ζwnt衰减振幅的振动规律,其能量包络线方程为±Ae-ζwnt。通过相关性拟合计算可得:高碳的黏性阻尼因子0.5≤ξ＜1；低碳的黏性阻尼因子0 ＜ξ＜0.5；高低碳金属的二阶阻尼拟合曲线如图6所示。

图6 阻尼自由振动系统响应曲线Fig.6 Response curve of damped free vibration system

因此,当镨钕合金受脉冲激励时,其初始状态均一致,黏性阻尼将直接导致系统的振动随时间按指数规律衰减,衰减响应曲线也反映了镨钕合金声学信号的物理形态；当ξ取不同的值时,系统同样会呈现不同的振动特性。碳含量不同的镨钕合金,其本身材料属性也会发生改变,而不同的材料属性决定了ξ值,从而导致声学信号的差异,因此,镨钕合金的声学信号响应与碳含量C(%)之间的函数关系见式(10)。

式中:f代表碳含量与黏性阻尼因子ξ和应变量x(t)呈相关比例关系。

4 试验结果分析

4.1 镨钕合金成分分析

为分析影响镨钕合金质量的主要指标,取不同批次的不少于300 块镨钕合金铸锭进行碳硫仪分析,分析其显微组织特征,结果见表1。

表1 不同品质镨钕合金中的杂质含量Table 1 Impurity content in praseodymium neodymium alloys of different quality

由表1 可知,碳元素大于500ppm 的金属,均为不合格品；碳元素含量小于500ppm 的金属,均是合格品。因此,碳元素含量决定了镨钕合金的品质,准确测定镨钕合金中的碳含量对冶炼和生产制造工艺有重要的指导意义。

4.2 正交试验结果

通过对镨钕合金的脉冲激励响应曲线分析,寻求解决声学信号与碳含量之间的数学关系的模型。由于金属碳含量与系统响应曲线相关,系统响应曲线与ξ和应变量x(t)相关。而ξ与金属材料属性相关,金属的材料属性包括质量、体积、密度等多种因素；x(t)与脉冲锤的击打力度、金属与麦克风传感器之间的距离相关,因此设计正交实验方法进一步验证本研究的猜想。为研究声学信号与碳含量之间的规律,将镨钕合金的质量、体积、脉冲锤力度、麦克风传感器与金属的距离作为本次试验的试验因素,分别记为A、B、C和D；各因素均取3 个水平,可选用L9(34)正交表,因素水平表见表2。

表2 因素水平表Table 2 Factor level

由于每块金属的质量不一,体积不一,因此为排除误差干扰,试验可随机进行,共安排9 次正交试验方案,见表3。

表3 试验方案Table 3 Test plan

4.2.1 确定试验因素A、B、C、D的优水平和最优水平组合

A1的影响主要反映在第1、2、3 号试验中,A2的影响主要反映在第4、5、6 号试验中,A3的影响主要反映在第7、8、9 号试验中。A因素的1 水平所对应的指标之和见式(11)。

根据正交试验设计的特性,可对A 因素的3 个水平进行均值维度的比较。由于数值不相等,表明A 因素的水平变动对试验结果有一定影响,并根据,因此可认为A3为A 因素的优水平。同理可计算并确定B1、C1、D3分别为B、C、D因素的优水平。4 个因素的优水平组合A3B1C1D3为本实验的最优水平组合,即采用声学检测镨钕合金碳含量的试验条件是质量为7.3 ±0.3 kg/块、体积0.002 48 ±0.000 7 cm3/块、脉冲锤的击打力度23 N、金属与麦克风传感器之间的距离3 cm 时,试验效果最佳,识别准确率大于97.3%。

4.2.2 确定因素的主次顺序

设Rj为第j列因素的极差,极差反映了第j列元素水平波动时试验指标的幅度变动。利用极差分析法可判断A、B、C、D4 个因素对于影响镨钕合金高低碳分类准确率的主次顺序,因此可通过比较Rj的数值大小,得出对试验指标的影响权重。本次试验的极差Rj计算结果见表4。

表4 试验结果分析Table 4 Analysis of Test Results

从上表可比较各R值大小,可得RB＞RA＞RD＞RC,因此影响试验准确率的主→次顺序是B、A、D、C,即体积和质量影响较大,其次是麦克风传感器与金属之间的距离,而脉冲锤击打力度的影响较小。

正交试验结果表明稀土金属的质量、体积、敲击力度、检测距离等因素在合适的范围内,高、低碳含量的稀土金属识别准确率能达到最佳,稀土金属的质量和体积对高、低碳稀土金属分类准确率影响最大。

5 结论

稀土金属质量检测行业普遍使用人工钻检法和化学分析法等传统检测手段,存在检测周期长、成本高、难于在线实时检测等不足,本文提出一种基于声学的无损检测方法,声学信号具有采集成本低廉、获取方式简单的优点,是一种可用于稀土金属碳含量检测的物理信号。

1)本研究提出基于稀土金属脉冲响应的声学特征识别方法,借助单自由度阻尼系统的振动过程分析,通过非线性拟合,建立声学特征的黏性阻尼因子与稀土金属碳含量之间的映射关系,实现了对稀土金属的快速有效分类。

2)试验初步表明,对于不同碳含量的稀土金属,其振动声学信号的特征存在显著差别。正交试验结果表明,相较行业普遍使用人工钻检法和化学分析法等传统检测手段,本文的声学检测法在影响因素最优组合条件下,检测的镨钕合金范围包括质量(7.3 ±0.3 kg)、体积(0.002 48 ±0.000 7 cm3)、击打力度(23 N)、检测距离(3 cm),准确率可达到97%以上；并进一步讨论了影响镨钕合金声学检测准确率的主次顺序,为稀土冶炼生产线提供了一定的指导。

声学检测法可与稀土冶炼生产工艺过程集成形成闭环控制系统,以满足稀土冶炼企业无损检测的工业要求,实现稀土金属质量在线监测的目标,保证生产过程稳定进行。