山楂核中重金属及微量元素的测定及质量评价

贾 莲,吴 航,兰金铃

(1.鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007;2.辽宁省天然产物活性分子开发及利用重点实验室,辽宁 鞍山 114007)

山楂核为山楂的种子,始载于《滇南本草》,民间用于治疗食积、疝气、难产等,有调节血脂的保健功能[1-2].现代药理研究表明:山楂核提取物对多种细菌、真菌、病毒和黑色枯草芽孢等有明显的杀灭功效,此外,山楂核提取物还有抗氧化、改善心肌功能、防癌、降血压、降血脂等作用[3-7].以往文献对山楂核重金属及微量元素含量的研究较少,但重金属及微量元素的种类及含量不仅影响植物的生长发育,而且参与和调节人体必需的生理活动并产生协同作用[8].因此,了解山楂核中重金属及微量元素的种类及其含量对评价山楂核的食用价值具有重要意义.

目前,ICP-MS法在进行多元素分析时具有分析快速、检出限低等特点,能广泛应用于各类食品的重金属及微量元素分析[9-11].

本实验采用微波消解法对山楂核样品进行消解,用ICP-MS对山楂核中的重金属及微量元素进行测定,并选用单因子指数评价法和内梅罗指数评价法[12-13],对山楂核中的3种重金属进行质量评价,对了解山楂核中重金属及微量元素的组成及其含量具有参考价值.

1 材料与方法

1.1 主要仪器、试剂

Elan DRC-e电感耦合等离子体-质谱仪(美国PE公司),工作参数为射频功率1 100 W、等离子体氩气流量15.00 L/min、辅助气流量1.20 L/min、雾化气流量0.85 L/min、Ni采样锥和截取锥、测量停留时间0.30 s;Arium Pro VF 超纯水机(德国赛多利斯);MARS-6 微波消解仪(美国 CEM 公司);AL204-IC型天平(梅特勒-托利多仪器有限公司).

德国默克 65%HNO3(分析纯);多元素混合标准储备液:浓度1 000 μg/mL.

混合标准溶液的配置:将多元素混合标准储备液用去离子水逐级稀释.

山楂核样品分别取自河南辉县、山东青州和辽宁鞍山.

1.2 样品前处理及测定

准确称取0.300 0 g样品于消解管中,加4 mLHNO3放入微波消解仪中使样品消解,在120 ℃下赶酸至近干,定容.同时做空白实验.在仪器工作条件下,计算出样品的浓度.

1.3 评价方法

1.3.1 单因子指数评价法

Pi=Ci/Si

其中:Pi为第i种污染物指数值,Ci为第i种污染物的实测值,Si为第i种污染物的标准值.

1.3.2 内梅罗指数评价法 内梅罗指数评价法是以单因子指数评价法的结果为基础,结合最大质量指数进行质量评价,对各污染物的污染程度进行综合评估.Pij为综合污染指数(P综),计算公式如下:

其中:maxPij为质量指数最大值,avePij为各质量指数的平均值.内梅罗指数评价法分级标准见表1.

表1 内梅罗指数评价法分级标准

2 结果与分析

2.1 准确度测定

2.1.1 加标回收率实验 在最佳试验条件下,用ICP-MS法对河南辉县山楂核样品中各元素做加标回收实验,分别添加3个不同浓度的标准溶液,结果见表2,各元素的平均回收率均在93.10%～103.87%之间,表明该方法准确性良好,符合测定要求.

表2 加标回收试验

2.1.2 检出限及标准偏差 对山楂核样品溶液重复测定6次,求得各个元素的检出限、相对标准偏差,结果见表3,各个元素的检出限为0.001～1.0 mg·kg-1;相对标准偏差为0.7%～3.8%,均小于5%,其中,Se、Sb两种元素未检出,表明该方法满足重金属及微量元素的测定要求.

表3 方法的检出限及标准偏差(n=6)

2.2 山楂核中重金属及微量元素的测定

用ICP-MS法对山楂核中的重金属及微量元素进行测定,结果见表4.依据《食品安全国家标准 保健食品》(GB 16740—2014)规定的污染物限量要求,总砷(As)(mg·kg-1)≤1.0、总汞(Hg)(mg·kg-1)≤0.3、铅(Pb)(mg·kg-1)≤2.0,所测山楂核中重金属及微量元素含量符合要求.

表4 样品中重金属及微量元素的含量 (mg·kg-1)

2.3 质量评价

对山楂核样品中的As、Hg、Pb元素进行单因子指数与内梅罗指数的评价,结果见表5.

表5 山楂核中3种重金属元素单因子指数、内梅罗指数的评价结果

所测山楂核样品评价分级P综≤1,为Ⅳ级(无污染),处于放心食用的安全水平.

3 结论

微波消解-ICP-MS法相结合测定山楂核中Sr、Se、Zn、Ba、As、Hg、Cr、Ni、Mn、Cu、Cd、Sb、Fe、Al和Pb 15种重金属及微量元素具有快速、简便、准确性好、灵敏度高等优点,可用于山楂核中多元素的质量控制.依据《食品安全国家标准 保健食品》(GB 16740—2014)规定的污染物限量标准,山楂核所检的重金属污染元素As、Hg、Pb符合此限量标准要求.采用单因子指数评价法和内梅罗指数评价法对山楂核中的As、Hg、Pb元素进行质量评价,所测山楂核样品评价分级为Ⅳ级(无污染),处于放心食用的安全水平.